云南產(chǎn)截葉鐵掃帚不同藥用部位揮發(fā)油成分研究

劉嘉萍，張?zhí)m勝

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云南產(chǎn)截葉鐵掃帚不同藥用部位揮發(fā)油成分研究

劉嘉萍，*張?zhí)m勝

（大理大學(xué)藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院，云南，大理 671000）

研究云南產(chǎn)截葉鐵掃帚不同藥用部位揮發(fā)油成分。通過(guò)水蒸氣蒸餾法提取截葉鐵掃帚中地上和地下部位的揮發(fā)油成分，通過(guò)GC-MS技術(shù)進(jìn)行定性研究，確定化學(xué)成分名稱及其相對(duì)含量。從截葉鐵掃帚地上部位鑒定出53種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的73.10%，主要包含酮類（23.41%）、醇類（17.6%）、烴類（11.81%）等；地下部位鑒定出19種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的85.27%，主要包括醇類(62.77%)、酯類（8.57%）等，發(fā)現(xiàn)兩者共有成分7種。截葉鐵掃帚地上和地下部位揮發(fā)油主要成分分別是酮類和醇類，揮發(fā)油種類與含量差異較大，可為今后進(jìn)一步開發(fā)利用截葉鐵掃帚提供科學(xué)依據(jù)。

截葉鐵掃帚；揮發(fā)油；GC-MS聯(lián)用技術(shù)

在我國(guó)，截葉鐵掃帚入藥歷史悠久，民間記載的截葉鐵掃帚多為莖葉入藥，可用于止咳平喘、清熱利濕等[1]。研究發(fā)現(xiàn)截葉鐵掃帚主要含有黃酮類、酚酸類、木質(zhì)素等成分，臨床上常用于治療血尿、糖尿病、小兒疳積、失眠等疾病[2]。截葉鐵掃帚乙酸乙酯萃取物對(duì)乙酰膽堿酯酶有抑制活性，抑制率大于85%[3]。目前，對(duì)于該藥用植物揮發(fā)油的研究較少，特別是對(duì)其莖、葉揮發(fā)油的比較。本實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法分別提取云南產(chǎn)截葉鐵掃帚的地上和地下部位揮發(fā)油，通過(guò)GC-MS法來(lái)分析鑒定揮發(fā)油中的成分，對(duì)截葉鐵掃帚的地上和地下部位揮發(fā)油性成分進(jìn)行研究，以期為民間習(xí)用中草藥截葉鐵掃帚這一藥用資源的合理開發(fā)和利用提供科學(xué)的參考依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent Technologies公司)；HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷毛細(xì)管色譜柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm）；Rotavapor R-210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Buchi公司)；AL-204電子天平(梅特勒-托利多(上海)有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所用樣品于2016年8月采自云南省大理州洱源縣豐源村，由大理大學(xué)姜北教授鑒定為豆科(Dum.- Cours.) G.Don。植物標(biāo)本存放于大理大學(xué)藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院張?zhí)m勝副教授實(shí)驗(yàn)室。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 揮發(fā)油的提取

分別取地上部位粗粉100 g，地下部位粗粉200 g，加適量蒸餾水溶解，按照2015版《中國(guó)藥典》提取揮發(fā)油，用無(wú)水Na2SO4進(jìn)行干燥。截葉鐵掃帚地上部位粗粉得到具有微香氣味的淡黃色油狀物0.025 g，得油率0.25 ‰，地下部位粗粉得到淡黃白色揮發(fā)油0.018 g，得油率0.09 ‰，低溫貯藏，備用。

2.2 GC-MS分析條件

2.2.1 氣相條件

Agilent HP-5MS 色譜柱(30 mm×0.25 mm，0.25 μm)；載氣為高純氦氣；程序升溫：起始柱溫50 ℃，保持5 min，以5℃·min-1的速率升溫至120 ℃，然后以1 ℃·min-1的速率升溫至160℃，再以10 ℃·min-1的速率升溫至230 ℃，恒溫10 min，分流比50:1；進(jìn)樣量1.0 μL；接口溫度：230 ℃；氣化溫度：230 ℃。

2.2.2 質(zhì)譜條件

EI源(70 eV)；柱流量1.0 mL·min-1；離子源溫度230 ℃；質(zhì)量掃描范圍12~550 AMU。

2.3 數(shù)據(jù)處理及質(zhì)譜檢索

采用NIST11.L譜庫(kù)和相關(guān)文獻(xiàn)等聯(lián)合檢索，從基峰、質(zhì)荷比和相對(duì)豐度等方面進(jìn)行分析和鑒定，通過(guò)峰面積歸一化法得出各成分的相對(duì)百分含量。

3 結(jié)果

按照上述2.2的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，分別得到截葉鐵掃帚地上和地下藥用部位總離子流圖，結(jié)果如圖1、2所示。把各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)NIST11.L檢索，共鑒定出65種成分，其化合物種類由多到少依次為：醛類 > 醇類 > 酮類 > 酯類 > 烴類 > 酸類 > 醌類 > 苯酚類 > 胺類。

