半導(dǎo)體制程設(shè)備泄漏檢測(cè)示蹤氣體技術(shù)應(yīng)用研究

高磊，黃海濤，劉祥祥，袁會(huì)勇

（國(guó)核電站運(yùn)行服務(wù)技術(shù)有限公司，上海 200233）

1 概述

1.1 背景

對(duì)于半導(dǎo)體制程設(shè)備而言，通風(fēng)系統(tǒng)是重要的組成部分，通風(fēng)系統(tǒng)的有效設(shè)計(jì)，對(duì)于保護(hù)個(gè)人安全、設(shè)備安全、降低火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)有重要意義。半導(dǎo)體制程設(shè)備在其工作過(guò)程中，會(huì)使用許多有毒或可燃性物質(zhì)，因此需要進(jìn)行設(shè)備密封性測(cè)試。

這些有毒或可燃性物質(zhì)，按其存在狀態(tài)，有氣體和液體兩類，對(duì)于液體物質(zhì)主要關(guān)注可揮發(fā)性液體，因?yàn)槠湔＿\(yùn)作時(shí)可停留在空氣中，液體和氣體的不同之處在于釋放速率和釋放地點(diǎn)，液體的模擬釋放，可以通過(guò)轉(zhuǎn)化為蒸汽，使用氣體釋放方法。

利用示蹤氣體技術(shù)檢測(cè)半導(dǎo)體制程設(shè)備泄漏，相關(guān)行業(yè)公開(kāi)資料較少，根據(jù)調(diào)研，目前美國(guó)公司有成熟的技術(shù)，并在國(guó)內(nèi)的半導(dǎo)體制程設(shè)備工廠都有多次的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，國(guó)內(nèi)的第三方檢測(cè)公司也在積極開(kāi)拓該技術(shù)領(lǐng)域，整體而言，技術(shù)還沒(méi)有成熟。

1.2 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

在半導(dǎo)體制程設(shè)備泄漏檢測(cè)領(lǐng)域，我國(guó)暫沒(méi)有相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，比較相近的是《半導(dǎo)體制造氣體處理指南》，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了半導(dǎo)體制造用氣體排放系統(tǒng)的原理及技術(shù)、氣體的處理，但是沒(méi)有針對(duì)半導(dǎo)體制程設(shè)備泄漏測(cè)試做出規(guī)定。

圖1 某氣室試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)圖

目前普遍使用的是美國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料協(xié)會(huì)（SEMI）編寫(xiě)的SEMI S6-0707E 標(biāo)準(zhǔn)，SEMI 出版了許多受到重視和廣泛使用的半導(dǎo)體制造標(biāo)準(zhǔn)，其中針對(duì)半導(dǎo)體設(shè)備通風(fēng)系統(tǒng)的，主要就是SEMI S6-0707E 標(biāo)準(zhǔn)。半導(dǎo)體行業(yè)的主要生產(chǎn)商，例如臺(tái)積電、Intel、中芯國(guó)際等都會(huì)要求上游的半導(dǎo)體制程設(shè)備供應(yīng)商在設(shè)備出廠前按照行業(yè)通行的SEMI S6-0707E 標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行有害氣體的泄漏檢測(cè)，在該標(biāo)準(zhǔn)的附錄2 列出了對(duì)應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)，即為示蹤氣體檢測(cè)技術(shù)。

2 半導(dǎo)體制程設(shè)備

半導(dǎo)體制程設(shè)備生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)涉及到有毒或可燃物質(zhì)，需要測(cè)試的設(shè)備即為這些物質(zhì)較為集中的氣室，例如常規(guī)的SIH4氣室。圖1 為某氣室試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)圖。

2.1 氣室結(jié)構(gòu)

如圖1 所示，氣室內(nèi)部有許多工藝管線，一般管線數(shù)量有13 或10 跟，管線內(nèi)部流通的為工藝氣體或液體，需要對(duì)存在有毒或可燃性工藝氣體或流體的管線進(jìn)行測(cè)試。表1 為某型10 管線SIH4氣室內(nèi)部氣體種類與流量。

