離子色譜儀的操作過(guò)程

胡煒，杜東娜，王敬楠

吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，吉林 長(zhǎng)春 130062

操作步驟：

一、開(kāi)機(jī)：打開(kāi)軟件，點(diǎn)擊“配置”，設(shè)備全變?yōu)榫G色后，自檢完畢。

二、配制淋洗液

陰離子淋洗液：1.8mmol/LNa2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3；抑制器再生液：0.3%硫酸。

1）精密稱(chēng)取0.191 g Na2CO3和0.143 g NaHCO3溶于超純水中，定容至1 L。

2）量取3 mL濃H2SO4，定容至1 L。

陽(yáng)離子淋洗液：量取6.25 mL濃HNO3稀釋至100 mL，配成1 mol/L的稀硝酸溶液，取1.7 mL 1 mol/L HNO3溶液和0.117 g的吡啶二羧酸，定容至1 L。

三、排氣：手動(dòng)—泵—將排氣閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°-泵流速為2，開(kāi)始—將注射器抽一些空氣后，插入針頭上，給一些壓力排氣2-3 min，至管路中無(wú)氣泡—泵停止，將排氣閥旋上，關(guān)閉手動(dòng)，排氣完畢。

四、編輯：文件—新建—陰離子：選擇A4-250陰離子色譜柱；陽(yáng)離子：選擇C4-100陽(yáng)離子色譜柱—OK。

①設(shè)備930：分析處—添加—設(shè)備,從設(shè)備列表—選擇919 IC Autosampler Plus1（以下簡(jiǎn)稱(chēng)919ICAP）—OK—右鍵，從設(shè)備列表—選擇930 Compact IC Flex 1—OK—919ICAP中樣品架，選擇6.2041.510—930 Compact IC Flex 1泵中選擇適用淋洗液，蠕動(dòng)泵點(diǎn)開(kāi)，MSM中選平衡時(shí)自動(dòng)切換—Anions—數(shù)據(jù)源：使用的電導(dǎo)率、進(jìn)樣閥、色譜柱、泵。

②時(shí)間程序：

主程序：將鼠標(biāo)移到空白行，變黃色后，雙擊—919ICAP—塔—轉(zhuǎn)動(dòng)—樣品位置，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為工作位置，OK—空白行—919ICAP—蠕動(dòng)泵，雙擊開(kāi)/關(guān)—時(shí)間0.0min，開(kāi)，速度：3，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—進(jìn)樣閥—填充—時(shí)間0.0min，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—MSM—切換—時(shí)間0.0min，OK—空白行—919ICAP—蠕動(dòng)泵，雙擊開(kāi)/關(guān)—時(shí)間3.0min，關(guān)，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—進(jìn)樣閥—進(jìn)樣—時(shí)間3.0min，OK—空白行—Anions—開(kāi)始接收數(shù)據(jù)，3.0min，OK。

子程序：右鍵插入子程序，名稱(chēng)為清洗程序，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為抬起位置，OK—空白行—919ICAP—塔—轉(zhuǎn)動(dòng)—移動(dòng)設(shè)置為特殊燒杯，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為沖洗位置，OK—空白行—919ICAP—蠕動(dòng)泵，開(kāi)/關(guān)—時(shí)間0.0min，開(kāi)，速度：3，OK—空白行—919ICAP—蠕動(dòng)泵，開(kāi)/關(guān)—時(shí)間3.0min，關(guān)，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為抬起位置，OK—主程序中空白行—獨(dú)立設(shè)備—順序程序—選擇清洗程序—OK。

A meta-analysis, which included 24 studies and over 2400 patients, found that, compared to surgical bypass,endoscopic intervention with plastic stents had similar rates of technical and therapeutic success, as well as improvement in quality of life[7].

③評(píng)估-組分：積分：峰檢測(cè)中更改開(kāi)始積分時(shí)間，排除系統(tǒng)峰干擾—組分：空白行更改組分名稱(chēng)、保留時(shí)間后OK—標(biāo)準(zhǔn)：雙擊標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，填寫(xiě)每個(gè)組分的濃度—OK。

