移液器鑒定中常見(jiàn)技術(shù)問(wèn)題與解決方法

齊光悅

河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院廊坊分院 河北 廊坊 065000

移液器利用空氣排放原理進(jìn)行操作，其中以活塞為主要核心零部件，還包括顯示窗、活塞、活塞套、容量調(diào)節(jié)部件、吸液管和吸液嘴等主要部件?；钊诨钊變?nèi)移動(dòng)的距離決定移液器的容量。移液器設(shè)備使用前進(jìn)行期間檢定，兩次校準(zhǔn)之間就要進(jìn)行維修，確定合格方能投入使用。

1、常見(jiàn)技術(shù)問(wèn)題

1.1 取樣漏氣造成不準(zhǔn) （是不是取樣漏氣造成不準(zhǔn)?。?/p>

一般可見(jiàn)于套柄松動(dòng)或者裂開(kāi)。此時(shí)密封圈或者O形環(huán)出現(xiàn)磨損或者受損，應(yīng)對(duì)移液器進(jìn)行詳細(xì)的檢查，尤其是拆下吸頭推出器，在套柄部分進(jìn)行活塞的檢查，檢查內(nèi)容包括是否有彎曲、是否有內(nèi)部部件發(fā)生偏移，是否有密封圈的漏氣等。一般移液器移液時(shí)發(fā)生漏氣，可能是與吸頭的選擇有關(guān)，直接以卡口為連接方式的移液器和吸頭的結(jié)合部分，在更換的時(shí)候如果發(fā)生松動(dòng)，這樣會(huì)影響取樣的精度。選購(gòu)的O形圈，也是會(huì)出現(xiàn)不精確的誤差的。

1.2 安裝不準(zhǔn)確發(fā)生的密封圈漏氣

這一問(wèn)題常見(jiàn)于移液器的本身的質(zhì)量問(wèn)題，在吸頭的選擇上非常關(guān)鍵。長(zhǎng)期使用不合格的移液器，容易發(fā)生諸如移液器的零件松散等問(wèn)題，即便是回調(diào)至設(shè)定的體積，依然難以保證移液器的精度。裝配移液器的槍頭發(fā)生松散，嚴(yán)重會(huì)導(dǎo)致刻度的旋鈕卡住。

在實(shí)驗(yàn)室里，有很多儀器雖小，但作用卻不容忽略。比如說(shuō)，微量移液器，作為實(shí)驗(yàn)室的通用小儀器，在使用中會(huì)出現(xiàn)比如滴液，漏吸，吸不準(zhǔn)等常見(jiàn)問(wèn)題。

1.3 滴液帶來(lái)的測(cè)量精度不準(zhǔn)問(wèn)題

采用反向移液的方法，常見(jiàn)有滴液出現(xiàn)，造成滴液的原因很多，主要原因之一通常是密度大粘度高，高飽和蒸氣壓的液體產(chǎn)生造成的，使得移取特殊的液體不能順利進(jìn)行。

1.4 漏吸

在日常使用時(shí)，漏吸是實(shí)驗(yàn)中重復(fù)發(fā)生的問(wèn)題，漏吸的情況一旦發(fā)生，就需要考慮吸頭的匹配性，另外還要排除移液器本身的密封性問(wèn)題，這種情況，在采用同一品牌匹配的狀態(tài)下可以避免，例如移液器和吸頭匹配，就能夠達(dá)到理想的密封性。

1.5 吸不準(zhǔn)

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的校準(zhǔn)參照 ISO 8655 的要求使用重量法。要求每隔3～12 個(gè)月，定期對(duì)移液器進(jìn)行校準(zhǔn)，否則就會(huì)發(fā)生吸液不準(zhǔn)的問(wèn)題。而也要注意吸液時(shí)保持移液器垂直在 30～45°之間，且在鑒定儀器設(shè)置過(guò)程中，容器壁排液時(shí)，槍頭容易貼在容器壁上，需要確保移液體積才能保證鑒定的準(zhǔn)確。

2、解決方法

移液器屬于量出式量器，其型式分為多頭型和單頭型。包括定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類(lèi)。受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯。移液器檢定主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。 定期的期間核查，可使檢測(cè)儀器鑒定過(guò)程始終處于受控狀態(tài)，校準(zhǔn)的內(nèi)容包括驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，達(dá)到確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性的目的。

