微標(biāo)準(zhǔn)

碳纖維拉伸性能標(biāo)準(zhǔn)

碳纖維復(fù)絲是由多根碳纖維單絲并合而成的絲束，是碳纖維產(chǎn)品的主要形式之一，通常將碳纖維復(fù)絲與樹(shù)脂浸漬固化后，測(cè)試其拉伸強(qiáng)度和拉伸彈性模量。

碳纖維復(fù)絲拉伸性能是評(píng)價(jià)碳纖維性能的重要力學(xué)性能指標(biāo)，也是目前碳纖維生產(chǎn)廠家和應(yīng)用單位最為常見(jiàn)的材料性能考核指標(biāo)。

GB/T 3362—2017《碳纖維復(fù)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》（以下簡(jiǎn)稱“新版標(biāo)準(zhǔn)”）于2018年9月1日正式實(shí)施，替代了GB/T 3362—2005《碳纖維復(fù)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》（以下簡(jiǎn)稱“舊版標(biāo)準(zhǔn)”）。與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比，以下為新版標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的變化。

1 適用范圍

新標(biāo)準(zhǔn)修改了碳纖維復(fù)絲的限定要求，由1K～12K改為1K～24K（見(jiàn)表1）。

碳纖維復(fù)絲每束中所含纖維的根數(shù)是碳纖維的一個(gè)重要指標(biāo)。碳纖維每束有不同的根數(shù)，航空航天大多采用每束不大于24 000根（簡(jiǎn)稱24K）的碳纖維，通常稱為“宇航級(jí)碳纖維”或“小絲束碳纖維”。一般工業(yè)較多采用廉價(jià)的、每束大于48 000根的碳纖維，通常稱為“工業(yè)級(jí)碳纖維”或“大絲束碳纖維”。

在2015年之前，國(guó)產(chǎn)PAN基碳纖維基本為1K～12K碳纖維。隨著國(guó)產(chǎn)PAN基24K碳纖維原絲的研發(fā)成功和產(chǎn)業(yè)化，標(biāo)志著國(guó)產(chǎn)碳纖維24K原絲生產(chǎn)制備技術(shù)實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的突破，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。因此，舊標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的碳纖維復(fù)絲限定要求已不能覆蓋國(guó)產(chǎn)PAN基碳纖維的規(guī)格，新版標(biāo)準(zhǔn)中將適用范圍調(diào)整為1K～24K。

表1 新舊標(biāo)準(zhǔn)適用范圍的變化

表2 新舊版標(biāo)準(zhǔn)中的夾具選用

2 儀器和設(shè)備

增加了試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄載荷—位移曲線的要求和推薦夾具的種類(lèi)（見(jiàn)表2）。由于碳纖維試樣質(zhì)量輕且是脆性材料，建議采用氣動(dòng)夾具，夾持壓力可根據(jù)加強(qiáng)片材質(zhì)進(jìn)行設(shè)置。

3 試樣加強(qiáng)片

由于碳纖維復(fù)絲具有一定的脆性，直接將試樣夾持到試驗(yàn)機(jī)的夾具上會(huì)導(dǎo)致試樣斷裂在夾具內(nèi)部，從而導(dǎo)致試樣測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)效。因此，對(duì)試樣兩端的夾持段應(yīng)做適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)。一般的保護(hù)方法是在試樣的兩端貼加強(qiáng)片。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，加強(qiáng)片的材料可以是牛皮紙、紙板、鋁片等，也可以直接用樹(shù)脂澆鑄出來(lái)。

新版標(biāo)準(zhǔn)修改了加強(qiáng)片寬度，由20 mm改為10～20 mm，并修改了試樣加強(qiáng)片的類(lèi)型和厚度，刪除了金屬加強(qiáng)片。規(guī)定6K以下碳纖維復(fù)絲試樣用0.2～0.5 mm厚的紙片或紙板；6K及以上碳纖維復(fù)絲試樣用0.3～1.0 mm厚的紙片或紙板；修改了6K及以上碳纖維復(fù)絲試樣加強(qiáng)片的黏貼方法。

