重鉻酸鉀氧化-外加熱法測定土壤中有機(jī)碳含量的方法討論

王梅

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

1 試劑

（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1/6K2Cr2O7=0.8000mol/L：稱取39.2245g重鉻酸鉀溶于400mL水中，加熱溶解，冷卻后用蒸餾水定容至1000mL。

（2）硫酸亞鐵銨溶液：稱取80.0g 硫酸亞鐵銨溶解于水中，加濃硫酸15mL，用蒸餾水定容至1000mL。

（3）鄰菲啰啉指示劑：稱取1.485g 鄰菲啰啉與0.695g 硫酸亞鐵溶于100mL 蒸餾水中，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。

（4）濃硫酸。

（5）硫酸銀。

2 器皿和儀器

（1）調(diào)溫電爐（1000W）。

（2）硬質(zhì)試管（25mL）。

（3）油浴鍋：高26 厘米的鋼筋鍋（帶蓋），內(nèi)裝植物油。

（4）鐵絲籠：高20厘米，內(nèi)有若干小格，每格內(nèi)可插入一支硬質(zhì)試管。

現(xiàn)在的公司，更多的注重生產(chǎn)，產(chǎn)品的生產(chǎn)力成為一個企業(yè)發(fā)展的重要依據(jù)，因此，更多的企業(yè)對技術(shù)工人的重視程度越來越高，會計專業(yè)的難度，也造成了會計人才的稀缺，高工資高待遇往往出現(xiàn)在大型企業(yè)中，中小企業(yè)無力與其競爭，這些問題導(dǎo)致了很多企業(yè)的財務(wù)管理隊伍不成熟，甚至人員都不健全，企業(yè)發(fā)展離不開財務(wù)管理，管理者一定要重視財務(wù)管理隊伍建設(shè)，加大投入，只有將財務(wù)工作做好，公司才能合理的依據(jù)盈虧情況對今后的發(fā)展進(jìn)行規(guī)劃，當(dāng)今社會，人才是最重要的，重視財務(wù)管理隊伍建設(shè)，為公司今后的發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)。

（5）錐形瓶150mL。

（6）溫度計200℃。

（7）電子天平：感量0.1mg。

3 分析步驟

稱取0.5000g 試樣放入硬質(zhì)試管中，加入0.1g 硫酸銀，用移液管加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用注射器加入5mL濃硫酸，并小心旋轉(zhuǎn)搖勻，預(yù)先將油鍋加熱至185℃-190℃，將放有試樣的硬質(zhì)試管插入鐵絲籠架中，然后將其放入油鍋中加熱，此時應(yīng)控制油鍋內(nèi)溫度170℃-180℃，并使溶液保持沸騰5分鐘，然后取出鐵絲籠架，待試管稍冷后，將試管放入試管架中。如煮沸后溶液呈綠色，表示重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)再稱取較少的土樣重做，如果溶液呈橙黃色或黃綠色，冷卻后將試管內(nèi)的消煮液轉(zhuǎn)入150mL 錐形瓶中，加4 滴鄰菲啰啉指示劑，用0.2mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，溶液由橙黃色變?yōu)樽丶t色為終點，記錄硫酸亞鐵銨溶液體積。每批分析時，做2個空白試樣，空白試管中加入0.5000g石英砂，其他步驟同試樣分析過程，記錄硫酸亞鐵銨溶液體積。

W（有機(jī)C）/10-2=0.8000*5.0/V0*（V0-V）*0.003*1.10*100/m；

5.0-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

V0-空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

V-試樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL；

0.003-1/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量g；

1.10-氧化校正系數(shù)；

m-樣品質(zhì)量g。

表1

采用上述方法對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1，GSS-2，GSS-8平行測定6次的結(jié)果如表1：

本方法精密度與準(zhǔn)確度均符合檢測要求。

4 討論

在實驗過程中，有以下幾個步驟至關(guān)重要：

（1）土壤中有機(jī)碳的稱樣量應(yīng)為0.5000g。

（2）對于水稻土、沼澤土和長期漬水的土壤，由于土壤中含有較多的Fe2+、Mn2+及其他還原性物質(zhì)，它們也消耗重鉻酸鉀，可使結(jié)果偏高，對這些樣品必須在測定前充分風(fēng)干。

（3）油浴鍋預(yù)熱溫度當(dāng)氣溫很低時應(yīng)高一些（約200℃），鐵絲籠應(yīng)該有腳，使試管不與油鍋底部接觸。

（4）必須在試管內(nèi)溶液表面開始沸騰才開始計算時間，掌握沸騰的標(biāo)準(zhǔn)盡量一致，然后繼續(xù)消煮5分鐘，消煮時間對分析結(jié)果有較大的影響，故應(yīng)盡量計時準(zhǔn)確。

（5）消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或使黃中稍帶綠色，如果以綠色為主，則說明重鉻酸鉀用量不足。

（6）在滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液量小于空白量的1/3時有氧化不完全的可能，應(yīng)棄去重做。