2.1 在進(jìn)行量程的調(diào)節(jié)時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，使用食指和大拇指進(jìn)上部的旋鈕調(diào)整，保證量取最高精確度，在超過(guò)量程的刻度時(shí)，進(jìn)行旋鈕的旋轉(zhuǎn)，確保小體積能夠調(diào)整為大體積，不能將按鈕旋出量成之外。一旦發(fā)生內(nèi)部機(jī)械裝置卡頓就會(huì)損壞移液槍?zhuān)@個(gè)過(guò)程需要進(jìn)行精確的調(diào)節(jié)。槍頭的裝配在進(jìn)行液槍的裝配時(shí)，錯(cuò)誤的方法是在槍頭盒子上敲擊，這樣做的結(jié)果會(huì)導(dǎo)致移液槍的內(nèi)部配件發(fā)生。瞬時(shí)撞擊可能導(dǎo)致零件松散，應(yīng)采取垂直插入移液槍槍頭的方式，左右微微轉(zhuǎn)動(dòng)，使得調(diào)節(jié)旋鈕卡住槍頭。

槍頭卡住的標(biāo)志是略微超過(guò)O型環(huán)，前后方向進(jìn)行搖動(dòng)清洗，插入之后進(jìn)行卡緊，此時(shí)可以看到清晰的密封圈在連接部分顯示出來(lái)，抓住液槍的姿勢(shì)是保持豎直的狀態(tài)，吸上液體之后將槍頭插入液面2-3毫米，停留1-2秒，吸收幾次液體，在吸液之前四指并攏，握住液腔上部，保證移液器頭和液體處于相同溫度，要吸收液體，根據(jù)液體的粘稠和密度。不同類(lèi)液體可以按照液體的情況，將吸頭沿器壁劃出容器，推入廢物缸。

2.2 液器正確的放置方式，是在進(jìn)行液體的推送時(shí)將其豎直，小心掉落，不能進(jìn)行水平或者倒置的放置，以防止液體倒流腐蝕活塞彈簧。使用移液法的時(shí)候，使用大拇指慢慢松開(kāi)按鈕，回到原點(diǎn)，將按鈕按到第一停點(diǎn)，排出液體。反向法則慢慢松開(kāi)按鈕至原點(diǎn)，轉(zhuǎn)移高黏液體、活性液體以及起泡液體時(shí)，應(yīng)先吸入多余設(shè)置量程的液體，然后將按鈕按至第一停點(diǎn)，進(jìn)行量程液體的排出，最后保持按鈕按住，取下有殘留液體的槍頭。

2.3 移液器使用過(guò)程中，為了獲得更高的精度，例如在吸取血清蛋白質(zhì)溶液時(shí)，內(nèi)壁會(huì)殘留一層液膜，因此會(huì)發(fā)生排液量偏小等誤差情況，應(yīng)在吸取樣品溶液之后再進(jìn)行正式移液，濃度和粘度大的液體在實(shí)驗(yàn)中表明容易發(fā)生誤差。此時(shí)為消除誤差，補(bǔ)償量可調(diào)節(jié)旋鈕，改變讀數(shù)窗的讀數(shù)，也可使用分析天平稱(chēng)量液體重量再進(jìn)行重復(fù)計(jì)算，以校正移液器得出的結(jié)果。

結(jié)語(yǔ)：

當(dāng)前針對(duì)移液器鑒定校準(zhǔn)中存在的溫度偏差、數(shù)據(jù)無(wú)法批量處理、按壓不穩(wěn)等缺陷,正在進(jìn)行模擬人工按壓的移液器容量自動(dòng)校準(zhǔn)方法的實(shí)踐。該技術(shù)可以通過(guò)測(cè)量移液器按鈕2個(gè)停止點(diǎn)的壓力值,獲取近似按壓的距離，實(shí)現(xiàn)移液器容量的自動(dòng)化裝置的運(yùn)行，完成機(jī)械手和軟件智能控制結(jié)合下的取液、排液、稱(chēng)量、數(shù)據(jù)處理等工作，研究結(jié)果表明相對(duì)誤差實(shí)現(xiàn)了減小。