管道內(nèi)部流量由流量控制器（MFCs）控制，流量控制器下游的工藝流體管道內(nèi)部壓力保持負(fù)壓，當(dāng)檢測(cè)到真空損失時(shí)，聯(lián)鎖裝置會(huì)關(guān)閉氣流通路，因此MFCs 下游不需要釋放示蹤氣體。所謂聯(lián)鎖裝置指的是已經(jīng)被設(shè)定好的機(jī)械組件，所有使用有害物質(zhì)的排氣設(shè)備都應(yīng)使用排氣聯(lián)鎖，一般為流量或靜壓感應(yīng)開(kāi)關(guān)，當(dāng)壓力低于設(shè)定值時(shí)，會(huì)有可視或聲光報(bào)警，同時(shí)通風(fēng)系統(tǒng)處于安全的待機(jī)狀態(tài)。

試驗(yàn)時(shí)把示蹤氣體釋放到氣室內(nèi)部，等待氣室內(nèi)部示蹤氣體濃度平衡，之后在氣室外部周圍區(qū)域進(jìn)行取樣分析，由于需要關(guān)注的管路多，氣體種類復(fù)雜，其同一種氣體可能既有毒也可燃，因此需要多次模擬釋放。

2.2 通風(fēng)機(jī)流量

氣室下部是通風(fēng)機(jī)，試驗(yàn)時(shí)需要測(cè)量其內(nèi)部負(fù)壓，負(fù)壓不可過(guò)大，靜壓差一般不低于-375Pa，負(fù)壓如果過(guò)大，管道某些部位可能會(huì)產(chǎn)生正壓，從而可能形成潛在泄漏源，負(fù)壓大小可通過(guò)氣室上部的開(kāi)孔進(jìn)行調(diào)節(jié)。氣室的門窗等區(qū)域容易產(chǎn)生泄露，試驗(yàn)時(shí)要進(jìn)行封堵處理。

表1 SIH4 氣室內(nèi)部氣體種類流量圖

流量應(yīng)該滿足一定標(biāo)準(zhǔn)，在最嚴(yán)重的設(shè)備失效情況下，工作環(huán)境中化學(xué)品的泄漏小于25%的職業(yè)暴露濃度限值（OEL）。

3 示蹤氣體技術(shù)

示蹤氣體技術(shù)是研究通風(fēng)系統(tǒng)可行性較強(qiáng)的工具，可以高效準(zhǔn)確地計(jì)算通風(fēng)系統(tǒng)的新風(fēng)量、換氣率，泄漏率等，尤其是涉及復(fù)雜空間的通風(fēng)系統(tǒng)研究。

利用示蹤氣體技術(shù)研究通風(fēng)系統(tǒng)，總體而言，試驗(yàn)過(guò)程可分為選擇示蹤氣體、示蹤氣體注射、示蹤氣體取樣、樣品濃度分析、測(cè)試結(jié)果五部分。較為成熟的應(yīng)用領(lǐng)域有核電站主控室內(nèi)漏試驗(yàn)，主控室區(qū)域有復(fù)雜的通風(fēng)系統(tǒng)和區(qū)域邊界結(jié)構(gòu)，利用示蹤氣體可以準(zhǔn)確的測(cè)量出主控室區(qū)域的新風(fēng)量及泄漏率；在礦井通風(fēng)系統(tǒng)研究中，礦井除了通風(fēng)系統(tǒng)復(fù)雜之外，還具有環(huán)境復(fù)雜的特點(diǎn)，不僅是換氣率、泄漏率的問(wèn)題，還涉及通風(fēng)系統(tǒng)的均勻性問(wèn)題，如果存在通風(fēng)惡劣區(qū)域，在該區(qū)域會(huì)導(dǎo)致大量灰塵或甲烷富集，是一個(gè)潛在的安全威脅；大氣污染物擴(kuò)散領(lǐng)域也有成熟的應(yīng)用，例如在核電廠選址時(shí)需考慮當(dāng)?shù)卮髿鈿庀笈c擴(kuò)散特征，可利用六氟化硫來(lái)模擬污染物釋放；除此之外，還有許多等待拓展的領(lǐng)域，示蹤氣體技術(shù)在研究通風(fēng)系統(tǒng)方面，由于其技術(shù)特點(diǎn)，有很強(qiáng)的拓展性。

3.1 示蹤氣體選擇

示蹤氣體應(yīng)滿足一系列條件，要求能在低濃度下被探測(cè)到、無(wú)毒、無(wú)臭、化學(xué)和熱力性能穩(wěn)定、通常不在環(huán)境中存在。氫氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳，六氟化硫、甲烷等氣體都可作為示蹤氣體，其環(huán)境本底及安全性評(píng)價(jià)見(jiàn)表2。

