琥珀酸鍶的制備及結構表征

王海琳

摘要：琥珀酸別名為丁二酸，可制備五元雜環(huán)化合物。本論文主要介紹以琥珀酸與氯化鍶作為反應物，合成琥珀酸鍶晶體的方法。通過X-射線單晶衍射儀對該晶體內部原子在空間分布狀況的結構進行分析，通過分析表征它的結構，進而得到了琥珀酸鍶晶體的分子結構與配位環(huán)境。

關鍵詞：琥珀酸鍶;晶體;單晶衍射;分子結構

1前言

氯化鍶是最常見的鍶鹽，為無色透明的結晶或顆粒。分子式為SrCl₂，是生產(chǎn)鍶鹽和顏料的原料。琥珀酸為無色結晶體，工業(yè)上，琥珀酸常由丁烯二酸催化還原制得;實驗室中，琥珀酸常由丙二酸二乙酯的鈉鹽與碘反應水解脫羧制得。由于琥珀酸具有兩個活潑的亞甲基，因此具有很多特殊反應特性，如酯化、還原等。以琥珀酸為基礎，通過各種反應，可以制取多種化學制品，其中琥珀酸的最重要用途是制備五元雜環(huán)化合物，它是一種呋喃環(huán)系化合物。

X射線可以用來研究晶體中原子排列，原理是利用電子對X射線的散射作用，以獲得晶體中電子密度的分布情況，再從中分析獲得原子的晶體結構。晶體結構的測定對學科的發(fā)展、物體性能的解釋、新產(chǎn)品的生產(chǎn)和研究等方面都有很大的作用，可以解釋晶體能自發(fā)長成多面體外形（自范性）和晶體各種物理性質（光性，導熱性等）的各向異性和對稱性等。

本文以琥珀酸與氯化鍶作為反應物合成琥珀酸鍶的晶體，研究其晶體結構，并對其化學性質進行研究。

2實驗

2.1實驗方法

利用液相回流法合成了琥珀酸鍶晶體。將反應物溶于無水甲醇中，用電攪拌攪拌均勻，加熱回流過濾并靜置數(shù)天，待溶液蒸發(fā)至飽和狀態(tài)，得到晶體。將得到的晶體置于單晶衍射儀中，結合布拉格公式得到晶體分子結構和晶胞結構。

2.2化學試劑與儀器

2.3實驗步驟

將琥珀酸與SrCl₂稱重倒入圓底燒瓶中并加入無水甲醇，加熱回流攪拌待全部溶解，反應4-6個小時，將溶液倒入燒杯中并封上保鮮膜，扎孔、冷卻、靜置數(shù)周后得到無色針狀晶體。干燥好的樣品放入稱量瓶中并標注好，放入干燥器備用。選擇尺寸為0.42mm×0.16mm×0.12mm的晶體粘在精細玻璃纖維上并安裝在衍射儀上，衍射儀波長設置為0.71073?。在293K的溫度下采集數(shù)據(jù)，表征其結構。

3.結果與討論

琥珀酸鍶的分子結構如圖1所示，琥珀酸鍶的結構單元圖如圖2所示，配位環(huán)境如圖3所示。琥珀酸鍶晶體為單斜晶系，P2（1）/c空間群，晶胞參數(shù)a=7.4719（7）?，b=18.3756（15）?，c=9.0536（8）?，a=g=90°，b=109.420（2）°。琥珀酸鍶具有很強的螯合性質，每個琥珀酸陰離子與三個鍶離子相連，每個鍶離子與六個琥珀酸陰離子螯合，形成六配位的螯合物。琥珀酸分子間通過范德華力與離子間作用力相互鍵連成二維網(wǎng)狀結構。

4.結論

（1）本論文選擇琥珀酸和二氯化鍶為反應物，利用液相回流合成法，合成了琥珀酸鍶晶體，并對晶體合成環(huán)境做了記錄。

（2）通過X-射線單晶結構細致分析和運算，得到了琥珀酸鍶晶體分子的晶體數(shù)據(jù)，對晶體的日后深入研究做好準備。

（3）通過分析晶體數(shù)據(jù)得到了琥珀酸鍶晶體的分子結構圖與晶胞結構圖，進而可以通過結構分析，得到大量未知的化學性質，更加了解晶體的特性，為實現(xiàn)應用打下基礎。

參考文獻

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