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    實(shí)驗(yàn)室檢測方法確認(rèn)過程探討

    2019-03-29 10:15:48劉蕾
    科學(xué)與技術(shù) 2019年9期

    劉蕾

    摘要:闡述了實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)的步驟,針對方法確認(rèn)終采樣過程的確認(rèn)、檢出限驗(yàn)證、精密度驗(yàn)證、準(zhǔn)確度驗(yàn)證、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室間比對、人員間比對等問題進(jìn)行了研究,提出在確認(rèn)過程中要采用不同濃度的檢驗(yàn)樣本進(jìn)行檢驗(yàn),采用對比實(shí)驗(yàn)及增加分析次數(shù)等方式,保障新項(xiàng)目在實(shí)施過程當(dāng)中的可靠性。

    關(guān)鍵詞:職業(yè)衛(wèi)生檢測;方法確認(rèn);實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定

    前言

    全世界每天都有成千上萬個(gè)實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行著無數(shù)次的檢測分析,其目的可能涉及到社會各個(gè)領(lǐng)域的不同需求。但是,檢測分析的結(jié)果如果缺乏可信性,那么這個(gè)操作就毫無價(jià)值,并且這個(gè)操作也不應(yīng)該實(shí)施。而通過對檢測方法的確認(rèn),可以確保操作者足以證明其個(gè)人或其所在實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用某方法,或該方法能夠滿足某一特定預(yù)期用途的特殊要求。因此,方法確認(rèn)正確與否是分析操作中的一個(gè)重要程序。

    1方法確認(rèn)的條件和原則

    1.1方法確認(rèn)的條件

    方法確認(rèn)或者重新確認(rèn)總是發(fā)生在方法、實(shí)驗(yàn)室、操作人員、儀器和環(huán)境的不同或發(fā)生變化時(shí),當(dāng)需要驗(yàn)證對某一特定預(yù)期用途所采用的方法是否能夠滿足特殊要求時(shí),這就需要進(jìn)行方法確認(rèn)。

    1.2方法確認(rèn)的原則

    (1)實(shí)驗(yàn)室正在使用的方法必須是經(jīng)過充分驗(yàn)證并且可靠的,有必要進(jìn)行進(jìn)一步的工作補(bǔ)充一些已有的資料。

    (2)很多關(guān)于方法的確認(rèn)公開發(fā)表的文獻(xiàn)都是經(jīng)過合作研究完成的,并且也會有很多方法和這種確認(rèn)相關(guān),如果一種方法在很大范圍內(nèi)已經(jīng)被使用,或已經(jīng)制定為一種標(biāo)準(zhǔn)程序,那么一系列實(shí)驗(yàn)室的合作研究可能首選確認(rèn)的這種方式。

    (3)對那些沒有使用由基本方法所衍生出的方法,方法確認(rèn)往往依賴于同常規(guī)方直接比較進(jìn)行。

    (4)AOAC已經(jīng)實(shí)施把多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)用來作為方法確認(rèn)的首選方式。

    1.3方法確認(rèn)的內(nèi)容

    按照中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(CNAL)準(zhǔn)則性文件CNALΠACO1:2003《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》(等同采用ISOΠIEC17025:1999)51415規(guī)定,需要確認(rèn)的方法包括四類:實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)/制定的方法、實(shí)驗(yàn)室采用的非標(biāo)準(zhǔn)方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、經(jīng)過擴(kuò)充和更改的方法。若對已確認(rèn)的方法進(jìn)行了更改,則應(yīng)將更改的影響文件化,適當(dāng)時(shí)進(jìn)行重新確認(rèn)。方法確認(rèn)包括:①詳細(xì)說明有關(guān)要求(指被確認(rèn)的方法應(yīng)滿足的某一具體預(yù)期用途的特定要求);②確定檢測方法的特性;③檢查核實(shí)使用方法能夠滿足有關(guān)要求;④聲明有效性。

