火焰原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳的含量

高 巍

（鄯善寶地礦業(yè)有限責(zé)任公司，新疆 吐魯番 838000）

本文通過(guò)原子吸收分光光度法連續(xù)測(cè)定礦石中銅、鉛、鋅、鈷、鎳五種元素，此法靈敏度高，且極易進(jìn)行操作，能夠?qū)Χ喾N元素開(kāi)展連續(xù)測(cè)定，達(dá)到了較高的精準(zhǔn)度，大大縮短了試樣分析的時(shí)間，對(duì)今后在礦石相關(guān)元素的測(cè)定具有一定的借鑒意義[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

（1）儀器與主要試劑。所用原子吸收分光光度計(jì)為北京科創(chuàng)海光儀器有限公司所生產(chǎn)，儀器型號(hào)為GGX-800型；金屬銅、金屬鉛、金屬鋅、金屬鈷、金屬鎳；濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸（均為分析純）。

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置。①銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬銅精準(zhǔn)稱(chēng)量0.5000g，利用燒杯（250ml）進(jìn)行盛取，并表皿蓋好，將10ml硝酸(1+1)順著杯壁加入其中，適當(dāng)?shù)募訜崾蛊渫耆芙猓瑢?0ml硫酸(1+1)加入其中，蒸發(fā)使其產(chǎn)生白煙（三氧化硫），并將其拿下來(lái)進(jìn)行冷卻。②鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬鉛進(jìn)行1.000g精確稱(chēng)量，利用燒杯（250ml）進(jìn)行盛取，并表皿蓋好，將20ml硝酸(1+1)順著杯壁加入其中，適當(dāng)?shù)募訜崾蛊渫耆芙?，冷卻之后，將表面清洗干凈，利用容量瓶（1000ml）盛取冷卻后的溶液，通過(guò)水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，并均勻搖晃，溶液為1.000mg/ml濃度范圍。③鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：對(duì)金屬鉛進(jìn)行1.000g的準(zhǔn)確稱(chēng)量，利用燒杯（250ml）進(jìn)行盛取，并表皿蓋好，將10 ml鹽酸(1+1)順著杯壁加入其中，適當(dāng)進(jìn)行放置使其完全自溶，全部溶解之后，將表皿用水清洗干凈，利用容量瓶（1000ml）盛取冷卻后的溶液，通過(guò)水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，并均勻搖晃，溶液為1.000mg/ml濃度范圍。④鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：對(duì)金屬鈷進(jìn)行0.1000g的準(zhǔn)確稱(chēng)取，利用燒杯（100ml）進(jìn)行盛取，將10ml硝酸(1+1)加入其中，并表皿蓋好，適當(dāng)?shù)募訜崾蛊渫耆芙狻⒗鋮s。將表皿以及杯壁進(jìn)行清水洗凈，將10ml硫酸(1+1)加入其中，蒸發(fā)使其產(chǎn)生白煙（三氧化硫），并冒5 min，完全冷卻之后將40ml加入其中，加熱使其微微沸，充分的溶解鹽類(lèi)，通過(guò)容量瓶（500ml）進(jìn)行盛取，通過(guò)水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，并均勻搖晃，溶液為200g/ml濃度范圍[2]。

