微波輔助提取紅茶中茶黃素生產(chǎn)工藝的優(yōu)化

齊 明

（佛山職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)，廣東佛山 528137）

紅茶，作為發(fā)酵茶中的一種，其采用茶樹新芽葉為原料，經(jīng)過萎凋、揉捻、發(fā)酵、干燥等典型工藝過程制得。紅茶的化學(xué)成分大約有六百多種，其中也包含了很多功效成分，因此，紅茶有較好的營養(yǎng)保健功能。

近年來，茶黃素的醫(yī)藥價值和保健功能日益為人們所認(rèn)識，成為研究的熱點。由于茶黃素是由兒茶素氧化而來，故其含量在紅茶中最高，一般為0.4-2%。

有研究發(fā)現(xiàn)：茶黃素具有調(diào)節(jié)血脂、抗氧化、輔助降血糖和輔助預(yù)防心腦血管疾病的多種功能；也有研究表明其在調(diào)節(jié)機(jī)體免疫、抗菌等方面有一定的效果。

本文在茶黃素的提取工藝中引入微波輔助提取技術(shù)，可大大節(jié)約溶劑的使用量，縮短提取時間，從而更好地保留其有效成分，提高產(chǎn)品得率。

1 實驗用儀器和試劑

紅茶（由湖南安化茶葉有限公司提供）；蒸餾水

主要儀器：

微波輔助細(xì)胞粉碎機(jī)：寧波新芝生物科技股份有限公司；

T6新世紀(jì)紫外可見光分光光度計：北京普析通用儀器有限；

JA5003B電子分析天平：上海精科天美科學(xué)儀器有限公司；

HH4數(shù)顯恒溫水浴鍋：金壇市華城開元實驗儀器廠；

101AS-3不銹鋼數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海沛東榮豐科學(xué)儀器有限公司；SHZ-CB循環(huán)水式多用真空泵：鞏義市予華儀器有限公司；

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 微波輔助輻射時間的影響

準(zhǔn)確稱取粉碎過篩的干紅茶粉5.000g 8份，加去離子水5ml，軟化5min 后，分別在微波輔助中輻射 0、15、30、45、60、75、90、105s，然后用35ml去離子水在80℃水浴下提取30min，收集提取液，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，在真空干燥器50℃中干燥，稱重計算茶黃素含量，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，在前段，微波輔助輻射時間和提取率同步上升，提取率在70s時到達(dá)最高，之后，隨著輔助輻射時的增加，提取率卻出現(xiàn)了下降。

原因在于微波輔助輻射時間長會使得提取液溫度過高，茶黃素在高溫下被破壞，導(dǎo)致提取率下降。

2.2 提取壓力的影響

準(zhǔn)確稱取粉碎過篩的干紅茶粉5.000g 8份，加去離子水5ml，軟化5min 后，分別在 0.10、0.20、0.30、0.40、0.49、0.59、0.68、0.78MPa 壓力條件下輻射70s，再加入35ml去離子水在80℃水浴下提取30min，收集提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，在真空干燥器50℃中干燥，稱重計算茶黃素含量，結(jié)果見圖2。

微波輔助技術(shù)中，系統(tǒng)壓力的增大是有利于紅茶細(xì)胞壁的破裂，從而大大縮短提取劑進(jìn)入細(xì)胞的時間，有利于茶黃素的提取，并且不會造成提取物結(jié)構(gòu)的破壞。

從圖2中可以看出，當(dāng)壓力在0.49MPa前，隨著壓力的增加提取率得到提高，當(dāng)壓力超過0.49MPa后，吸光度變化不再明顯，同時壓力增大耗能增多，因此，我們選擇0.49MPa作為最優(yōu)條件。

2.3 萃取劑濃度的影響

本實驗中采用乙醇-去離子水作為萃取劑，5ml去離子水軟化5min，壓力0.49MPa條件下輻射70s，然后用35ml分別為0%、20%、40%、60%、80%、100%的乙醇-水溶液在60℃水浴下提取30min，收集提取液，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，在真空干燥器50℃中干燥，稱重計算茶黃素含量，試驗結(jié)果見圖3。

由圖3可知，乙醇濃度與茶黃素提取率成正比，最高點出現(xiàn)在乙醇濃度60%和65%之間，其后，茶黃素的提取率開始降低。

圖中，在65%處出現(xiàn)下降很快情況。其原因是：根據(jù)水的汽化潛熱是2260Kj/kg，乙醇的汽化潛熱是843Kj/kg，當(dāng)乙醇濃度是0%時，水的汽化潛熱較高，，隨著乙醇含量的增加，細(xì)胞內(nèi)汽化的乙醇越來越多，細(xì)胞壁破碎的更加充分，茶黃素擴(kuò)散阻力減小，這就是茶黃素的提取率隨著乙醇濃度的增加而迅速提高的原因。但由于茶黃素性能的不穩(wěn)定，在溫度達(dá)到80℃以上時，會迅速被破壞。

