熔融石英玻璃襯底的平面研磨加工實(shí)驗(yàn)研究*

閻秋生, 李基松, 潘繼生

(廣東工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院, 廣州 510006)

在光學(xué)工程中，常用熔融石英、K9玻璃及Si等材料為襯底[1]，如制備高次諧波體聲波諧振器時(shí)，常在雙面拋光的熔融石英基片上覆蓋氧化物薄膜[2]。因此，對(duì)高品質(zhì)熔融石英玻璃進(jìn)行研磨和拋光，實(shí)現(xiàn)超光滑無(wú)亞表面損傷，是熔融石英玻璃成功應(yīng)用的關(guān)鍵。

研磨是熔融石英玻璃超光滑拋光加工的基礎(chǔ)工序，其目的是高效去除材料，提高其平面度，進(jìn)一步降低其表面粗糙度，減少表面和亞表面損傷，從而降低后續(xù)拋光的難度及成本[3-4]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)此進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。王文澤等[5]、朱永偉等[6]基于親水性固結(jié)磨料研磨墊技術(shù)，制備了平均粒徑14 μm的金剛石固結(jié)磨料研磨墊，并對(duì)石英玻璃精研30 min，有效避免了研磨過(guò)程中的嚴(yán)重脆性崩裂造成的工件表面損傷，獲得了材料去除率為2.5～3.0 μm/min、表面粗糙度Ra為31.6 nm的高質(zhì)量表面；袁巨龍等[7-9]利用SiO2軟質(zhì)磨料微粉加軟質(zhì)瀝青拋光盤(pán)在環(huán)型拋光機(jī)上對(duì)石英晶片進(jìn)行加工，獲得了表面粗糙度Ra為0.1～0.2 nm的石英晶體超光滑表面；孫磊等[10]通過(guò)延長(zhǎng)拋光時(shí)間來(lái)減小石英晶片的表面殘余應(yīng)力，有效控制了石英晶片的四角“翹曲”現(xiàn)象，得到了更好的平面度和平行度；劉順等[11]采用超聲磁粒研磨熔融石英玻璃工件，使其表面的原始缺陷和原始波峰基本去除，加工均勻性顯著提升。

但這些研究對(duì)石英玻璃加工過(guò)程中的加工工藝參數(shù)對(duì)研磨和拋光效果的影響規(guī)律分析尚不明確。為此，采用游離磨料研磨技術(shù)及單因素實(shí)驗(yàn)法，研究熔融石英玻璃研磨過(guò)程中的磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)、研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速、研磨液流量、研磨時(shí)間等因素對(duì)石英玻璃研磨特性的影響，獲取優(yōu)化的研磨工藝參數(shù)，并對(duì)熔融石英玻璃進(jìn)行超精密研磨和拋光。

1 實(shí)驗(yàn)條件與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與原理

研磨加工實(shí)驗(yàn)在如圖1所示的KD15BX精密平面研磨機(jī)上進(jìn)行，研磨機(jī)由控制系統(tǒng)、研磨盤(pán)、工件夾持裝置和研磨液供給系統(tǒng)等構(gòu)成。工件通過(guò)石蠟粘貼在圓形陶瓷盤(pán)上并正對(duì)研磨盤(pán)，圓形陶瓷盤(pán)外套修整環(huán)，壓力塊置于圓形陶瓷盤(pán)上方，實(shí)驗(yàn)中通過(guò)增加壓力塊來(lái)改變研磨壓力；研磨過(guò)程中保持架滑輪與修整環(huán)相切，修整環(huán)和圓形陶瓷盤(pán)在保持架和研磨盤(pán)摩擦力作用下自動(dòng)旋轉(zhuǎn)；磨料通過(guò)研磨液輸送系統(tǒng)傳送到工件表面，在工件表面通過(guò)滾壓破碎或微切削的方式去除工件材料。

用ContourGT-X白光干涉儀測(cè)量工件的表面粗糙度；用OLS 4000激光共聚焦顯微鏡觀察熔融石英玻璃基片加工后的表面形貌特征；用感量0.1 mg的電子天平稱(chēng)量熔融石英玻璃加工前后的質(zhì)量，其質(zhì)量的差值表示石英玻璃研磨去除的質(zhì)量。材料的去除率TMRR由下式計(jì)算：