表2 常見(jiàn)示蹤氣體環(huán)境本底及安全性評(píng)價(jià)

在半導(dǎo)體制程設(shè)備泄漏檢測(cè)中，SEMI 早期標(biāo)準(zhǔn)推薦六氟化硫(SF6)作為示蹤氣體。六氟化硫滿足所有必須的條件，Niemeyer 等人證明了SF6可以在1ppb 下被探測(cè)到。

3.2 空氣流量技術(shù)

3.2.1 恒定流量法

定量測(cè)量某空間空氣流量的技術(shù)主要有3 種：濃度衰減法、恒定流量法、恒定濃度法。

（1）濃度衰減法。濃度衰減法是將一定量的示蹤氣體注入待測(cè)區(qū)域，并保持濃度的均勻，在已知的時(shí)間點(diǎn)測(cè)量示蹤氣體濃度，通過(guò)測(cè)量待測(cè)區(qū)域內(nèi)示蹤氣體隨時(shí)間的變化規(guī)律，結(jié)合待測(cè)區(qū)域的通風(fēng)計(jì)算待測(cè)區(qū)域的換氣率。

（2）恒定流量法。將已知恒定流量向待測(cè)區(qū)域注入示蹤氣體，確保示蹤氣體在待測(cè)區(qū)域達(dá)到均勻濃度，通過(guò)測(cè)量待測(cè)區(qū)域內(nèi)示蹤氣體隨時(shí)間的變化，確定待測(cè)區(qū)域的平均換氣率。

（3）恒定濃度法。通過(guò)自動(dòng)化設(shè)備測(cè)量示蹤氣體濃度并向待測(cè)區(qū)域注入足夠的示蹤氣體，使待測(cè)區(qū)域內(nèi)示蹤氣體維持在一個(gè)固定值，根據(jù)各測(cè)量時(shí)間間隔內(nèi)為保持恒定濃度所額外添加的示蹤氣體量，可以分別計(jì)算出各間隔時(shí)間的換氣率。該方法可連續(xù)監(jiān)測(cè)變化中的換氣率，但是在技術(shù)實(shí)現(xiàn)上較為復(fù)雜。在實(shí)際應(yīng)用中，恒定流量法使用最多，該方法在技術(shù)上也較容易實(shí)現(xiàn)，半導(dǎo)體制程設(shè)備檢漏采用的示蹤氣體方法即為恒定流量法。

3.2.2 注射原則

通過(guò)示蹤氣體來(lái)模擬釋放，不僅要關(guān)注對(duì)象的質(zhì)量流量或體積流量，還要關(guān)注其在正常運(yùn)行、維護(hù)、事故時(shí)的產(chǎn)生速率。決定性因素還包括需要關(guān)注對(duì)象的物理狀態(tài)、使用壓力、溫度等條件。在注射地點(diǎn)上，要考慮潛在的最壞泄漏點(diǎn)，因此注射要考慮以下幾點(diǎn)：示蹤氣體注射速率；注射流量控制精度；注入位置與方向；使用的示蹤氣體濃度。

示蹤氣體注射速率，一般稍高于需要關(guān)注的物質(zhì)，例如一氧化二氮(N2O)流量為20L/min，但是注射示蹤氣體流量可為25L/min，因?yàn)楣に嚬艿赖牧髁靠刂破髟谥虚g位置，在流量控制器上游的部分管道，其流量可能超過(guò)20L/min，因此模擬注射流量要稍高。

注射流量控制精度方面，目前工程上普遍使用的是Setar 822S 型號(hào)流量控制器，流量控制精度為滿量程的±1%。

注射位置與方向，其基本原則是考慮潛在最壞泄漏點(diǎn)，即在最容易發(fā)生泄露的位置注射示蹤氣體，一般為工藝管線穿過(guò)罩殼的地方，或者工藝管線上流量控制器上游。

使用的示蹤氣體濃度，可以使用的范圍較廣，從1ppm到1%的混合在N2中的SF6都可用于這種測(cè)試，可以看出，這種示蹤氣體混合物的密度與空氣是相似的，因此在擴(kuò)散方面并沒(méi)有更多的問(wèn)題。

3.3 示蹤氣體取樣

3.3.1 周圍環(huán)境測(cè)量

為了保證所采集的樣本代表當(dāng)?shù)氐恼鎸?shí)水平，要在取樣之前，對(duì)周圍環(huán)境進(jìn)行測(cè)量，也為后面的數(shù)據(jù)修正提供支持。

