丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維分析方法探討

張文君，朱慶芳，沈美華

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

0 引言

隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)于服裝穿著舒適性的要求越來(lái)越高。因此，各種新型的紡織纖維也應(yīng)運(yùn)而生，其中高吸濕性纖維就是一種較好的功能性纖維。它具有短時(shí)間內(nèi)將人體皮膚表面的汗液吸收，以保持皮膚表面和服裝內(nèi)側(cè)環(huán)境干燥的作用，尤其是在炎熱的夏天或人體在運(yùn)動(dòng)后有大量的汗液排出時(shí)，大大改善了人們的穿著舒適度。國(guó)內(nèi)外的許多廠家對(duì)于吸水吸汗纖維的研究與開(kāi)發(fā)也越來(lái)越重視，如美國(guó)Arco化學(xué)技術(shù)公司、Bix Fiberfilm公司和Asahi化學(xué)公司、日本鐘紡和Unitika公司、加拿大Camelot super absorbents有限公司、上海正家牛奶絲科技有限公司等。

當(dāng)前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于高吸濕纖維的相關(guān)研究主要側(cè)重于聚丙烯腈水解纖維、親水性單體共聚或共混物纖維、海藻酸鈉纖維等方面。由于市場(chǎng)對(duì)此類纖維的需求量不斷增加，因此其生產(chǎn)規(guī)模及在紡織品領(lǐng)域的應(yīng)用也在迅速擴(kuò)大，且大多與棉、莫代爾、萊賽爾、黏纖、氨綸等纖維進(jìn)行混紡，并被廣泛應(yīng)用于內(nèi)衣褲、襪子和運(yùn)動(dòng)服裝等方面的研究，受到廣大消費(fèi)者的青睞。

由于丙烯酸-聚丙烯腈纖維的分子鏈中被引入大量的—OH、—NH3、—COOH、—CONH等親水性基團(tuán)，所以具有良好的吸濕放濕性能，因此也有著良好的調(diào)溫調(diào)濕功能。文中主要對(duì)該纖維的化學(xué)溶解性能進(jìn)行了分析研究，希望為今后研究其與其它纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法奠定基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

國(guó)產(chǎn)丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維，外觀呈粉紅色，手感柔軟潤(rùn)滑，富有光澤。

1.2 儀器設(shè)備

電子天平、烘箱、真空泵、三角燒瓶、玻璃坩堝等。

1.3 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的定性分析

1.3.1 顯微鏡觀察法

用顯微鏡對(duì)丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的縱向和橫截面進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)纖維的縱向呈條形，有細(xì)微條紋，橫截面呈圓形。

1.3.2 化學(xué)溶解法

丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維既不溶于二甲基甲酰胺，也不溶于濃硫酸。

1.3.3 紅外光譜法

采用Perkin-Elmer Spectrum One紅外光譜儀對(duì)丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維進(jìn)行掃描，發(fā)現(xiàn)光譜圖中丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在波長(zhǎng)為2 242 cm-1處有—CN的吸收峰。

1.4 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的溶解性能

丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其它纖維混合物定量分析方法是基于GB/T 2910—2009《紡織品定量化學(xué)分析》系列標(biāo)準(zhǔn)和FZ/T 01095—2002《紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的測(cè)試方法》的基礎(chǔ)上進(jìn)行的一系列溶解性能試驗(yàn)。試驗(yàn)前，先收集該纖維的原料，然后再進(jìn)行溶解性能試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果詳見(jiàn)表1。

表1 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解情況

由表1可知，丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在表1所列的不同化學(xué)試劑中都未發(fā)生溶解，但均有損傷，且損傷的程度不同。其中，丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在75%硫酸、濃硫酸和甲酸-氯化鋅溶液中損傷較大；在1 mol/L次氯酸鈉溶液中有損傷；在70%硫酸、20%鹽酸、80%甲酸和二甲基甲酰胺溶液中略有損傷；在丙酮、二氯甲烷和三氯醋酸/三氯甲烷溶液中無(wú)損傷。

由于丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉、黏纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維混紡的兩組分產(chǎn)品較多，若按照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學(xué)分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物》的方法用75%硫酸進(jìn)行溶解，會(huì)對(duì)丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維損傷較大；若按照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第4部分：溶解法》的方法在常溫用70%硫酸就可以將纖維素纖維溶解，因而分別在20℃、30 min和50℃、30 min的試驗(yàn)條件下對(duì)丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維進(jìn)行溶解，試驗(yàn)后對(duì)纖維的損傷較小，其質(zhì)量損失修正系數(shù)d值分別為1.04和1.03，試驗(yàn)條件較為合理。

根據(jù)上述1.4所得的丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在不同試劑中的溶解性能，以及試驗(yàn)所得的丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維在不同試驗(yàn)條件下的質(zhì)量損失修正系數(shù)d值，可以確定丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其它紡織纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。