    2方法確認(rèn)步驟

    對于需要應(yīng)用到的設(shè)備儀器、環(huán)境狀況、人員技術(shù)等方面均需進(jìn)行相應(yīng)的確認(rèn),并能夠給予相關(guān)的驗(yàn)證證實(shí),以確保實(shí)驗(yàn)室能夠正常的應(yīng)用新檢測方法,其具體步驟如下:

    (1)確定新項(xiàng)目開展的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。依據(jù)相應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范內(nèi)容,采用適當(dāng)?shù)姆椒皺z測程序,所選取的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)為國家、地方或行業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)。

    (2)檢測人員在進(jìn)行新項(xiàng)目的準(zhǔn)備過程當(dāng)中,要對項(xiàng)目方案內(nèi)容、試劑及儀器設(shè)備等,要嚴(yán)格按照項(xiàng)目方案及標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行物品的采購,同時(shí)對于采購的新置儀器建立相關(guān)的記錄檔案,且按照要求進(jìn)行檢定。

    (3)對檢測記錄的表格進(jìn)行編制,同時(shí)還應(yīng)對檢測報(bào)告的格式內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)。

    (4)依據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范進(jìn)行實(shí)驗(yàn)記錄,并以此產(chǎn)生出相應(yīng)的檢測報(bào)告并送檢審查,同時(shí)開展檢出限及精密度準(zhǔn)確度的檢驗(yàn),并進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),以確保新實(shí)施檢測方法的可靠性。

    (5)新方法確認(rèn)過程中記錄環(huán)境狀況及條件。

    3方法確認(rèn)的技術(shù)

    方法確認(rèn)的技術(shù)按照CNALΠACO1:200351415規(guī)定,用于確定方法性能的技術(shù)包括:①使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行比較;②與其他方法所得結(jié)果進(jìn)行比較;③實(shí)驗(yàn)室間比對;④對影響結(jié)果的因素做系統(tǒng)性評價(jià);⑤根據(jù)對方法原理的科學(xué)理解和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行評價(jià)。

    3.1加標(biāo)回收試驗(yàn)

    加標(biāo)回收試驗(yàn)是在被檢測樣本中加入已知濃度(與樣本中被測組分濃度相當(dāng))的參考物質(zhì),進(jìn)行同時(shí)檢測,按下式計(jì)算回收率 回收率(%)=(C1-C2)/C3×100

    C1-樣本添加參考物質(zhì)后檢測值;C2-樣本檢測值;C3-添加參考物質(zhì)濃度。

    用回收率評價(jià)準(zhǔn)確度時(shí)須注意:a)樣品中待測物質(zhì)濃度和加入?yún)⒖嘉镔|(zhì)的濃度對回收率的影響。參考物質(zhì)常加入量與待測物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜。若待測物質(zhì)濃度較高,則加標(biāo)后的總濃度不宜超過方法線性范圍上限的90%;若其濃度小于檢出限量,可按測量下限加標(biāo)。在任何情況下,加標(biāo)量不得大于待測物質(zhì)含量的三倍。b)對回收率的要求數(shù)值是個(gè)比較復(fù)雜的問題,依分析測量方法的難易和不同類型的分析方法而變化。一般mg/kg級,應(yīng)在90%以上;μg/kg級80%;更復(fù)雜的方法可低至70%;但最小不能低于70%。

    3.2線性確認(rèn)

    對于任何定量的方法,都需要確定被分析物濃度的適用范圍,這里提到的濃度范圍是實(shí)際測量的溶液。在工作范圍內(nèi)可能存在線性反應(yīng)范圍,在線性范圍內(nèi)信號反應(yīng)與被分析物的濃度呈線性相關(guān),因此,過高的濃度通常會受到反應(yīng)系統(tǒng)各種因素的影響,過低的濃度可能會受到檢測限量的限制。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線確定線性范圍必須建立多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),一般分兩個(gè)步驟:a)空白附加參考物質(zhì):在不同濃度(或數(shù)量級)范圍的參考物質(zhì)+空白樣本(除空白外少需要6個(gè)濃度),以操作反應(yīng)信號為y軸,以操作濃度為x軸,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定各種濃度范圍的最大和最小線性范圍。b)回歸計(jì)算:在各濃度(或數(shù)量級)范圍,用至少6個(gè)不同濃度的參考物質(zhì)或加強(qiáng)空白樣本,以操作反應(yīng)信號為y軸,以操作濃度為x軸,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,或進(jìn)行線性回歸計(jì)算,或通過操作系統(tǒng)確定回歸方程。

