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    高效液相色譜法測(cè)定消癌平片中通關(guān)藤苷G含量*

    2019-04-18 11:18:40王祁民李亞靜馬銀玲
    中國藥業(yè) 2019年8期
    關(guān)鍵詞:消癌平片綠原

    王祁民 ,李亞靜 ,2,安 靜 ,孟 璐 ,2,馬銀玲

    (1.河北省人民醫(yī)院藥學(xué)部,河北 石家莊 050051; 2.河北醫(yī)科大學(xué)研究生學(xué)院,河北 石家莊 050017)

    消癌平片由摩羅科植物通關(guān)藤(烏骨藤)干燥藤莖水提后經(jīng)現(xiàn)代工藝制得,具有抗癌、消炎、平喘作用,目前臨床主要用于治療肝癌、肺癌、食管癌等惡性腫瘤[1-6]。消癌平片藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定僅以綠原酸一種成分為指標(biāo)[7],但綠原酸存在于多種中藥中,特異性不強(qiáng)。通關(guān)藤及消癌平中主要活性成分均為C21甾體皂苷類物質(zhì)(包括通關(guān)藤苷G)[8-9]。本試驗(yàn)中采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定消癌平片中通關(guān)藤苷G含量,為消癌平片的質(zhì)量控制提供參考。現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Waters 2695型高效液相色譜儀,配備有2487型紫外檢測(cè)器(美國Waters公司);AB204-S型電子分析天平(瑞士Mettler Toledo儀器有限公司);KQ3200型超聲波清洗器(昆山超聲儀器廠有限公司)。

    1.2 試藥

    通關(guān)藤苷G對(duì)照品(北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院,批號(hào)為160104,純度大于98%);消癌平片(煙臺(tái)東誠大洋制藥有限公司,批號(hào)分別為 20150301,20150611,20160114,規(guī)格為每片0.3 g);甲醇、乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為純凈水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Symmetry C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,V/V);檢測(cè)波長:230 nm;流速:1 mL/min;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:20 μL。

    2.2 溶液制備

    供試品溶液:取消癌平片,去除糖衣,研細(xì),取0.55g,精密稱定,置分液漏斗中,加入三氯甲烷6 mL、水24 mL,搖勻,靜置,取有機(jī)層,連續(xù)萃取3次,將所制得溶液蒸干,用甲醇復(fù)溶,并定容至10 mL,經(jīng)0.22 μm微膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    對(duì)照品溶液:稱取通關(guān)藤苷G對(duì)照品13.4 mg,精密稱定,置10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,得通關(guān)藤苷G質(zhì)量濃度為1.34 mg/mL的對(duì)照品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性考察:取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液適量,用甲醇稀釋,制成通關(guān)藤苷G質(zhì)量濃度為67 μg/mL的對(duì)照品溶液。按擬訂色譜條件進(jìn)樣對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照品(甲醇)溶液進(jìn)行分析,色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    線性關(guān)系考察:精密量取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液,用甲醇稀釋成系列質(zhì)量濃度(2,4,8,20,40,60,80,100μg/mL)的對(duì)照品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖。以通關(guān)藤苷G色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程Y=5×106X-6 048,r=0.999 5(n=8)。結(jié)果表明,通關(guān)藤苷 G 質(zhì)量濃度在2~100 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液適量,加甲醇制成通關(guān)藤苷 G低、中、高質(zhì)量濃度(20.0,40.0,60.0 μg/mL)的對(duì)照品溶液,各分別重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果的RSD分別為0.76%,1.71%,1.27%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):室溫下取供試品(樣品批號(hào)為20150301)溶液,分別于 0,1,3,6,9,12,24 h 時(shí)進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果的RSD為0.82%(n=7),表明室溫下供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同批(批號(hào)為20150301)樣品粉末,6份,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果的RSD為1.84%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):稱取樣品粉末300 mg,9份,精密稱定,分別加入對(duì)照品適量,依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    2.4 樣品含量測(cè)定

    取3批次樣品,依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算含量。結(jié)果批號(hào)為 20150301,20150611,20160114的消癌平片中通關(guān)藤苷G含量分別為每片 39.8,39.4,40.1 μg。

    3 討論

    3.1 檢測(cè)方法選擇

    全波長掃描顯示,通關(guān)藤苷G最大吸收波長為230nm,以此確定230 nm為本試驗(yàn)檢測(cè)波長。預(yù)試驗(yàn)中流動(dòng)相曾采用乙腈-水等度洗脫,通關(guān)藤苷G分離度較差;選用乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,V/V)為流動(dòng)相時(shí)通關(guān)藤苷G峰與相鄰峰分離好,基線穩(wěn)定,最終采用乙腈 -0.1%磷酸溶液(55 ∶45,V/V)洗脫。

    3.2 質(zhì)量控制指標(biāo)選擇

    通關(guān)藤及其制劑消癌平中成分較復(fù)雜,含有C21甾體苷類化合物、三萜皂苷類化合物、多糖類化合物、酚酸類化合物、生物堿類化合物、甾醇/環(huán)醇類化合物、揮發(fā)油等化學(xué)成分[8-9]。前些年的文獻(xiàn)多報(bào)道其酚酸類成分,徐佳佳等[10]、劉峰群等[11]、潘成學(xué)等[12]曾報(bào)道通關(guān)藤及消癌平中綠原酸等酚酸含量。綠原酸在忍冬科忍冬屬、菊科蒿屬等植物(如菊花、杜仲、咖啡、金銀花等)中含量都非常高。此外,一些水果和蔬菜(如菠菜、馬鈴薯、胡蘿卜等)中也含有綠原酸等酚酸成分。隨著研究的深入,學(xué)者發(fā)現(xiàn)通關(guān)藤及消癌平抗腫瘤主要活性成分為其中C21甾體苷類化合物[8-9],如通關(guān)藤苷、通光素等。目前從通關(guān)藤中鑒定分離的C21甾體苷有50多種[13],通關(guān)藤苷對(duì)人胃癌細(xì)胞SGC-7901、小鼠移植S180細(xì)胞、小鼠移植P388細(xì)胞有顯著的體內(nèi)抑制作用[14];對(duì)人宮頸腺癌荷瘤裸鼠的腫瘤生長增殖均有抑制作用[15];可抑制肝癌細(xì)胞增殖,減少甲胎蛋白分泌[16];對(duì)對(duì)乙酰氨基酚誘導(dǎo)的肝損傷有一定保護(hù)作用,其機(jī)制可能與其減少自由基產(chǎn)生、提高抗氧化物酶活性有關(guān)[17];對(duì)CCl4誘導(dǎo)的肝纖維化模型大鼠有顯著的保護(hù)作用,其機(jī)制可能與抗氧化及抑制TGF-β1/Smad信號(hào)通路相關(guān)[18]。有必要建立以通關(guān)藤苷為指標(biāo)的消癌平片質(zhì)量控制方法,本研究中在藥典和國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,選擇了成分較明確且含量較高的通關(guān)藤苷G作為考察指標(biāo)。

    綜上所述,本研究中建立的方法簡單、可靠,可用于消癌平片的質(zhì)量控制。

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