（3）實(shí)驗(yàn)方法。①實(shí)驗(yàn)步驟。稱(chēng)取試樣0.2g～0.5g并將其進(jìn)行0.0001g的精確，通過(guò)燒杯（100ml）進(jìn)行盛取，將水少量加入其中進(jìn)行濕潤(rùn)，并將濃HC1（20ml）加入其中，將表皿蓋好，通過(guò)電熱板進(jìn)行加熱，并進(jìn)行5min沸騰，消除其中大量的硫化氫，之后將濃HN03（5ml）加入其中，并持續(xù)加熱使試樣全部溶解，表皿利用水進(jìn)行沖洗，并加熱蒸發(fā)使其變干，接下來(lái)將鹽酸(1+1)溶解殘?jiān)?0ml）加入其中，對(duì)杯壁進(jìn)行沖洗，持續(xù)加熱使溶液變得越來(lái)越清澈。完全冷卻之后，通過(guò)容量瓶（100ml）進(jìn)行盛取，稀釋到刻度要求，均勻搖晃，充分靜置。在儀器工作條件要求下，把試液吸入至空氣-乙炔火焰中，對(duì)Cu、Pb、Zn、Co、Ni等元素習(xí)慣度進(jìn)行測(cè)定。②標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別移取計(jì)算量的銅、鉛、鋅、鈷、鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100μg/ml）于一組100 ml容量瓶中，加入25 ml鹽酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配制成0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml的 銅、鉛、鋅、鈷、鎳的標(biāo)準(zhǔn)系列。③測(cè)量條件。通過(guò)設(shè)定原子吸收分光光度計(jì)對(duì)各元素波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定，元素波長(zhǎng)參見(jiàn)下表1。

表1 各元素測(cè)定波長(zhǎng)

設(shè)定原子吸收分光光度計(jì)為5mA～8mA的燈電流，5mm的燃燒器高度，0.2nm的狹縫寬度，1L/min～1.5L/min乙炔流量以及10 L/min空氣流量。

2 結(jié)果與討論

（1）不同酸及酸度對(duì)吸光度的影響。通過(guò)測(cè)定，王水與HCl以及HNO3在8%濃度以下，HClO4在4%以下時(shí)，測(cè)定元素的效果不會(huì)出現(xiàn)影響，H2SO4濃度超過(guò)1%后，便會(huì)有負(fù)干擾的出現(xiàn)。為此將測(cè)定介質(zhì)選定為3%HCl。

（2）共存元素的影響。本文對(duì)試樣中多種元素開(kāi)展干擾實(shí)驗(yàn)，顯示Mn2+、Ni2+分別為（0.1mg/ml、0.2mg/ml）Cd2+、Pb2+、Cu2+、Fe2O3、CaO、MgO等為（1mg/ml）時(shí)，均不會(huì)影響銅測(cè)定，影響銅測(cè)定的干擾為超過(guò)1mg/mlFe2O3。所以進(jìn)行銅元素測(cè)定過(guò)程中應(yīng)當(dāng)將鐵控制于1.0 mg/ml以下。

（3）加標(biāo)回收率試驗(yàn)。依照1.3.1步驟進(jìn)行操作，結(jié)果詳見(jiàn)表2。

表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

（4）方法精密度。按1.3.1分析步驟和1.3.3儀器工作條件分別對(duì)試樣中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳進(jìn)行6次連續(xù)測(cè)定，結(jié)果詳見(jiàn)表3。

表3 測(cè)定結(jié)果及精密度

RSD(%) 0.10 0.36 0.16 0.44 0.76

（5）方法準(zhǔn)確度、為了評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度，按1.3.1分析步驟分別對(duì)SB04-1767-2004標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果如表4所示。由表中數(shù)據(jù)可知，測(cè)定結(jié)果與推薦值相符，相對(duì)偏差均小于3%。

表4 標(biāo)樣測(cè)試比較

3 結(jié)論

礦石銅、鉛、鋅、鈷、鎳的測(cè)定，并測(cè)定效率高，而且數(shù)據(jù)精準(zhǔn)，能夠連續(xù)性對(duì)多種元素進(jìn)行綜合測(cè)量，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，該法在礦石中(Cu)0.001%～5.00%，(Pb)0.001-5.00%、(Zn)0.01%～5.00%、(Co)0.001%～1.00%，(Ni)0.002%～1.00%測(cè)定較為適用。不僅測(cè)試過(guò)程中時(shí)間短，而且試劑需量較少，完全達(dá)到相關(guān)精度要求，并能夠?qū)Ω患锤患赜枰詼y(cè)定。