響應(yīng)面法優(yōu)化茯茶提取工藝

楊薪正 ，楊琳媛，胡 淼，閆晉晉 ，王 蘭

（1.西安醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，陜西西安 710309；2.陜西科技大學(xué)，陜西西安 710021）

茯茶以綠茶腳料為原料，經(jīng)過放置、揉搓、發(fā)酵、干燥等特有工藝精制。在茯茶儲存、發(fā)酵、生產(chǎn)中茶葉所含的化學(xué)成分如兒茶素類物質(zhì)經(jīng)氧化酶催化轉(zhuǎn)變成茶紅素等產(chǎn)物，形成獨有的色澤、香型。本課題茯茶提取工藝，以茯茶中茶多酚含量做為提取工藝考察的質(zhì)量控制指標(biāo)，實驗前進行了單因素考察，考量提取時間、提取溫度、料液比對茶多酚含量影響，得到合適的因素和水平通過響應(yīng)面方法優(yōu)化茯茶提取工藝。

1 材料

1.1 材料

茯茶，咸陽涇渭茯茶有限公司，批號20140925 1103。沒食子酸乙酯，中國食品藥品檢定研究院，110831-201605/90.8%。福林酚試劑。

1.2 儀器

紫外分光光度計，日本島津科技有限公司，UV1800。電熱恒溫水浴鍋，上海勝啟儀器儀表有限公司，DY-H4型。

2 茶多酚測定方法

移取沒食子酸工作液或待測溶液1.0 ml，在10.0 ml刻度試管內(nèi)先加入5.0 ml福林酚試劑，搖勻使反應(yīng)7 min，溶液逐呈藍(lán)色，再加入4.0 ml 7.5%Na2CO3溶液，定容至刻度搖勻，放置60 min，用分光光度計測量，檢測波長760.0 nm、10 mm比色皿。

3 結(jié)果與分析

3.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果

依據(jù)Design-Expert 8.0軟件，采用Box-Behnken模型，以時間（A）、溫度（B）、料液比（C）為主要考察變量，以兒茶酚提取率y為響應(yīng)值，其余均為單因素試驗的最佳條件。根據(jù)Box-Benhnken中心組合實驗設(shè)計原理采用響應(yīng)面法，在三因素三水平上對兒茶酚提取率工藝進行優(yōu)化研究。見表1。

表1 響應(yīng)面實驗因素水平表

應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件對Box-Benhnken試驗因素設(shè)計及結(jié)果經(jīng)回歸擬合后，得到產(chǎn)率為響應(yīng)值的回歸方程：y=+0.41-0.015*A+6.625E-003*B+0.028*C-9.250E-003*A*B-0.018*A*C+9.000E-003*B*C-0.080*A2-0.10*B2-0.064*C2。對上述回歸模型進行方差分析，結(jié)果表明：模型F=65.04，P＜0.0001，表明模型方程極顯著。

3.2 影響因素的響應(yīng)面曲線圖分析

圖1 料液比對提取率影響

圖2 時間對提取率影響圖

圖3 溫度對提取率影響

經(jīng)Design-Expert 8.0.6軟件分析，各因素對兒茶酚提取率影響的二維等高線和三維響應(yīng)面圖如上所示。等高線的形成反映了交互影響的強弱，橢圓形表示兩因素交互影響顯著。結(jié)合表2-19中的預(yù)測值，本實驗各因素對兒茶酚提取率的影響大小依次為料液比＞時間＞溫度。最佳提取溫度為88℃，料液比為1：48，提取時間為92min。

4 結(jié)論

通過Design-Expert 8.0.6軟件分析，最終得出兒茶酚提取率最佳反應(yīng)條件為：提取溫度為88℃，料液比為1：48，提取時間92min，此時兒茶酚提取率為12.43%。所得的提取條件科學(xué)有效、方便大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)、提高了茯茶顆粒茶飲的口感。