從截葉鐵掃帚地上部位鑒定出53種揮發(fā)油成分，占揮發(fā)油總量的73.1%，含量較高的依次是6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、1-辛烯-3-醇、十七烯、棕櫚酸、反式-2-辛烯醇成分，分別占揮發(fā)油總量的12.44%、6.30%、5.21%、4.58%、4.16%。地下藥用部位鑒定出19種成分，占揮發(fā)油總量的85.27%，含量最高的為二萜類化合物植物醇，占到揮發(fā)油總量的62.77%，含量較高的有鄰苯二甲酸異丁基辛酯（3.83%）、棕櫚酸甲酯（3.40%）等，發(fā)現(xiàn)地上地下部位共有成分7種。結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 截葉鐵掃帚地上部位成分總離子流圖

圖2 截葉鐵掃帚地下部位成分總離子流圖

表1 截葉鐵掃帚地上與地下藥用部位揮發(fā)油化學(xué)成分

續(xù)表1 截葉鐵掃帚地上與地下藥用部位揮發(fā)油化學(xué)成分

Table 1 Chemical constituents of the essential oil in different parts of Lespedeza cuneata

4　討論

我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，截葉鐵掃帚地上部位揮發(fā)油的主要化學(xué)成分是6,10,14-三甲基-2-十五烷酮（12.44%）、1-辛烯-3-醇（6.30%）、十七烯（5.21%）、棕櫚酸（4.58%）、反式-2-辛烯醇（4.16%）等。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同于朱曉勤等報(bào)道的葉中揮發(fā)油主要是萜類、烷烴、脂肪化合物及一些芳香類成分[3]。本實(shí)驗(yàn)地上部位包括截葉鐵掃帚的葉和莖，地下部位為根，而朱曉勤等報(bào)道的為葉和其它藥用部位，這可能是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同的原因。此外，樣品采集的時(shí)間和地點(diǎn)的不同都有可能使實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同。截葉鐵掃帚揮發(fā)油中的6,10,14-三甲基-2-十五烷酮具有一定的抗真菌活性[4]，1-辛烯-3-醇是塊菌的主體揮發(fā)性香氣成分之一[5]，不飽和脂肪酸具有緩解血液中過(guò)量的膽固醇、增強(qiáng)細(xì)胞膜透性、阻止心肌組織和動(dòng)脈硬化等作用[6-7]。脂肪酸甲酯尤其是棕櫚酸甲酯具有很好的促進(jìn)干細(xì)胞增值的作用[8]，具有較高含量的化學(xué)成分鄰苯二甲酸異丁基辛酯是楊桃酒特征香氣成分之一[9]。截葉鐵掃帚地下部位含量頗高的植物醇等萜類成分則是有機(jī)化工和醫(yī)藥工業(yè)的重要原料，這些化學(xué)成分的活性反映了截葉鐵掃帚的藥用價(jià)值。

截葉鐵掃帚被《廣西壯族自治區(qū)瑤藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（第一卷）2014版、《湖南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》2009版、《湖北省中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2009版、《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003版等多省市的《中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》收載，藥用部位為全草或地上部位。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，截葉鐵掃帚地上部位的揮發(fā)性成分較地下部位的類型更為豐富。因此，在加工和運(yùn)輸過(guò)程中要特別注意葉片脫落的問(wèn)題，盡量不影響藥材的完整性，從而保證截葉鐵掃帚的療效。

[1] 江蘇新醫(yī)學(xué)院. 中藥大辭典[M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社, 1986: 1444.

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CHEMICAL CONSTITUENTS OF THE ESSENTIAL OIL IN DIFFERENT PARTS OFFROM YUNNAN PROVINCE

LIU Jia-ping,*ZHANG Lan-sheng

(School of Pharmacy and Chemistry, Dali University, Dali, Yunnan 671000, China)

To study the components of the essential oil in different parts of.The essential oil was extracted fromby steam distillation method. The chemical constituents were analyzed by GC-MS. The relative contents of chemical constituents were calculated using normalization method.53 compounds from the overground part were identified, accounting for 73.10% of total amount of essential oil. 19 compounds from the underground part were identified, accounting for 85.27% of total amount of essential oil. There were 7 same compounds in different medicinal part ofThe varieties and contents of the essential oil extracted from the overground and underground parts ofare greatly different, the study can provide scientific basis for the further development of

; essential oil; GC-MS

1674-8085(2019)01-0099-04

R917

A

10.3969/j.issn.1674-8085.2019.01.020

2018-09-11；

2018-11-12

劉嘉萍(1994-)，女，湖南安仁人，碩士生，主要從事天然藥化學(xué)研究(E-mail:965157921@qq.com);

*張?zhí)m勝(1978-)，男，云南麗江人，副教授，碩士，碩士生導(dǎo)師，主要從事天然藥物化學(xué)研究(E-mail:zlslj0888@163.com).