多層模塊化抽屜式中藥提取滲漉工藝性能

李 娟，孫志高，湯為民

（1.蘇州科技大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 蘇州215009；2.江蘇七〇七天然制藥有限公司，江蘇 鎮(zhèn)江212002）

滲漉是提取和分離中藥有效成分的一道重要工序，其工作原理是利用溶劑滲過藥材層浸出藥材成分。傳統(tǒng)滲漉裝置要求將藥材磨碎成粗粉、藥粉堆高不得超出滲漉筒直徑的6～7 倍，否則溶劑流動(dòng)緩慢，且存在浸出不完全、溶劑消耗量大的缺點(diǎn)[1]。

近年來，滲漉工藝得到了快速發(fā)展和改進(jìn)，尤其在提高滲漉效率、降低系統(tǒng)能耗、節(jié)省溶劑方面[2-3]。徐玉玲[4]和蘭保強(qiáng)[5]分別優(yōu)選了地龍和金花跌打酊的滲漉工藝參數(shù)，結(jié)果表明，藥材分別被粉碎成粗粉和中粗粉時(shí)滲漉效果最佳。楊蕊[6]以指標(biāo)成分保留率為評價(jià)指標(biāo)，以滲漉液乙醇的體積分?jǐn)?shù)和用量、粉碎粒度、滲漉速度為影響因素，優(yōu)化連三葉觸變凝膠劑的滲漉提取工藝。黃銳[7]研究表明丹參的滲漉工藝最佳條件為丹參粗粉（過3 號(hào)篩）加入4 倍乙醇用量，乙醇濃度為95%，浸泡48 h，滲漉速度為1 mL·min-1。但是，上述研究仍是針對傳統(tǒng)滲漉裝置，僅利用操作和運(yùn)行參數(shù)實(shí)現(xiàn)優(yōu)化。目前尚無筋骨疼痛酒中藥成分提取方面的研究報(bào)道，僅有《中國藥典》[8]規(guī)定了其中各成分的含量測定方法。

筆者針對筋骨疼痛酒中藥成分的提取，通過篩分法測定24 目粗藥粉與100 目細(xì)藥粉的粒度分布及顆粒床層特性；同時(shí)，設(shè)計(jì)一種多層模塊化抽屜式滲漉裝置并研究其相對于傳統(tǒng)單滲漉和重滲漉工藝的性能優(yōu)勢，從而為滲漉工藝的選擇提供理論依據(jù)并指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐。

1 儀器與物料

SF-20 藥粉粉碎機(jī)（上海凱旋中藥機(jī)械制造有限公司）；WZ-400 醫(yī)藥用振動(dòng)篩（河南省新鄉(xiāng)市萬達(dá)機(jī)械制造有限公司）；ZLPG-25 中藥噴霧干燥機(jī)（常州蘇力干燥設(shè)備有限公司）；DW-68DP 微壓差變送器（合肥杜威智能科技股份有限公司）；蒸發(fā)皿；稱重天平；量筒。

物料為筋骨疼痛酒中藥處方成分（紅花、黃芪、黨參、當(dāng)歸）；溶劑為純乙醇溶液（無水乙醇）、體積濃度47%的乙醇溶液；此外，中藥粉干燥過程中加入硅藻土，用以縮短干燥時(shí)間。

2 中藥藥粉顆粒床層特性測定

2.1 測定方法

針對筋骨疼痛酒中藥處方，首先，利用不同級別的振動(dòng)篩測定并計(jì)算500 g 24目粗粉與100目細(xì)粉顆粒的粒度分布。測定方法如圖1所示。

圖1 藥粉粒度分布測定示意圖

利用分布函數(shù)和頻率函數(shù)描述藥粉粒度分布。分布函數(shù)為某號(hào)篩子的篩過量占顆?？傎|(zhì)量的百分比。頻率函數(shù)根據(jù)式（1）計(jì)算，其中xi為某號(hào)篩的篩余量占全部顆?？傎|(zhì)量的百分比，顆粒直徑介于相鄰兩號(hào)篩孔直徑di-1與di之間。對于粒度范圍較窄的物料，相鄰兩號(hào)篩孔之間的顆粒平均直徑dpi按照式（2）計(jì)算