作為結(jié)構(gòu)材料使用的纖維種類(lèi)，由1K、3K碳纖維向6K、12K、24K碳纖維發(fā)展，纖維的絲束越大，復(fù)絲試樣的制作就越困難，進(jìn)而影響拉伸性能測(cè)試。

加強(qiáng)片選用和黏貼不當(dāng)，容易造成浸膠碳纖維復(fù)絲在拉伸過(guò)程中斷裂在加強(qiáng)片內(nèi)或者夾具鉗口處，進(jìn)而影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

通過(guò)大量的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，按舊版標(biāo)準(zhǔn)的方法制備6K，特別是12K及以上碳纖維試樣時(shí)，由于加強(qiáng)片選用類(lèi)型及加強(qiáng)片黏貼方式的差異，測(cè)試結(jié)果與標(biāo)樣給定值往往有一定的差距，且不同測(cè)試機(jī)構(gòu)的測(cè)試結(jié)果也容易出現(xiàn)差異，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性差，不具備可比性。

選用金屬加強(qiáng)片制備的碳纖維試樣進(jìn)行拉伸性能測(cè)試時(shí)，在拉伸過(guò)程中隨著拉伸強(qiáng)力的增加試樣容易從金屬加強(qiáng)片中滑出，直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，結(jié)合已有試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，新版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)6K以上碳纖維試樣的加強(qiáng)片類(lèi)型及黏貼方式進(jìn)行明確，以加強(qiáng)片黏貼后絲束平整無(wú)凸起、加強(qiáng)片與絲束黏貼處無(wú)多余膠珠、加強(qiáng)片黏貼選用膠液固化過(guò)程對(duì)浸漬碳纖維復(fù)絲性能無(wú)損傷等原則，以達(dá)到黏貼加強(qiáng)片試樣斷裂規(guī)整的目的，真實(shí)、準(zhǔn)確地反映其本身的拉伸性能。

表3 彈性模量測(cè)量時(shí)應(yīng)變?nèi)≈捣秶?/p>

4 測(cè)試條件

（1）修改了仲裁試驗(yàn)加載速率，由2 mm/min改為10 mm/min。拉伸加載速率的變化對(duì)碳纖維的拉伸強(qiáng)度數(shù)據(jù)基本沒(méi)有影響，但會(huì)對(duì)其拉伸模量有很大影響，隨著拉伸速率的提高，碳纖維模量值會(huì)隨之增高。

在實(shí)際的測(cè)試過(guò)程中，受到試驗(yàn)設(shè)備數(shù)據(jù)采集能力的限制、測(cè)試效率的影響等，一般來(lái)說(shuō)10 mm/min是比較適宜的速度。因此，新版標(biāo)準(zhǔn)中仲裁試驗(yàn)加載速度規(guī)定為10 mm/min。

（2）增加了試驗(yàn)步驟中引伸計(jì)的裝載和卸載。由于碳纖維材料本身伸長(zhǎng)率低的特點(diǎn)，在復(fù)絲拉伸性能測(cè)試中需使用引伸計(jì)對(duì)碳纖維復(fù)絲拉伸模量進(jìn)行測(cè)試。碳纖維復(fù)絲拉伸性能測(cè)試試樣體積小、質(zhì)量輕，且屬于脆性材料，在使用引伸計(jì)過(guò)程中，接觸式卡口極易對(duì)纖維試樣造成損傷，所以新版標(biāo)準(zhǔn)中增加了試驗(yàn)步驟中引伸計(jì)的裝載和卸載，減少引伸計(jì)使用過(guò)程對(duì)纖維試樣的損傷，以便得到更為準(zhǔn)確的碳纖維復(fù)絲拉伸性能測(cè)試值。

（3）增加了彈性模量測(cè)試時(shí)應(yīng)變?nèi)≈捣秶膶?duì)應(yīng)關(guān)系（見(jiàn)表3），修改了拉伸彈性模量的計(jì)算公式。

