重量法測水中懸浮物實驗中的若干問題

陳秋蘭

摘要：環(huán)境監(jiān)測中，懸浮物是水質(zhì)監(jiān)測的一項重要指標(biāo)，為生活污水中的常規(guī)五項監(jiān)測。重量法測水中懸浮物實驗步驟簡單，但對環(huán)境及實驗細(xì)節(jié)要求比較嚴(yán)格。本文對實驗過程中實驗器材的選擇、實驗步驟中的一些注意事項及對實驗環(huán)境的要求進(jìn)行逐步分析討論。

關(guān)鍵詞：懸浮物；烘干；稱量；取樣；空白

水中懸浮物是指通過0.45um濾膜（CN-CA），截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。重量法測水中懸浮物實驗，操作步驟簡單，且實驗中無需添加任何化學(xué)試劑。但要做準(zhǔn)做好，對實驗各個環(huán)節(jié)的把控是必不可少的。

稱量瓶。事先編好編號，同時保證蓋子能蓋嚴(yán)蓋實。因為在烘干濾膜的同時，稱量瓶原先殘留的水分等也會蒸發(fā)干凈，所以不需要事先恒重。

濾膜。濾膜表面的滑粉狀物質(zhì)以及濾膜碎片等，部分物質(zhì)在恒重過程中會慢慢揮發(fā)。但為了防止濾膜上部分物質(zhì)隨著從稱量瓶中取出，散落在空氣中，或在過濾水樣時從孔徑中流失，導(dǎo)致恒重?zé)o形中變低?？墒孪扔谜麴s水過一遍濾膜（洗滌），除去濾膜上的一些粉狀物質(zhì)等，可在過濾裝置上抽1～3s，減少濾膜上的殘余水分，從而減少達(dá)到恒重所需要的時間。

由表1可知，在過濾水樣后，是會存在恒重減少的情況，且每張膜恒重減少的量不一定相同。這些減少的恒重，對懸浮物含量較低的水樣影響較大，容易導(dǎo)致“負(fù)值”出現(xiàn)。

烘干。烘半小時，冷卻，稱量，反復(fù)幾次，直到達(dá)到恒重。由于濾膜事先經(jīng)過洗滌處理，有水分殘留，可適當(dāng)延長烘干的時間，如烘1個小時，再冷卻稱量。

從表2可以看出，不是所有的膜達(dá)到恒重所需要的時間是相同的，而達(dá)到恒重狀態(tài)的膜，在4.5h左右的烘干時間下，基本是不會出現(xiàn)恒重產(chǎn)生變化波動的情況，所以可根據(jù)各自實驗室條件，適當(dāng)延長每次烘干時間，待大部分濾膜達(dá)到或接近恒重狀態(tài)時，烘干時間再改為半個小時，提高實驗效率。

冷卻。從烘箱中取出稱量瓶，馬上蓋嚴(yán)蓋實瓶蓋，盡可能避免空氣中水分等進(jìn)入稱量瓶。放進(jìn)裝有硅膠（至少有2/3硅膠未變色）的干燥器中，冷卻。冬天氣溫較低，冷卻20分鐘左右，夏天溫度較高，冷卻時間30分鐘左右，有時需適當(dāng)延長。為了避免經(jīng)常搬動干燥器，可將干燥器置于天平室。

稱量。提前一個小時以上開啟天平，對天平進(jìn)預(yù)熱。同時為了保證稱量環(huán)境條件的一致性，可利用空調(diào)及除濕機等來保證恒溫恒濕。夏天空調(diào)溫度設(shè)置20～25℃（冬天可不開），濕度40～55%。

表3顯示空氣中溫度濕度的改變，導(dǎo)致可能已經(jīng)達(dá)到恒重的濾膜，再次烘干冷卻稱量后，數(shù)值卻發(fā)生波動，所以使每次稱量環(huán)境保持相對一致性，是保證恒重的必要條件。

在稱量過程中，稱量瓶會吸收空氣中的水分，導(dǎo)致稱量結(jié)果偏差，所以稱量速度要快，同時為了盡量減少實驗誤差，應(yīng)對稱量瓶進(jìn)行編號排序，且保證每次恒重過程的稱量順序是一致的。實驗過程中試驗過，當(dāng)樣品數(shù)量在10個以內(nèi)，稱量結(jié)束后第一個稱量偏差在0.0007g以內(nèi)，數(shù)量較多時（20～35個），偏差可達(dá)0.0020g左右。

取樣。一般要求水樣過濾后殘留在濾膜上的懸浮物重量為5～100mg。針對不同的水樣，取樣量可酌情增減。如設(shè)施進(jìn)口污水100ml，污水處理廠設(shè)施出口污水500～1000ml，皮革廠、電鍍設(shè)施出口污水100～500ml，造紙廠污水50～100ml，漂染廠污水100～300ml，生活污水100～300ml，入海河流等地表水100～500ml。

過濾。國標(biāo)中濾膜的材質(zhì)要求為CN-CA，但對濾膜的直徑其實是可以放寬要求的。為了保證實驗結(jié)果的誤差在可接受范圍內(nèi)，就要保證膜上截留的懸浮物盡量多一些，這就要求過濾的水樣不可太少，而水樣的增加會相應(yīng)地增加過濾的時間。為了加快過濾的速度，縮短過濾所耗的時間，可選擇80mm或100mm等直徑的濾膜，配套相應(yīng)的過濾裝置進(jìn)行過濾，提高實驗效率。

漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物，如果抽濾后，在膜上殘留有該類物質(zhì)，可用鑷子夾走。

空白校正。懸浮物實驗主要是過濾前后，根據(jù)膜的恒重差值算出該樣品的懸浮物含量，是沒有空白實驗的。但由于操作過程中的不可預(yù)知誤差，如膜上的滑粉狀物質(zhì)以及濾膜碎片等，在過濾前算在膜的恒重內(nèi)，過濾時消失或損耗，導(dǎo)致過濾后恒重不“恒重”，變成“負(fù)值”等（表1列舉）。又如表2及表3所述，恒重過程中，受環(huán)境影響波動大，且每張膜達(dá)到恒重的時間不一，同時也不能保證經(jīng)過事先處理的膜已經(jīng)不存在稱量誤差，這時就需要做一些空白試驗，即放置空白膜到過濾裝置上，除了不過濾水樣，其他跟水樣同一操作步驟——每次用10ml的蒸餾水連續(xù)洗滌空白試驗的濾膜三次，吸濾除去痕量水分，烘干、冷卻、稱量求恒重。

為了讓空白試驗發(fā)揮其作用，每次至少準(zhǔn)備3個實驗室空白，通過空白實驗過濾前后的恒重狀態(tài)，來校正實驗誤差，使數(shù)據(jù)結(jié)果更可靠。

以上對重量法測水中懸浮物的實驗環(huán)節(jié)進(jìn)行一一分析，在實際實驗過程中，如何準(zhǔn)確地測量水中的懸浮物含量，使實驗數(shù)據(jù)可用、可靠，符合準(zhǔn)確性、精密性和科學(xué)性的要求，需做好每個實驗小環(huán)節(jié)，考慮每個潛在影響因素。

參考文獻(xiàn)

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【2】徐衍忠 懸浮物測定應(yīng)注意的問題 中國環(huán)境監(jiān)測

【3】林小鳴 取樣量與烘干時間對總懸浮物測定結(jié)果的影響 中國環(huán)境監(jiān)測

（作者單位：福建省泉州環(huán)境監(jiān)測中心站（泉州市環(huán)境監(jiān)測站））