因此，我們選擇乙醇濃度為60%作為最佳提取液濃度。

2.4 提取時間的影響

準(zhǔn)確稱取粉碎過篩的干紅茶粉5.000g 6份，加去離子水5ml，軟化5min后，在0.49MPa壓力條件下輻射70s，然后用35ml去離子水在80℃水浴下，分別提取 10、20、30、40、50、60min，收集提取液，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，在真空干燥器50℃中干燥，稱重計算茶黃素含量，結(jié)果見圖4。

從圖4中可知，提取時間是考查提取效果的重要因素之一。前段部分，提取率與浸取時間成正比，尤其是開始階段增加迅速，后逐漸趨于平緩。

這主要是因為，提取液經(jīng)微波輔助預(yù)處理后，細(xì)胞結(jié)構(gòu)被破壞，物料內(nèi)傳質(zhì)擴(kuò)散阻力急劇降低，在30min時，茶黃素的大部分能夠擴(kuò)散溶解到溶劑之中，這在傳統(tǒng)工藝中是需要4-12h才能提取完全的，由此可見，速度快是微波輔助萃取的特色之一。當(dāng)提取時間超過30min時，提取率增長不明顯，這是由于大部分的茶黃素已經(jīng)被提取出來了，且由于提取工藝是需要恒溫的，延長提取時間，一方面茶黃素提取量增加不明顯，另一方面會造成能耗消耗增加，所以，我們選擇提取時間為30min。

2.5 提取溫度的影響

準(zhǔn)確稱取粉碎過篩的干紅茶粉5.000g 7份，加去離子水5ml，軟化5min，系統(tǒng)壓力為0.49MPa微波輻射70s，然后加入35ml去離子水進(jìn)行萃取，分別選取 30、40、50、60、70、80、90℃的水浴溫度，提取時間是30min，將收集的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，然后在真空干燥器50℃中干燥，稱重計算茶黃素含量，結(jié)果見圖5。

從圖5中可知，茶黃素的提取率隨著溫度的升高而升高，這是因為隨著溫度的升高，物料中分子運(yùn)動加劇，將加快傳質(zhì)速率，從而有利于茶黃素的提取。

在40-60℃時提取率增長的特別迅速。這可能是因為：一方面隨著溫度的升高，分子熱運(yùn)動加劇，將加快傳質(zhì)的速率；另一方面，溫度的升高，乙醇的溶解度變大，使得茶黃素提取過程的傳質(zhì)平衡出現(xiàn)右移現(xiàn)象，因此出現(xiàn)提取量迅速升高的現(xiàn)象。當(dāng)溫度超過60℃時，提取量增速放緩，這是因為在高于60℃時，擴(kuò)散傳質(zhì)速率已經(jīng)非?？炝?，在該速率下，30min足夠把細(xì)胞內(nèi)的茶黃素提取得很充分，而細(xì)胞內(nèi)的茶黃素所剩無幾，因此此時繼續(xù)升溫，提取率也不會有明顯的增加。同時，由于茶黃素在高溫下易氧化分解，且升溫還會帶來能耗的增加。因此，我們選取的提取溫度是在60℃。

2.6 提取溶劑用量的影響

確稱取粉碎過篩的干紅茶粉5.000g 5份，加去離子水5ml，軟化5min 后，在 0.49MPa 壓力條件下輻射 70s，分別用 15、25、35、45、55ml去離子水，在80℃水浴下提取30min，收集提取液，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，在真空干燥器50℃中干燥，稱重計算茶黃素含量，結(jié)果見圖6。

從圖6可知，隨著溶劑乙醇量的增加，茶黃素的提取量也隨之增加，當(dāng)溶劑用量達(dá)到一定程度時，茶黃素的提取率趨于穩(wěn)定。

在提取過程中，我們對使用溶劑是比較謹(jǐn)慎的，這是由于過多的提取劑用量將增加成本、造成浪費，并對溶劑回收帶來困難。

在提取茶黃素的起始階段，由于乙醇量比較少，提取液的濃度增長較快，此時溶劑中的茶黃素分子與細(xì)胞中的茶黃素分子之間會容易達(dá)到形成傳質(zhì)平衡，從而造成提取量就少。隨著提取液中乙醇量的增加，降低了提取液中茶黃素的濃度，使得茶黃素傳質(zhì)平衡右移，即茶黃素分子從細(xì)胞中向提取液擴(kuò)散，從而提高了茶黃素的提取量。當(dāng)乙醇量超過一定比例后，絕大部分茶黃素已被萃取出來，這時再增加溶劑，萃取效果也不明顯，圖中的萃取線趨于平緩。如果溶劑的量過大，就會造成溶劑的消耗增加，并對后續(xù)工藝中濃縮分離也相應(yīng)的增加能耗；我們選用乙醇的體積是35ml為宜。

3 結(jié)論

綜上所述，微波輔助功率的影響不顯著，系統(tǒng)壓力為0.49Mpa，輻射時間70S的條件下，就可以使細(xì)胞完全破碎。提取劑濃度是影響提取率的主要因素，因此，本次試驗采用了乙醇-水體系，可增加分子之間的接觸面積；提取時間為30min。

最優(yōu)化的微波輔助紅茶中提取茶黃素的生產(chǎn)工藝是：操作壓力0.49Mpa；微波輔助輻射時間70S；破壁助劑：乙醇；提取劑用量35ml；提取溫度60℃；提取時間35min。