對(duì)于碳纖維復(fù)絲彈性模量測(cè)試時(shí)的問(wèn)題，美國(guó)先進(jìn)復(fù)合材料供應(yīng)者協(xié)會(huì)于1990年發(fā)布了SRM16-90碳纖維復(fù)絲拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以應(yīng)力-應(yīng)變曲線上兩個(gè)特殊應(yīng)變點(diǎn)的正割模量來(lái)表示應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，且ASTM D4018采用了該方法。舊版標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定計(jì)算模量的應(yīng)變區(qū)間，導(dǎo)致模量測(cè)試結(jié)果的不確定性，且不同測(cè)試機(jī)構(gòu)的模量測(cè)試結(jié)果也存在差異性。新版標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于模量計(jì)算，增加了彈性模量測(cè)試時(shí)應(yīng)變?nèi)≈捣秶膶?duì)應(yīng)關(guān)系，并對(duì)應(yīng)修改了拉伸彈性模量計(jì)算公式，與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)接，增加了標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性，以便更準(zhǔn)確地對(duì)碳纖維復(fù)絲拉伸彈性模量進(jìn)行測(cè)試。

（4）修改了斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算方法。碳纖維復(fù)絲浸膠固化后脆性大、直徑小，精確測(cè)量其斷裂伸長(zhǎng)率較為困難，舊版標(biāo)準(zhǔn)中通常采用橫梁位移測(cè)試得到表觀斷裂伸長(zhǎng)率。

橫梁位移測(cè)得的變形量，除纖維的變形量外，還包含整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)的變形量，包括纖維的滑移、夾具和橫梁等的微小變形量，但試樣標(biāo)距是試樣本身的長(zhǎng)度。因此，測(cè)得的表觀斷裂伸長(zhǎng)率比實(shí)際纖維斷裂伸長(zhǎng)率大。

考慮到碳纖維是脆性材料，根據(jù)胡克定律，依據(jù)εt=σt/Et的原理，新版標(biāo)準(zhǔn)中用直接測(cè)得碳纖維強(qiáng)度與模量的比值推算得到斷裂伸長(zhǎng)率，相對(duì)于舊版標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的表觀斷裂伸長(zhǎng)率更為準(zhǔn)確。

（5）刪除碳纖維復(fù)絲密度的測(cè)試方法，直接應(yīng)用GB/T 30019。新版標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于碳纖維復(fù)絲密度測(cè)試方法，直接引用GB/T 30019《碳纖維密度的測(cè)定》方法標(biāo)準(zhǔn)，刪除舊標(biāo)準(zhǔn)中的附錄C。而GB/T 30019—2013《碳纖維密度的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)在重新起草修改時(shí)采用ISO 10119：2002《碳纖維密度的測(cè)定》，該標(biāo)準(zhǔn)適用于連續(xù)碳纖維紗和定長(zhǎng)碳纖維紗密度測(cè)試，可滿足碳纖維復(fù)絲拉伸性能測(cè)試中碳纖維密度值的測(cè)試要求。

（6）增加了浸漬膠液可室溫固化的樹(shù)脂體系。新版標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)樹(shù)脂膠液的選擇原則進(jìn)行規(guī)定，要求樹(shù)脂應(yīng)與碳纖維表面或其表面上漿劑具有良好的相容性，且固化后樹(shù)脂的斷裂伸長(zhǎng)率應(yīng)大于碳纖維的斷裂伸長(zhǎng)率。同時(shí)，新版標(biāo)準(zhǔn)推薦的環(huán)氧樹(shù)脂體系在原有三種樹(shù)脂體系的基礎(chǔ)上，增加了浸漬膠液可室溫固化樹(shù)脂體系，固化后樹(shù)脂的斷裂伸長(zhǎng)率為2.6%（典型值）。

對(duì)于高強(qiáng)型碳纖維（如T700、T800、T1000等）等斷裂伸長(zhǎng)率大的碳纖維類(lèi)型，舊版標(biāo)準(zhǔn)中推薦的樹(shù)脂已不能滿足其拉伸性能測(cè)試的需求，需要選用適宜的斷裂伸長(zhǎng)率更大的高韌性的樹(shù)脂體系來(lái)浸膠制樣進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。

