不同再結(jié)晶行為對(duì)Mg-10Er合金力學(xué)性能的影響

李 奇，武保林，杜興蒿

(沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136)

鎂合金作為綠色輕質(zhì)合金由于其良好的機(jī)械性能受到越來越多的關(guān)注[1-2]。相比于鑄態(tài)鎂合金，變形鎂合金具有更好的機(jī)械性能，其中擠壓、軋制及鍛造是生產(chǎn)變形鎂合金的普遍加工方式。盡管變形鎂合金具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但室溫變形能力不足，且變形后，鎂合金通常具有強(qiáng)基面織構(gòu)而產(chǎn)生嚴(yán)重的各向異性，限制了其加工與應(yīng)用。目前的應(yīng)用組件超過80%為鑄態(tài)鎂合金[3]。研究表明[3-4]，純鎂及傳統(tǒng)鎂合金中適量添加稀土(RE)元素能夠使鎂合金在熱加工變形和后續(xù)再結(jié)晶過程中形成其特有的織構(gòu)類型，并有效細(xì)化變形后的組織，降低其各向異性和不對(duì)稱性，使得其變形均勻從而有效提高塑性變形能力[5-6]。

研究發(fā)現(xiàn)，稀土織構(gòu)(RE-texture)的產(chǎn)生在弱化基面織構(gòu)的同時(shí)，使得再結(jié)晶過程發(fā)生遲滯。在退火過程中高濃度稀土溶質(zhì)元素在晶界處偏聚，具有抑制變形晶粒生長和晶界處再結(jié)晶的作用。這種稀土溶質(zhì)元素對(duì)再結(jié)晶的抑制作用使得稀土鎂合金不利于形成均勻的完全再結(jié)晶組織[7]。因此研究與改善稀土鎂合金的再結(jié)晶組織，對(duì)指導(dǎo)稀土鎂合金的加工及使用，提高其力學(xué)性能具有重要意義。本文選取Mg-10Er二元合金通過不同加工工藝，得到兩種不同的再結(jié)晶組織，對(duì)比不同再結(jié)晶組織對(duì)力學(xué)性能的影響，為進(jìn)一步研究、開發(fā)具有良好塑性的高濃度稀土鎂合金提供基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)選取Mg-10Er(mass.%)二元合金鑄錠，在400 ℃條件下以擠壓比為12.8：1進(jìn)行熱擠壓，得到直徑為Φ15 mm的棒材。在擠壓棒材的中心部位，利用電火花線切割機(jī)沿?cái)D壓方向切取100 mm×12 mm×3 mm的板材。將切好的板材進(jìn)行450 ℃/15 min的再結(jié)晶熱處理，得到一種樣品(記為E)。其余板材在此基礎(chǔ)上在室溫環(huán)境中，沿?cái)D壓方向再進(jìn)行一道次軋制變形，變形量為25%。將變行后的軋板再次進(jìn)行450 ℃/15 min的熱處理，得到第二種板材樣品(記為R)。

對(duì)熱處理前后的E樣品、R樣品進(jìn)行金相觀察。將兩個(gè)樣品分別沿?cái)D壓方向、軋制方向切取拉伸試樣,將拉伸試樣表面打磨光滑后使用電子拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸，拉伸速率為1 mm/min。從擠壓后及兩種拉伸前、后的樣品中分別切取尺寸為5 mm×2 mm×2 mm的試樣，經(jīng)砂紙打磨、機(jī)械拋光后，置于濃度為10%的高氯酸90%酒精溶液中，在-30℃的條件下進(jìn)行電解拋光，電壓為15 V，時(shí)間為60 s。應(yīng)用電子背散射衍射(EBSD)分析技術(shù)對(duì)上述試樣進(jìn)行測(cè)試，利用HKL channel 5系統(tǒng)進(jìn)行試樣的組織、織構(gòu)及微取向分析。

2 結(jié)果與分析討論

2.1 組織與織構(gòu)

