惰氣熔融-紅外法測定鎳鉬合金中的氧含量

駱楚欣，王大平，張 哲，楊軍紅

(西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 710016)

鎳鉬合金是以金屬鉬為基體元素加入金屬元素鎳組成的合金。屬于金屬合金之中的一種，具有較強的耐高溫性和耐腐蝕性，同時還可以在很大程度上催化析氫。所以在目前工業(yè)生產中得到了較廣泛的應用，越來越多的人開始著手于鎳鉬合金材料的研究。研究表明，材料中的氧含量的微量變化會便可引起材料物理性質的變化?；诖?，對鎳鉬合金材料內所含有的氧元素進行快速，準確的測定具有極其重要的現(xiàn)實意義。惰氣熔融-紅外吸收法由于操作簡單、快速、檢測結果可靠等優(yōu)點，已被應用于合金材料中氧含量的測定。目前，在對鎳鉬合金測量氧含量過程中該技術的應用鮮有報道。本文中，我們對鎳鉬合金中的氧含量進行測定，使用惰氣熔融-紅外吸收法并確定了最佳實驗條件，且經過大量測試表明，該方法簡單，同時也具有更高的可靠性和準確性[1]。

1 實驗故從

1.1 儀器與試劑

電子天平（賽多斯利公司）；EF-400氧氮測定儀（美國LECO公司）；鎳鉬合金(NiMo50合金)；鈦標準樣品（ω（O）=0.160%）；鎳籃（ω（O）≤0.0005%，常州石墨制品廠）；載氣：氬氣（純度為99.995%）；氮氣（0.28 MPa）。

1.2 實驗方法

檢查儀器的電源，載氣和動力氣壓力，設定分析功率為4.8kW，將鎳籃用比例為50:17:1的醋酸，硝酸，鹽酸混合溶液的加熱至65℃浸泡40 s到60 s，過程中不斷攪拌，待有大量細密的泡泡冒出時用清水洗凈而后用丙酮浸泡10min。將鎳籃從丙酮中取出并用吹風機吹干，進行空白測定并扣除空白。準確稱取鎳鉬試樣0.0500g-1.0000g，將其放入經過清洗處理之后的鎳內實施分析作業(yè)，在將空白扣除之后便可以得到試樣所具有的氧含量。

2 結果與討論

2.1 選擇助熔劑

在測定金屬材料氧含量時，為了保證金屬中的氧可以充分釋放出來常使用一些助熔劑，目前在操作中常見到的助熔劑有銅、錫、鎳，鉑等。但是由于鉑價格昂貴，使其很少作為助溶劑實現(xiàn)有效應用。同時銅在實現(xiàn)助熔時，效果不理想。金屬錫有利于氧氣的釋放但是在燃燒后會產生大量粉塵從而堵塞氣路，因此錫也不是理想的選擇。試驗中分別用錫棒，鎳棒，鎳籃做助熔劑進行三次平行測定。測定結果如下圖所示，用鎳籃做助熔劑時，樣品中的氧釋放完全，效果良好。而用錫棒和鎳棒做助熔劑時，樣品中的氧都不能得到充分釋放，測得結果只有理論值的50%。此測量結果主要由于錫棒和鎳棒在掉入坩堝到熔融的過程中，沒有充分和試樣混合形成合金，金屬中的氧沒有釋放完全。而當鎳籃用作助熔劑時，由于鎳籃的包裹，使得助熔劑跟樣品能夠充分熔融形成低熔點合金，助熔劑因此能夠很好的發(fā)揮作用，氧充分釋放。因此本實驗采用鎳籃用作助熔劑，并進一步對探究助溶劑用量進行探究[2-4]。

圖1 鎳鉬合金氧釋放曲線

2.2 稱樣量的選擇

理論上講，在試樣量一致時，助熔劑量越多，其空白對于結果的影響越小，測量結果的檢測線也越低。出于經濟和環(huán)?？紤]，不可能無線增加助溶劑量。于是我們固定鎳籃質量為1g，對試樣的質量進行探究。我們分別選取質量分別為0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9和2.0g的樣品加1g鎳籃上機測試樣品中的氧含量，測試結果表明：當樣品質量較?。ㄐ∮?.07g）時，測量結果穩(wěn)定性較差，考慮主要因為天平的系統(tǒng)誤差引起。當樣品質量較大（大于0.15g）時，明顯觀察到測試完的樣品熔融不夠充分，測試結果顯示比1g左右略小，說明樣品質量大不利于熔融。所以，實驗表明，稱樣量處于0.07g-0.15g具有較好的效果，在本次實驗中，將其稱樣量設定為0.09g。

2.3 選擇分析功率

氧測定儀所設定的分析功率通常會在很大程度內影響鎳鉬試樣氧釋放效果?；诖耍诒敬卧囼炛?，對不同分析功率狀況下，鎳鉬試樣內具體的氧釋放情況進行了綜合探究。分析結果表明，在其功率處于4.5kW以下時，氧不能實現(xiàn)完全釋放；在4.5至6.0kW范圍內，氧的測定值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。當功率處于5.0至5.5kW之間時，測定結果保持穩(wěn)定。在其分析功率超過5.5kW之后，分析值與設備功率呈現(xiàn)反比。由此可見，最佳分析功率在5.0到5.5kW范圍。因此我們選取功率為5.2kW進行后續(xù)研究。

2.4 精密度實驗

對鎳鉬試樣的氧含量進行6次平行測定，測定結果見表1，由表1可見，氧相對標準偏差為4.1%，說明用該方法測定的結果精密度較高。

表1 鎳鉬合金試樣中氧的精密度測試

2.5 回收試驗

對實驗過程選擇使用的標準樣品實施加入回收實驗。精確稱量LECO標樣和NiMo50樣品(w(O)=0.177%),并將其同時置入完成處理之后的鎳藍之中,基于實驗方法進行具體分析,結果如表2。從表2中發(fā)現(xiàn)氧的加標回收率處于93%～112%，處于儀器分析誤差要求之內。

表2 鎳鉬合金試樣中氧的標準加入回收試驗

0.0734 6.08 6.00 98 0.0643 5.51 5.12 93 0.0821 5.78 6.18 107 0.0794 6.13 6.86 112 0.0874 5.87 6.40 109

3 結論

本文利用惰氣熔融－紅外吸收法準確測定鎳鉬合金中的氧含量并根據(jù)實際情況探索了最佳實驗條件如下：質量為1g的標準鎳籃作為助熔劑，稱樣量為0.09g，分析功率為5.2kW。一系列測試結果表明，該方法不僅操作簡單便捷，分析速度快，且準確度和精密度高，對于材料的研究和產品質量的控制具有很重要的意義[5,6]。