其次，測定藥粉顆粒床層空隙率。將24目粗粉與100目細(xì)粉稱重之后置入0.5 L 量筒，堆高依次為0.05 m、0.10 m 和0.15 m，記錄藥粉體積。根據(jù)藥粉質(zhì)量與體積計(jì)算其在不同堆高下的密度，并依據(jù)《中國藥典》查出未粉碎前的藥材密度。根據(jù)式（3）計(jì)算藥粉顆粒床層在不同堆高下的空隙率

式中，ε 為藥粉顆粒床層空隙率，%；ρ 為藥粉在不同堆高下的密度，kg·m-3；ρ0為未粉碎前的藥材密度，kg·m-3。

最后，利用濃度為47%的乙醇溶液流經(jīng)傳統(tǒng)滲漉筒，測定藥粉顆粒床層滲透率。測定方案如圖2所示，其中P1和P2為壓力表，分別測量乙醇溶液流入顆粒床層、 滲漉液流出顆粒床層的壓力。乙醇溶液流速為1.2×10-3m3·h-1。依據(jù)Darcy 公式（如公式（4）所示）計(jì)算顆粒床層滲透率[9]。其中，ΔP為流體流經(jīng)顆粒床層的壓降，Pa；μ 為乙醇溶液粘度，2.89×10-3Pa·s；K為顆粒床層滲透率，m2；Q為乙醇溶液體積流量，m3·s-1；L為滲漉層厚度（堆高），m；A為滲漉層面積，取滲漉筒（底部直徑為300 mm）的橫截面積0.07 m2。

圖2 藥粉顆粒床層滲透率測定示意圖

2.2 結(jié)果分析

500 g 24 目粗粉與100 目細(xì)粉顆粒的分布函數(shù)、顆粒平均直徑見表1 和表2?？梢钥闯?，24 目粗粉通過65 目篩的比例為6.8%、100 目細(xì)粉通過100 目篩的比例為95.6%，均滿足要求[8]。24 目粗粉分布函數(shù)最高值出現(xiàn)在35 目篩，平均直徑為0.559 mm 的顆粒占比67.8%。100 目細(xì)粉分布函數(shù)最高值出現(xiàn)在100 目篩，平均直徑為0.161 mm 的顆粒占比95.6%。

表1 24目粗粉顆粒測量結(jié)果

表2 100 目細(xì)粉顆粒測量結(jié)果

兩種顆粒的頻率函數(shù)計(jì)算結(jié)果如圖3所示?？梢钥闯?，對于24目粗粉顆粒，最大頻率粒徑出現(xiàn)在35～48 目篩之間，平均粒徑為0.559 mm；對于100 目細(xì)粉顆粒，最大頻率粒徑出現(xiàn)在100～115 目篩之間，平均粒徑為0.161 mm。

兩種顆粒床層空隙率測試結(jié)果如圖4所示，其中床層堆高為0.05、0.10、0.15 m。可以看出，空隙率均隨著堆高增加而逐漸降低，這是由于堆高增大時(shí)，顆粒床層在上方顆粒的重力作用下被進(jìn)一步壓實(shí)，使得空隙率減小[10]。100 目細(xì)粉顆粒床層的空隙率高于24 目粗粉，其平均值約為24 目粗粉的1.12 倍，這是因?yàn)樗幏勰サ迷郊?xì)，顆粒粒度分布越均勻，小顆粒不易嵌入大顆粒之間的孔隙之中，導(dǎo)致空隙率增加。

圖3 24目粗粉與100目細(xì)粉顆粒頻率函數(shù)柱形圖

圖4 24目粗粉與100目細(xì)粉顆粒床層在三種不同堆高下的空隙率

兩種顆粒床層的滲透率測定結(jié)果如圖5所示。經(jīng)過計(jì)算，24目粗粉和100目細(xì)粉顆粒床層的平均滲透率分別為1.35×10-10、3.86×10-11m2，表明乙醇溶液的流動(dòng)阻力較大，且24目粗粉為100目細(xì)粉顆粒床層的3.50 倍。同時(shí)，兩種顆粒床層滲透率均隨著堆高增大而降低，這與空隙率變化趨勢相吻合，均是由于床層被壓實(shí)導(dǎo)致流動(dòng)阻力增加，且細(xì)粉顆粒床層滲透率降低程度更加明顯，表明堆高對其影響更大。