1.5 與其它纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法

1.5.1 與棉、黏纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維混紡產(chǎn)品——70%硫酸法

在20℃、30 min或50℃、30 min的試驗(yàn)條件下，用70%硫酸溶液將棉、黏纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進(jìn)行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，從而由差值得出棉、黏纖、萊賽爾纖維和莫代爾纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質(zhì)量損失修正系數(shù)d值分別為1.03和1.04）。

1.5.2 與氨綸混紡產(chǎn)品——二甲基甲酰胺法

在100℃、20 min的試驗(yàn)條件下，用二甲基甲酰胺溶液將氨綸從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進(jìn)行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，從而由差值得出氨綸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質(zhì)量損失修正系數(shù)d值為1.01）。

1.5.3 與聚酰胺纖維混紡產(chǎn)品——80%甲酸法

在20℃、15 min的試驗(yàn)條件下，用80%甲酸溶液將聚酰胺纖維從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進(jìn)行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，從而由差值得出聚酰胺纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質(zhì)量損失修正系數(shù)d值為1.02）。

1.5.4 與醋酯纖維混紡產(chǎn)品——丙酮法

在20℃、（30+30）min的試驗(yàn)條件下，用丙酮溶液將醋酯纖維從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進(jìn)行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，從而由差值得出醋酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質(zhì)量損失修正系數(shù)d值為1.00）。

1.5.5 與三醋酯纖維混紡產(chǎn)品——二氯甲烷法

在20℃、30 min的試驗(yàn)條件下，用二氯甲烷溶液將三醋酯纖維從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進(jìn)行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，由差值得出三醋酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質(zhì)量損失修正系數(shù)d值為1.02）。

1.5.6 與聚酯纖維混紡產(chǎn)品——三氯醋酸/三氯甲烷法

在20℃、15 min的試驗(yàn)條件下，用三氯醋酸/三氯甲烷溶液把聚酯纖維從已知干燥質(zhì)量的試樣中溶解去除，收集丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的殘留物，然后進(jìn)行清洗、烘干和稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，由差值得出聚酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維質(zhì)量損失修正系數(shù)d值為0.96）。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)方法準(zhǔn)確性的驗(yàn)證

根據(jù)上述1.5所述的定量分析方法，將已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉、聚酰胺、聚酯、莫代爾、醋酯和三醋酯纖維混紡比例的試樣分別進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果詳見(jiàn)表2～4。

表2 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉混紡的驗(yàn)證結(jié)果

表3 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與聚酰胺混紡的驗(yàn)證結(jié)果

表4 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與聚酯、莫代爾、醋酯、三醋酯纖維混紡驗(yàn)證結(jié)果

由表2～4可知，按1.5方法進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證后發(fā)現(xiàn)，6種不同纖維與丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維的混紡試樣的實(shí)際組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與已知組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稍有差異，且各組混合試樣的絕對(duì)誤差都小于1%，平均誤差為0.6%，最小誤差為0.4%，說(shuō)明不同纖維測(cè)試的試驗(yàn)方法準(zhǔn)確性較高，可以用于實(shí)驗(yàn)室定量分析此類丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其的混紡產(chǎn)品。

2.2 試驗(yàn)方法重現(xiàn)性驗(yàn)證

2.2.1 與氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析

按照1.5所述的定量分析方法，將已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸混紡比例的試樣進(jìn)行驗(yàn)證，試驗(yàn)結(jié)果詳見(jiàn)表5。

表5 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的驗(yàn)證結(jié)果

由表5可知，在100℃、20 min的試驗(yàn)條件下用二甲基甲酰胺溶液處理丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸的混紡試樣，4次試驗(yàn)所測(cè)量的纖維組分的絕對(duì)誤差都小于1%，且最大誤差為0.8%，最小誤差為0.4%，說(shuō)明上述方法可以用于丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與氨綸混紡產(chǎn)品纖維的定量分析，試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性較好。

2.2.2 與萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品的定量分析

按照1.5所述的定量分析方法，將已知丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維混紡比例的試樣進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果詳見(jiàn)表6。

由表6可知，用70%硫酸溶液在兩種不同的溫度和時(shí)間下處理丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維的混紡試樣，所測(cè)量的纖維組分的絕對(duì)誤差都小于1%，且最大誤差為0.8%，最小誤差為0.2%，說(shuō)明上述兩種方法均可以用于丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品纖維的定量分析，試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性較好。

表6 丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品的驗(yàn)證結(jié)果

3 結(jié)論

（1）丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與棉、黏纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、聚酰胺、氨綸、聚酯纖維、醋酯和三醋酯纖維的混紡產(chǎn)品定量分析方法所得的測(cè)試結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，可用于上述混紡產(chǎn)品的纖維定量分析。

（2）丙烯酸-聚丙烯腈合成纖維與其它纖維的混紡織物定量分析方法還不完善，需要做進(jìn)一步的分析、研究和探討。