    3.3檢出限

    檢出限即為相關(guān)的分析方法在所給出的置信度當(dāng)中,從采集到的樣本中檢測出待測樣品的最小濃度數(shù)量值。不同的分析方法和標(biāo)準(zhǔn)檢出限不同,由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不同,在進(jìn)行檢測方法認(rèn)定中,應(yīng)準(zhǔn)確測量出實(shí)際檢出限數(shù)值,看是否符合該方案和標(biāo)準(zhǔn)的檢出限的實(shí)際要求。若未能達(dá)到檢出限的數(shù)值的要求,則要從實(shí)驗(yàn)過程中逐一排查,尋找原因,最終能夠符合檢出限的數(shù)值要求。

    3.4精密度

    (1)僅對標(biāo)準(zhǔn)樣本進(jìn)行精密度的檢測。采用濃度為校準(zhǔn)曲線最高濃度的0.1或0.9倍的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)對采集的標(biāo)準(zhǔn)樣本以及加入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩種檢測樣本內(nèi)容,均應(yīng)達(dá)到三種或三種以上。

    (2)對于采集到的標(biāo)準(zhǔn)樣本要檢測其在不同濃度下的精密度數(shù)值,對于同一樣本至少要檢測兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)進(jìn)行至少6次的檢驗(yàn)。

    (3)在精密度的檢驗(yàn)當(dāng)中采用檢測標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中的誤差數(shù)值作為差異分析,其具體的可靠性將會受檢測次數(shù)的干擾,因此必須要重復(fù)能夠多的檢驗(yàn)次數(shù)才能獲得較為可靠的檢測數(shù)值,建議進(jìn)行分析的次數(shù)應(yīng)當(dāng)至少達(dá)到5次或以上。

    3.5準(zhǔn)確性

    測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣是由權(quán)威機(jī)構(gòu)給出準(zhǔn)確量值,與檢測樣品基質(zhì)相同的物質(zhì),檢測時(shí)和樣品同樣處理和測定。計(jì)算測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣給定值之間的誤差,如果誤差在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣允許范圍之內(nèi),或相對誤差小于10%,則表示該測定結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。

    3.6實(shí)驗(yàn)室間比對

    實(shí)驗(yàn)室間比對是由上一級實(shí)驗(yàn)室(或相關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu))對下級實(shí)驗(yàn)室提供質(zhì)控樣品或盲樣,檢測結(jié)果由分發(fā)質(zhì)控樣品或盲樣的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評價(jià),以考核方法的可靠性。

    4結(jié)論

    綜上所述,方法確認(rèn)的內(nèi)容和進(jìn)行方法確認(rèn)的方法。在開展新項(xiàng)目的過程中,一方面要對儀器設(shè)備及相關(guān)的環(huán)境檢測工作人員進(jìn)行嚴(yán)格的選取,另一方面還應(yīng)當(dāng)依據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法及手段對其進(jìn)行確認(rèn),特別是要加強(qiáng)對于所采集樣品的現(xiàn)場試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率、精密度以及檢出限的驗(yàn)證確定。此外,在精密度及準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)程序當(dāng)中,應(yīng)該采用不同濃度的試驗(yàn)樣本同時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)驗(yàn)證,通過對比試驗(yàn),以及增加分析次數(shù)等的方式,來保障新項(xiàng)目在進(jìn)行過程當(dāng)中的可靠性。

    參考文獻(xiàn)

    [1]李忠華.環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)及問題分析.〖J〗科技與生活,2011(3)

    [2]劉卓慧.實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定工作指南(第二版)〖M〗.北京:中國計(jì)量出版社,2012

    (作者單位:嘉興嘉衛(wèi)檢測科技有限公司)

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