④時(shí)間程序：預(yù)測(cè)保留時(shí)間后，將豎線移動(dòng)到峰中間后，點(diǎn)擊組分中的更新保留時(shí)間。

文件—另存為，輸入方法名稱(chēng)后確定。

五、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品及樣品

工作平臺(tái)—選擇方法—平衡：?jiǎn)?dòng)硬件，儀器走基線時(shí)間為30 min以上—觀察窗口中的電導(dǎo)率和壓力—單次測(cè)量：預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品中各物質(zhì)保留時(shí)間；選擇使用方法，名稱(chēng)、樣品類(lèi)型、樣品位、進(jìn)樣次數(shù)、定量環(huán)體積“20 μL”、稀釋倍數(shù)、樣品量—測(cè)量序列：編輯樣品表—點(diǎn)擊樣品列表，新建—雙擊空白行，調(diào)用方法—設(shè)置名稱(chēng)、類(lèi)型、位、次數(shù)、定量環(huán)體積“20 μL”、稀釋倍數(shù)1、樣品量1—編輯完成后點(diǎn)擊應(yīng)用—關(guān)閉—開(kāi)始，樣品表第一行未做樣品變?yōu)殚偕?/p>

六、數(shù)據(jù)處理

1、單個(gè)數(shù)據(jù)再處理：數(shù)據(jù)庫(kù)—手動(dòng)積分：選中數(shù)據(jù)，右鍵—再處理—色譜圖上右上角白色方框，全屏后點(diǎn)擊峰形左右的豎線，更改積分面積；添加或刪除峰—再處理—OK。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品一同再處理：數(shù)據(jù)庫(kù)—選擇保留的校準(zhǔn)曲線點(diǎn)及樣品數(shù)據(jù)后，右鍵—再處理—選中左邊數(shù)據(jù)表中的一個(gè)數(shù)據(jù)，色譜圖上右上角白色方框，全屏后點(diǎn)擊峰形左右的豎線，更改積分面積—再處理—OK。

4、打印報(bào)告：文件—打印—報(bào)告模板—選擇報(bào)告或報(bào)告+標(biāo)準(zhǔn)曲線，打印。

5、導(dǎo)出數(shù)據(jù)：數(shù)據(jù)庫(kù)—工具—模板—導(dǎo)出模板—新建—命名—存儲(chǔ)目錄—文件名稱(chēng)選樣品標(biāo)識(shí)—選中想要導(dǎo)出的數(shù)據(jù)—點(diǎn)擊測(cè)量—導(dǎo)出—OK。

七、關(guān)機(jī)先關(guān)閉軟件，再關(guān)閉儀器后面的電源。

注意：

1、不設(shè)置提升塔，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤(pán)時(shí)儀器自動(dòng)提升進(jìn)樣針。

2、更改方法后要保存。

3、平衡時(shí)壓力達(dá)到零點(diǎn)幾時(shí)，可能管路中有漏液位置。

4、平衡時(shí)電導(dǎo)率高，可能需要更換泵管。

5、壓力上下波動(dòng)時(shí)，可能管路中存在氣泡。

6、重新處理表中，標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)顯示為黃色，表明樣品以5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)所繪的標(biāo)準(zhǔn)曲線處理。

7、更換過(guò)濾頭及濾膜時(shí)，濾膜需用鑷子夾取，更換前用水浸泡透。

8、干燥器中堿石灰兩個(gè)月更換一次，干燥器兩邊放少量脫脂棉，太滿容易堿石灰吸水膨脹爆炸。陰離子放干燥劑，陽(yáng)離子可空。

9、色譜柱維護(hù)：長(zhǎng)時(shí)間不用需取下，將兩端塞好，保存至冰箱中。將電導(dǎo)檢測(cè)器與色譜柱進(jìn)樣口相連，用甲醇：水=1:4溶液沖洗1個(gè)小時(shí)，流速1.0。安裝色譜柱前，用水將液路中的甲醇：水溶液沖洗干凈，電導(dǎo)率達(dá)到3-4 μs/cm，穩(wěn)定后再安裝色譜柱。

10、陰離子色譜柱換成陽(yáng)離子色譜柱：排氣—將陰離子色譜柱取下，用水沖洗管路5-10 min，流速為“1”—將過(guò)濾頭放入裝有陽(yáng)離子淋洗液的燒杯中，沖洗管路—將陽(yáng)離子色譜柱安裝上，出口直接與電導(dǎo)檢測(cè)器相連，將過(guò)濾頭放入裝有陽(yáng)離子淋洗液中，待電導(dǎo)率穩(wěn)定后進(jìn)樣。

11、陽(yáng)離子色譜柱換成陰離子色譜柱：排氣—將陽(yáng)離子色譜柱取下，用水沖洗管路10-20 min，流速為“1”—將過(guò)濾頭放入有陰離子淋洗液的燒杯中，沖洗管路—將陰離子色譜柱安裝上，色譜柱上邊出口與抑制器“in”連接，抑制器“out”與電導(dǎo)檢測(cè)器相連接，將過(guò)濾頭放入陰離子淋洗液中，待電導(dǎo)率穩(wěn)定后進(jìn)樣。