（1）使用壓差計(jì)進(jìn)行氣室負(fù)壓測(cè)量。（2）在進(jìn)行周圍環(huán)境風(fēng)速進(jìn)行測(cè)量，可以使用熱線式風(fēng)速儀，如果環(huán)境風(fēng)速高于0.13m/s，則取樣結(jié)果可能不能代表當(dāng)?shù)貙?shí)際值。（3）使用溫濕度計(jì)，記錄試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫濕度。（4）采集環(huán)境樣本，測(cè)量示蹤氣體環(huán)境背景濃度，如果環(huán)境樣本濃度高于1ppb，則需要對(duì)示蹤氣體注射系統(tǒng)的完整性進(jìn)行評(píng)估，并等待環(huán)境背景濃度降低到1ppb 以下。

3.3.2 取樣

取樣應(yīng)該在氣室內(nèi)部示蹤氣體充分均勻混合的情況下進(jìn)行。

判斷平衡時(shí)間，平衡指的是示蹤氣體濃度在示蹤氣體釋放速率不變且作為時(shí)間的函數(shù)不發(fā)生顯著變化，時(shí)間按照每分鐘換氣3 次來(lái)建立。

經(jīng)過(guò)推導(dǎo)，平衡時(shí)間為：

式中，t 為平衡時(shí)間；V 為氣室體積；q 為抽風(fēng)機(jī)流量。

取樣還要考慮兩點(diǎn)：取樣位置和取樣時(shí)間間隔。

取樣位置原則也是最壞泄漏點(diǎn)，其距離在罩殼外人的呼吸區(qū)邊界內(nèi)取樣，一般是距離罩殼外20cm 左右，在呼吸區(qū)前后左右各取1 個(gè)點(diǎn)；其時(shí)間間隔按照平衡后1min、3min、5min 各取1 次樣，停止注射1min 后再取1 次樣。

3.4 樣本濃度分析

3.4.1 氣相色譜儀

樣本濃度分析需要使用氣相色譜儀。電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是氣相色譜儀的檢測(cè)部分，廣泛用于鹵代烴的色譜分析。空氣中的氧氣會(huì)對(duì)ECD 檢測(cè)器造成破壞，因此會(huì)通過(guò)閥門的切換將氧氣反吹，防止氧氣進(jìn)入檢測(cè)器，使檢測(cè)器靈敏度下降。載氣速度、色譜柱溫度、閥門切換時(shí)間、積分段選擇、計(jì)算方法等都會(huì)影響色譜儀的性能。氣象色譜儀使用前，需要使用標(biāo)準(zhǔn)濃度氣體進(jìn)行校準(zhǔn)。

3.4.2 濃度分析

取樣之后，立即對(duì)氣體進(jìn)行分析，如果無(wú)法實(shí)現(xiàn)，應(yīng)嚴(yán)格密封，并根據(jù)時(shí)間和地點(diǎn)標(biāo)記樣本。一般使用聚丙烯注射器并堵頭密封，可以保存數(shù)月。

3.5 測(cè)試結(jié)果

通過(guò)樣本濃度分析，得出周圍泄漏出來(lái)的示蹤氣體濃度，并取其最大值，換算成對(duì)應(yīng)的模擬對(duì)象濃度，見(jiàn)公式2，然后對(duì)比限值，得出泄漏測(cè)試是否合格的結(jié)論。

ERC=(制程氣體濃度)×（測(cè)量的示蹤氣體濃度）/（注入示蹤氣體濃度） （2）

取某次測(cè)試中，有毒氣體一氧化二氮一組數(shù)據(jù)闡述這個(gè)試驗(yàn)過(guò)程：

試驗(yàn)氣室型號(hào)：×××

負(fù)壓：-29.2Pa；

注入流量及濃度：25L/min，1%SF6混合于N2；

濃度（ppb）：

前：×××；

后：×××；

左：×××；

右：×××;

然后根據(jù)公式(2)進(jìn)行計(jì)算和對(duì)比。

4 結(jié)語(yǔ)

目前利用示蹤氣體技術(shù)進(jìn)行半導(dǎo)體制程設(shè)備泄漏測(cè)試，在國(guó)內(nèi)是一個(gè)較新的應(yīng)用，該技術(shù)應(yīng)用層次清晰，技術(shù)細(xì)節(jié)較多，且會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生重要影響，要成熟進(jìn)行工程應(yīng)用，還需要更多的深入研究。