圖5 24目粗粉與100目細(xì)粉顆粒床層在三種不同堆高下的滲透率

3 多層模塊化抽屜式滲漉裝置的設(shè)計(jì)與性能測定

3.1 設(shè)計(jì)與測定方案

上述滲透率測定結(jié)果表明乙醇溶液在傳統(tǒng)滲漉筒中流動(dòng)阻力較大。為此，筆者設(shè)計(jì)了一種新型多層模塊化抽屜式滲漉裝置，如圖6（a）所示。整個(gè)滲漉裝置為柱體結(jié)構(gòu)，總高0.8 m，底部直徑0.3 m，采用鋼化玻璃制成。在高度方向上等分為4 層，每層堆放藥粉0.15 m，藥粉上方安裝溶劑分配裝置。同時(shí)，每一層在兩個(gè)垂直方向上等間距劃分為16 個(gè)獨(dú)立模塊，如圖6（b）所示。模塊上方設(shè)有溶劑噴淋口。每一層為抽屜式裝架結(jié)構(gòu)，可單獨(dú)取出、裝卸藥粉模塊。由于溶劑和藥粉始終保持高梯度的濃度差，藥粉有效成分能夠快速向溶劑滲透[11]，因此，滲漉效率與系統(tǒng)可靠性更高。

為了測定新型滲漉裝置的性能，按照筋骨疼痛酒的處方量，利用24目粗粉與100目細(xì)粉進(jìn)行模塊化滲漉、傳統(tǒng)單滲漉與重滲漉對照實(shí)驗(yàn)，使用體積濃度為47%的乙醇溶液作為溶劑，每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)6 次，通過測定滲漉液的總固體含量比較其滲漉效果。

圖6 多層模塊化抽屜式滲漉裝置結(jié)構(gòu)示意圖

3.2 結(jié)果分析

滲漉液總固體含量測定結(jié)果見表3?？梢钥闯?，在三種滲漉裝置和工藝中，100 目細(xì)粉滲漉液的總固體含量均較24目粗粉高，其中單滲漉法為1.20 倍、重滲漉法為1.38 倍、模塊化滲漉法為1.56 倍。這表明藥粉磨得越細(xì)，有效成分的提取越充分，提取效率越高，其原因在于藥粉較細(xì)時(shí)，比表面積較大，在相同的堆高下與乙醇溶劑的接觸面積更大，滲漉過程更充分。而且，模塊化滲漉法的滲漉液總固體含量最高，這表明在相同的堆高下，其提取效果最好，這是因?yàn)閷⑺幏鄯指畛? 段，乙醇溶液在藥粉中能夠均勻流動(dòng)，阻力不致太高，且與藥粉始終保持高梯度的濃度差，而在傳統(tǒng)滲漉裝置中，乙醇溶液流至滲漉筒底層部分時(shí)可能已失去大部分提取能力，導(dǎo)致提取效率低。

表3 三種滲漉裝置與工藝的藥粉有效成分提取結(jié)果

4 結(jié)語

（1）對于筋骨疼痛酒中藥處方成分，24 目粗粉中平均直徑為0.559 mm 的顆粒占67.8%，100 目細(xì)粉中平均直徑為0.161 mm 的顆粒占95.6%。

（2）藥粉顆粒床層空隙率和滲透率均隨堆高的增加而降低。100 目細(xì)粉的空隙率為24 目粗粉的1.12 倍。24 目粗粉和100 目細(xì)粉的平均滲透率分別為1.35×10-10m2和3.86×10-11m2，且后者的變化程度更加明顯，表明堆高對其影響更大。

（3）相比于單滲漉法和重滲漉法，新型多層模塊化抽屜式滲漉裝置由于能夠保持藥粉與乙醇溶液的高梯度濃度差，使得滲漉液總固體含量最高，具有較大的性能優(yōu)勢，可應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)踐。