圖1a為400 ℃條件下熱擠壓樣品的微觀組織圖，從圖1a中可以觀察到兩種晶粒結(jié)構(gòu)：一種為大小在1～4 μm之間均勻細(xì)小晶粒，另一種為沿?cái)D壓方向形成的粗大的變形組織。圖1b為E樣品軋制后的微觀組織圖，從圖1b中可以看出經(jīng)軋制后粗大的變形組織及細(xì)小晶粒內(nèi)部均出現(xiàn)了大量的孿晶。

圖2a、2c為E試片的金相組織，從圖2a、2c中可以觀察到經(jīng)再結(jié)晶熱處理后的組織中粗大的變形組織明顯減少，但是仍然具有兩種晶粒分布的組織,一種為熱處理后殘留的粗大變形組織,另一種為熱處理的保溫過程中，原始細(xì)小晶粒長大及在粗大變形組織中形成的均勻的再結(jié)晶細(xì)小晶粒。這種再結(jié)晶晶粒的形成原因在于，在熱擠壓后，粗大變形組織中殘留的位錯(cuò)和亞晶界通過位錯(cuò)和晶界的遷移形成[8]?？梢?，E試片為不完全再結(jié)晶組織，原因在于高含量稀土Er元素的加入，阻礙晶界處的再結(jié)晶發(fā)生[9]。圖2b、2d為R試片的微觀組織圖。如圖2b、2d所示，該樣品組織由完全再結(jié)晶生成的細(xì)小晶粒組成，再結(jié)晶后的晶粒平均尺寸在20～30 μm之間。這是因?yàn)榻?jīng)過冷軋變形后，合金位錯(cuò)密度的增加形成的較高儲(chǔ)存能,并在組織中形成大量的孿晶。Guan[10]等研究發(fā)現(xiàn)，鎂合金中孿晶能夠有效地作為再結(jié)晶的形核質(zhì)點(diǎn)，并隨熱處理時(shí)間的增加，孿晶內(nèi)部的再結(jié)晶晶粒能夠迅速增長至變形基體，乃至其它變形晶粒。這為再結(jié)晶形核、長大過程提供了充分的驅(qū)動(dòng)力，使得樣品可以達(dá)到完全再結(jié)晶狀態(tài)。

圖1 熱處理前微觀組織圖

圖2 熱處理后微觀組織圖

圖3分別為兩種樣品再結(jié)晶部分組織的EBSD取向圖和所對(duì)應(yīng)的反極圖。從圖3中可看到，E樣品的再結(jié)晶部分為等軸晶粒(圖3a)。圖3b為其組織對(duì)應(yīng)的反極圖，從圖3b中可以看出Er元素的添加使得熱處理后的組織形成<11-21>稀土織構(gòu)和較弱的<11-20>絲織構(gòu)。其峰值強(qiáng)度為2.12，處于<11-21>方向的稀土織構(gòu)部位。Guan[12]等研究發(fā)現(xiàn)，稀土元素的添加，使樣品在再結(jié)晶形核過程中，產(chǎn)生沿稀土織構(gòu)方向的再結(jié)晶晶粒數(shù)目明顯多于其他方向再結(jié)晶晶粒數(shù)，并于再結(jié)晶晶粒長大階段保持原有晶粒取向，促進(jìn)稀土織構(gòu)的形成，樣品織構(gòu)得到弱化。經(jīng)軋制再結(jié)晶熱處理的R樣品，組織為等軸晶粒(圖3c)，較前一個(gè)樣品晶粒平均尺寸略小。從圖3d R樣品對(duì)應(yīng)的反極圖可以看出，經(jīng)軋制再結(jié)晶后形成了多數(shù)晶粒c軸垂直于軋向的基面織構(gòu)，其峰值強(qiáng)度為3.04，略高于E樣品的再結(jié)晶部分。稀土元素的添加使兩種樣品熱處理再結(jié)晶部位織構(gòu)的峰值強(qiáng)度均較低。

