干姜揮發(fā)油的提取及環(huán)糊精包合物制備的工藝研究

李菁 張楊 羅梓欣 朱曉寒 陳琳錦 朱雪 侯林

（山東中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250300）

干姜，為姜科植物姜（Zingiber oj-jicinale Rosc.）的干燥根莖。全國(guó)大部分地區(qū)有產(chǎn)，主產(chǎn)于四川、貴州等地[1]。為冬季采挖，需除去須根與泥沙，曬干或低溫干燥后趁鮮切片稱為“干姜”。干姜味辛，性熱，有利于透皮吸收。具有溫中散寒，回陽(yáng)通脈的功效[2]。主用于脘腹冷痛，脈微肢冷，其用法在《本草綱目》、《本草經(jīng)疏》等文獻(xiàn)中都有記載。由于干姜具有祛風(fēng)散寒作用，且透皮吸收性強(qiáng)，故本實(shí)驗(yàn)采用干姜作為實(shí)驗(yàn)藥材探究干姜的羥丙基β環(huán)糊精包合物制備工藝。

本實(shí)驗(yàn)立足于利用水蒸氣蒸餾法提取干姜揮發(fā)油，采用羥丙基β環(huán)糊精包合揮發(fā)油，后將包合物冷凍干燥[3]。通過(guò)測(cè)定揮發(fā)油的利用率及環(huán)糊精包合率等方法來(lái)確定最佳包合工藝。

一、儀器及材料

（一）材料

干姜藥材（購(gòu)置于漱玉平民大藥房，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)相關(guān)專家鑒定其滿足本實(shí)驗(yàn)要求）。羥丙基環(huán)糊精（NO.1109C031），冰醋酸（分析純）無(wú)水乙醇（分析純）。

（二）儀器

250ml圓底燒瓶，KDM型控溫電熱套（山東鄄城光明儀器有限公司），磁力攪拌器 （JJ-1型，江蘇醫(yī)療儀器廠），電熱恒溫水浴鍋（DZKW-S-4）揮發(fā)油提取器，冷凝管，冷凍干燥機(jī)。

二、實(shí)驗(yàn)方法

（一）干姜揮發(fā)油的提取

每次稱取150g干姜藥材，破碎，置于2000ml圓底燒瓶中，加入6倍量的水，用蒸餾水浸泡0.5h后采用水蒸氣蒸餾法提取干姜揮發(fā)油[4]，分別在開始提取0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h觀測(cè)記錄揮發(fā)油的體積，最終油水分離后測(cè)定揮發(fā)油的體積。

（二）干姜揮發(fā)油HP-β-CD包合物的制備工藝優(yōu)選

1.制備工藝。取定量待包合的干姜揮發(fā)油，按照考察的比例稱取定量的HP-β-CD，用4倍量的蒸餾水溶解環(huán)糊精配制成飽和水溶液[5]。在考察的溫度下，將干姜揮發(fā)油緩慢滴加至HP-β-CD中，攪拌包合相應(yīng)時(shí)間。包合完畢，用乙酸乙酯萃取未包合的揮發(fā)油。萃取完畢，水相置于研缽中放在-20℃的冰箱中凍住，再置于-80℃的冰箱中8h以上，最后用冷凍干燥24h以上，得干姜HP-β-CD包合物。

2.空白回收對(duì)照。為了排除環(huán)糊精本身對(duì)揮發(fā)油的吸附以及其他與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)因素的影響，故進(jìn)行空白回收試驗(yàn)。取10g環(huán)糊精于燒杯中，加入40ml水充分溶解，轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中。在25℃下，緩慢滴入0.5ml干姜揮發(fā)油。用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，至揮發(fā)油質(zhì)量不再增加為止，計(jì)算空白回收率[6]。

空白回收率（%）=回收的揮發(fā)油體積/加入的揮發(fā)油體積×100%

3.揮發(fā)油的利用率以及包合率測(cè)定。稱取包合物，置于圓底燒瓶中，加入250ml的圓底燒瓶中，提取揮發(fā)油至體積不增加為止，讀取揮發(fā)油體積。

A：揮發(fā)油利用率（%）=回收揮發(fā)油體積/揮發(fā)油的投入體積×空白回收率×100%

B：包合率（%）=包合物的實(shí)際質(zhì)量/揮發(fā)油的投入質(zhì)量+HP-β-CD ×100%

綜合考慮揮發(fā)油利用率以及包合率，將權(quán)重系數(shù)定為0.7

綜合評(píng)分=0.7×A+0.3 ×B

綜合揮發(fā)油利用率和包合率來(lái)選取最佳包合工藝[7]。

三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果

在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，參考相關(guān)文獻(xiàn)，以包合溫度（A）、包合時(shí)間（B）、干姜揮發(fā)油與HP-β-CD的比例為考察因素，每個(gè)因素取3個(gè)不同的水平，以揮發(fā)油利用率、包合物包合率為參考因素。

空白回收率：加入揮發(fā)油0.5ml，最終平均回收0.46ml揮發(fā)油，測(cè)得空白回收率92%。

表1 干姜揮發(fā)油HP-β-CD包合物的制備工藝優(yōu)選

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表格數(shù)據(jù)綜合評(píng)分可知，在包合溫度為50℃，包合時(shí)間1.5h，揮發(fā)油與環(huán)糊精比例為1：10時(shí)，綜合評(píng)分最高。

四、討論

HP-β-CD 是β-CD 的衍生物，具有與β-CD完全不同的 理化性質(zhì)，有更好的水溶性和穩(wěn)定性。本文應(yīng)用HP-β-CD包合干姜揮發(fā)油制備了疏松、溶解性高的凍干粉。本實(shí)驗(yàn)提取干姜揮發(fā)油，并用羥丙基環(huán)糊精包合，不僅使干姜揮發(fā)油穩(wěn)定性得到較大提高，而且方便了與其他物理手段進(jìn)行結(jié)合，在工業(yè)生產(chǎn)中有了良好的應(yīng)用前景。