ICP-AES法測(cè)定釹系橡膠中Nd、Al含量的前處理對(duì)比

(中國石油獨(dú)山子石化公司研究院，獨(dú)山子 833699)

隨著商品經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，橡膠材料在醫(yī)藥、汽車、玩具、電子等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，并與人民的生命安全和健康及生態(tài)環(huán)境的保護(hù)息息相關(guān)。在釹系橡膠中，Nd和Al是催化劑和原料中心元素，這兩種元素的含量檢測(cè)關(guān)系到其成分剖析和最終產(chǎn)品指標(biāo)。橡膠廢棄物中各元素對(duì)環(huán)境也造成了巨大污染，由于測(cè)定釹、鋁元素沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法可采用，本實(shí)驗(yàn)室據(jù)文獻(xiàn)并結(jié)合實(shí)際應(yīng)用，將兩種常用樣品前處理方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，在等離子發(fā)射光譜儀上測(cè)定橡膠中釹和鋁含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器和工作條件

IRIS ER Advantage型全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀(美國熱電公司生產(chǎn))；高頻發(fā)射功率：1350W；沖洗泵速：110rpm；分析泵速：110rpm；霧化器壓力：1.973MPa；積分時(shí)間：15s；測(cè)定次數(shù)：2次；分析譜線：Nd 430.358{78 }nm，Al 309.271{108} nm。

微波消解儀：CEM公司MARS 5型；UPW-2RO-20型超純水儀(成都澳必特公司生產(chǎn))：電導(dǎo)率<0.01ms/m；高溫爐：溫度范圍0～900℃，恒溫1小時(shí)溫度波動(dòng)不大于10℃；電熱板：溫度范圍0～2000℃；天平：稱量范圍0～200g，感量0.0001g。

1.2 試劑和材料

試驗(yàn)用水符合國家一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)，硝酸為優(yōu)級(jí)純；

Nd、Al單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為100.0μg/mL，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；依次稀釋配制成濃度為10.0、5.0 、2.0、1.0、0.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3 樣品前處理

1.3.1 干法灰化法[1]：

稱取20g(精確至0.002g)橡膠試樣于石英燒杯中，置于可調(diào)電熱板上，不燃燒炭化，無煙后置于500℃高溫爐內(nèi)恒溫1小時(shí)。取出燒杯稍冷卻，加少許去離子水潤濕樣品，再加入10ml(1:1)硝酸水溶液，把石英燒杯放在電爐上加熱酸化，酸液剩余2mL左右時(shí)，取下石英燒杯，冷卻至室溫，把該溶液定量地轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。

1.3.2 微波消解法[2]:

稱取樣品0.1000g左右于微波消解罐中，用移液管加入8ml硝酸，蓋好溶樣罐蓋，放入爐腔，按表1中的程序進(jìn)行消解。取出后冷卻至室溫，把該溶液定量地轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。

表1 微波消解儀參數(shù)

1.4 檢出限[3]

對(duì)空白溶液測(cè)定10次計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為其檢出限，元素的檢出限見表2。

表2 兩種處理方法各元素的檢出限 μg.g-1

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果比較

在同樣的儀器測(cè)試條件下，用兩種處理方法對(duì)兩種元素的測(cè)定結(jié)果見表3。

表3 兩種預(yù)處理方法試驗(yàn)結(jié)果比較(μg.g-1)

由表3可看出：干法灰化法及微波消解法處理橡膠，兩種元素均有很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性，測(cè)定結(jié)果非常穩(wěn)定一致。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)[3，4]

為驗(yàn)證兩種前處理方法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度做了加標(biāo)回收試驗(yàn)。試驗(yàn)方案：按方法要求稱樣，加入1mL的100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，消解后定容至相應(yīng)體積的容量瓶中。回收率在92.0%～107%，說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度[5](準(zhǔn)確度質(zhì)量要求見SY/T 6404-1999中表2)，結(jié)果見表4。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

按兩種不同試驗(yàn)方法測(cè)定橡膠樣品中金屬元素的含量, 對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定5次，結(jié)果表明本方法測(cè)定釹、鋁的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過5%，符合精密度質(zhì)量要求[5]，結(jié)果見表5。

表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)(回收百分率)

表5 重復(fù)性試驗(yàn)

2.4 對(duì)比試驗(yàn)

由不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品用同樣的方法進(jìn)行測(cè)試，由表6中數(shù)據(jù)可知，結(jié)果再現(xiàn)性很好。

表6 對(duì)比試驗(yàn)(μg.g-1)

3 結(jié)論

(a) 微波消解法稱樣量很小，含量較低的元素不適合微波消解法，而在釹系橡膠中，Nd和Al的含量在較高范圍，適用該法處理。

(b)干法灰化處理橡膠易發(fā)生燃燒，溫度必須控制；Nd和Al均不屬于易揮發(fā)元素[3]，亦不會(huì)生成易揮發(fā)物，不會(huì)造成損失，因而測(cè)定結(jié)果非常穩(wěn)定。

(c)干法灰化及微波消解法處理橡膠均有很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性，可滿足科研和生產(chǎn)的實(shí)際需求，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況及樣品量具體應(yīng)用。