圖3 EBSD取向圖及所對(duì)應(yīng)的反極圖

2.2 拉伸后組織結(jié)構(gòu)演化

圖4為兩種樣品的應(yīng)力-應(yīng)變拉伸曲線。通過圖4可以看出，E樣品的屈服強(qiáng)度較高，拉伸過程出現(xiàn)了明顯的屈服點(diǎn)，屈服后出現(xiàn)明顯的應(yīng)變硬化至峰值應(yīng)力后發(fā)生斷裂。屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度分別為157.2 MPa、262.5 MPa，拉伸總應(yīng)變?yōu)?3.4%。而R樣品屈服強(qiáng)度為75.5 MPa、抗拉強(qiáng)度為170.8 MPa，拉伸總應(yīng)變?yōu)?1.1%。

圖4 兩種樣品分別沿著擠壓和軋制方向拉伸的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖5a、5b為兩種樣品經(jīng)拉伸塑形變形后組織的EBSD取向圖。從圖中可以看出，拉伸后的組織中出現(xiàn)了大量的{10-12}拉伸孿晶及少量的{10-11}壓縮孿晶。另外，還存在許多{10-11}-{10-12}雙孿晶。圖5a表明，E樣品拉伸過程中孿生變形以{10-12}拉伸孿生為主，均勻細(xì)小的晶粒中產(chǎn)生了大量的拉伸孿晶，而E樣品中存在的粗大晶粒僅有少量雙生孿晶產(chǎn)生，圖5c為粗大變形組織的取向及其對(duì)圖5d極圖、反極圖。從圖5d可以看出經(jīng)熱處理后未再結(jié)晶粗大晶?；嫫叫杏诶燧S方向，難以發(fā)生基面滑移，變形能力較弱。

圖5 EBSD取向圖及其對(duì)應(yīng)極圖、反極圖

而R樣品由于具有基面織構(gòu)，較多晶粒在拉伸變形過程中c軸垂直于拉伸軸，使得{10-11}壓縮孿晶和{10-11}-{10-12}雙孿晶增多。從圖中可以看出在拉伸后均勻細(xì)小的等軸晶組織中孿晶整體分布較均勻，這種完全再結(jié)晶晶粒組織有利于均勻的塑性變形，提高塑性，在變形過程中不易開裂。除孿生變形外，位錯(cuò)滑移對(duì)鎂合金的塑性變形作用不可忽視[11]。研究者[12-13]發(fā)現(xiàn)稀土元素的添加有利于非基面滑移的產(chǎn)生。柱面滑移與錐面滑移的增加，可能是由于稀土元素的添加提高了層錯(cuò)能，降低了非基面滑移的臨界剪切應(yīng)力(CRSS)，同時(shí)基面滑移在溶質(zhì)原子偏聚處受到阻礙，通過交滑移產(chǎn)生柱面滑移。另外，經(jīng)軋制再結(jié)晶后形成了多數(shù)晶粒c軸垂直于軋向的基面織構(gòu)，其峰值強(qiáng)度為3.04，強(qiáng)度很弱，只略高于E樣品的再結(jié)晶部分。較弱的基面織構(gòu)會(huì)促進(jìn)基面位錯(cuò)的滑移[14]，造成很低的屈服強(qiáng)度以及較弱的應(yīng)變硬化，從而提高材料的塑性變形能力。