同時(shí)，通過(guò)大量的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，固化溫度的高低將直接影響碳纖維復(fù)絲最后的固化效果。隨著固化溫度的升高，樹(shù)脂膠液與碳纖維之間的界面相容性下降，碳纖維浸膠試樣的拉伸性能隨之下降。因此，常溫固化碳纖維復(fù)絲試樣拉伸強(qiáng)度高于同批試樣高溫固化后試樣的拉伸強(qiáng)度。

機(jī)械損傷類(lèi)防護(hù)服裝的標(biāo)準(zhǔn)

我國(guó)安全防護(hù)用紡織品雖起步較晚，但發(fā)展迅速，從軍事及國(guó)防安保領(lǐng)域、公共安全應(yīng)急產(chǎn)業(yè)的剛性需求，到廣受關(guān)注的職業(yè)安全及戶外運(yùn)動(dòng)中的安全防護(hù)，安全防護(hù)用紡織品已經(jīng)從“特殊需求產(chǎn)品”轉(zhuǎn)變成為人們生產(chǎn)生活不可或缺的一部分。從最終功能來(lái)看，機(jī)械損傷類(lèi)防護(hù)服是其中規(guī)模最大的一類(lèi)。

隨著人們對(duì)社會(huì)公共安全的重視，機(jī)械損傷防護(hù)服的應(yīng)用領(lǐng)域也越來(lái)越廣泛。在工業(yè)作業(yè)防護(hù)領(lǐng)域，機(jī)械損傷防護(hù)用品可防止高空墜落物、機(jī)械等對(duì)人體的傷害，例如建筑及工業(yè)作業(yè)用手套、面罩、頭盔等。

1 防彈防刺領(lǐng)域

機(jī)械損傷防護(hù)服可用于防止子彈、刀刺等對(duì)人體的傷害，例如士兵、安保人員防彈、防刺割服裝和設(shè)備。防彈防刺服將防彈、防刺功能合二為一，其柔軟、輕便、舒適性是目前研究開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。

2 運(yùn)動(dòng)防護(hù)領(lǐng)域

機(jī)械損傷防護(hù)用品可防止運(yùn)動(dòng)中摔傷、撞傷等意外傷害，在一定程度上提高了運(yùn)動(dòng)的安全性，不僅適用于專(zhuān)業(yè)運(yùn)動(dòng)人士，也適用于普通民眾。

3 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

我國(guó)機(jī)械損傷防護(hù)服標(biāo)準(zhǔn)包括防護(hù)服裝材料抗刺穿及動(dòng)態(tài)撕裂性試驗(yàn)（GB/T 20654—2006）和抗刺穿性測(cè)定（GB/T 20655—2006）等方法標(biāo)準(zhǔn)。而國(guó)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與我國(guó)相比較為完善，其中，ISO標(biāo)準(zhǔn)有12項(xiàng)，CEN標(biāo)準(zhǔn)有11項(xiàng)，詳細(xì)分類(lèi)及信息見(jiàn)表4～5。

4 建議

我國(guó)可借鑒ISO 11393補(bǔ)充手持式鏈鋸防護(hù)服的性能要求、測(cè)試方法等標(biāo)準(zhǔn)，借鑒ISO 13999系列標(biāo)準(zhǔn)制定刀切割防護(hù)服產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方面，可借鑒ISO 14877補(bǔ)充噴砂操作防護(hù)服標(biāo)準(zhǔn)；在方法標(biāo)準(zhǔn)方面，可借鑒ISO 13997補(bǔ)充抗尖銳物切割特性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。在此基礎(chǔ)上，應(yīng)及時(shí)跟進(jìn)“十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“災(zāi)害環(huán)境下人體損傷機(jī)制研究與救援防護(hù)技術(shù)裝備研發(fā)及應(yīng)用示范”項(xiàng)目中搶險(xiǎn)救援服的輕便性能和抗撕裂性能以及警用輕型防割服耐切割性能的研究成果，兼顧機(jī)械操作防護(hù)服性能和經(jīng)濟(jì)性，及時(shí)修訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，包括GB/T 20654、GB/T 20655等。

表4 12項(xiàng)ISO標(biāo)準(zhǔn)

表5 11項(xiàng)CEN標(biāo)準(zhǔn)