從上述觀察發(fā)現(xiàn)，盡管E樣品擠壓態(tài)局部再結(jié)晶部分是稀土織構(gòu)，而控制熱擠壓試片變形過程的是大體積分?jǐn)?shù)的未再結(jié)晶部分。從圖6的內(nèi)核平均取向差圖中可以看出，粗大晶粒相比于其他均勻細(xì)小晶粒部分，位錯(cuò)密度較低。兩個(gè)樣品內(nèi)核平均取向差圖對(duì)應(yīng)的取向差密度分布柱狀圖中可以看出，R樣品處于1-3的取向差密度區(qū)大于E樣品。這是由于粗大晶粒變形能力較弱，同時(shí)遺傳有熱擠壓變形缺陷，難以發(fā)生形變，且在進(jìn)一步變形過程中造成位錯(cuò)塞積嚴(yán)重。從圖6a 中可以看出粗大晶粒上方位置相鄰晶粒晶界處應(yīng)變程度較大，使得加工硬化現(xiàn)象明顯，合金變形過程需施加更大的應(yīng)力，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度高于R樣品。同時(shí)，粗大晶粒造成樣品局部變形能力不足，整個(gè)試樣變形不均勻，易于斷裂，塑性變形能力低于R樣品。

圖6 內(nèi)核平均取向差圖(取向差密度分布柱狀圖)

而R樣品是完全再結(jié)晶的細(xì)小組織，盡管形成基面板織構(gòu)，但是完全消除了變形帶來的微觀缺陷，同時(shí)具有較細(xì)小的再結(jié)晶小晶粒。有研究者[15]發(fā)現(xiàn)均勻細(xì)小的晶粒能有效提高M(jìn)g合金的塑性，這是由于晶界附近產(chǎn)生了大量的非基面滑移，以協(xié)調(diào)Mg合金晶粒內(nèi)部基面滑移為主導(dǎo)的變形。從圖6b的內(nèi)核平均取向差圖中可以看出，由于冷加工變形后形成了較均勻的再結(jié)晶組織，經(jīng)拉伸后在晶界附近形成了較高的應(yīng)變。Koike等[16]研究發(fā)現(xiàn)細(xì)小晶粒的鎂合金在變形過程中，晶界附近的劇烈應(yīng)變會(huì)導(dǎo)致動(dòng)態(tài)回復(fù)的發(fā)生。在本研究中，如圖4所示,曲線呈明顯的下凹形(concave down)，在屈服后應(yīng)變硬化率較低，并在硬化后出現(xiàn)了一段平穩(wěn)的變形過程，這種情況通常在高溫情況下出現(xiàn)，說明了動(dòng)態(tài)回復(fù)過程的發(fā)生，并造成應(yīng)變硬化與軟化平衡的狀態(tài)。綜上分析，R樣品良好的塑性的獲得來自于基面位錯(cuò)滑移的啟動(dòng)以及晶界處的動(dòng)態(tài)回復(fù)過程。

3 結(jié)論

本文選取Mg-10Er熱擠壓后的棒材通過熱處理(E樣品)與后續(xù)軋制熱處理(R樣品)試驗(yàn)，對(duì)比不同再結(jié)晶分?jǐn)?shù)對(duì)力學(xué)性能的影響進(jìn)行了分析,得到以下結(jié)論：

(1)熱擠壓后的Mg-10Er樣品由于稀土元素的添加，在退火過程中發(fā)生再結(jié)晶遲滯，形成內(nèi)部仍含有粗大晶粒的部分再結(jié)晶組織，再結(jié)晶部分形成稀土織構(gòu)。而R樣品冷軋后具有高畸變能，組織中形成的孿晶能夠有效作為形核質(zhì)點(diǎn)，使樣品發(fā)生完全再結(jié)晶。

(2)E樣品中未再結(jié)晶的粗大晶粒基面平行于拉伸方向變形能力較弱，在變形過程中起主導(dǎo)作用，造成很高的屈服強(qiáng)度，加工硬化現(xiàn)象明顯，導(dǎo)致塑性提高有限。

(3)R樣品具有較弱的基面織構(gòu)，可以啟動(dòng)基面位錯(cuò)的滑移，拉伸過程中再結(jié)晶晶界附近區(qū)域通過變形可以有效緩解應(yīng)力集中，有效提高了其塑性，室溫延伸率達(dá)30%以上。