(1)

式中：Δm為加工前后熔石英玻璃的質(zhì)量差，g；ρ為熔融石英玻璃的密度，取2.2 g/cm3；r為熔石英玻璃的半徑，cm；t為研磨加工時(shí)間，min；TMRR為材料去除率，μm/min。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

石英玻璃工件的研磨分粗研、精研2步，粗研用鑄鐵盤(pán)，精研用合成銅盤(pán)。研磨液由去離子水、磨料和分散劑以一定的比例配制而成，研磨前采用超聲波振動(dòng)方法使磨料充分分散。

粗研工件樣品選用直徑為50.8 mm、厚度為2 mm的熔融石英玻璃片，其初始表面粗糙度Ra約為 0.4 μm，圓形陶瓷盤(pán)上每次粘3片，研究磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)、研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速、研磨液流量、研磨時(shí)間對(duì)其表面粗糙度和材料去除率的影響規(guī)律。粗研實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。

表1 粗研實(shí)驗(yàn)條件

精研加工實(shí)驗(yàn)的樣品選用粗研后表面粗糙度Ra約為0.11 μm的試件，在20 kPa壓力下，選用不同粒徑的Al2O3和CeO2磨料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分析表面粗糙度和表面形貌隨加工時(shí)間的變化規(guī)律。精研實(shí)驗(yàn)條件如表2所示。

表2 精研實(shí)驗(yàn)條件

2 粗研實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粗研加工效果的影響

在表1的磨料、研磨液流量20 mL/min、研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速60 r/min及20 kPa壓力實(shí)驗(yàn)條件下,在鑄鐵盤(pán)上研磨石英玻璃片20 min，得到不同磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粗研加工效果的影響規(guī)律如圖2所示。

圖2中：磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，表面粗糙度Ra先增大然后趨于平緩，工件材料去除率先增大后減小。原因是磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)低時(shí)，單位體積內(nèi)參與研磨的有效磨粒數(shù)量較少，材料去除率低；當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2%增加到4%時(shí)，石英玻璃接觸面單位面積內(nèi)磨料顆粒數(shù)繼續(xù)增多，剪切力增大，機(jī)械作用明顯提高，材料去除率逐漸升高，表面粗糙度增大；磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加，參與研磨的有效磨粒數(shù)增加，磨料開(kāi)始堆積而發(fā)生滾動(dòng)，導(dǎo)致材料去除率變差，表面粗糙度增大有限。因此，考慮研磨液的成本與加工效果，研磨液的磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇4%為宜。此時(shí)，材料去除率TMRR最大，為7.91 μm/min，其表面粗糙度Ra適中，為0.257 μm。

2.2 研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速對(duì)粗研加工效果的影響

在表1的磨料、磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、研磨液流量20 mL/min及20 kPa壓力實(shí)驗(yàn)條件下，在鑄鐵盤(pán)上研磨石英玻璃片20 min，得到不同研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速對(duì)粗研加工效果的影響規(guī)律如圖3所示。

由圖3可以看出：隨研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速增大，石英玻璃材料去除率TMRR先增大后減小，表面粗糙度變化不明顯。在研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速分別為30 r/min、45 r/min、60 r/min和75 r/min時(shí)，獲得的材料去除率TMRR分別為3.58 μm/min、4.33 μm/min、7.91 μm/min和6.59 μm/min，工件表面粗糙度Ra分別為0.231 μm、0.226 μm、0.266 μm和0.268 μm。這主要是因?yàn)檠心ケP(pán)轉(zhuǎn)速低時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)磨粒與工件接觸次數(shù)少，磨粒更新速度較慢，同時(shí)切削作用小，去除率低；隨著轉(zhuǎn)速增加，單位時(shí)間內(nèi)磨粒與工件接觸頻率增加，磨粒更新速度快，參與去除的有效磨粒增多，導(dǎo)致材料去除率提高。在轉(zhuǎn)速60 r/min時(shí)材料去除率最大，為7.91 μm/min，且表面粗糙度Ra適中。但轉(zhuǎn)速繼續(xù)增大，在離心力的作用下易造成研磨液過(guò)度飛濺而流失，反而影響粗研加工效果。因此，在給出的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)石英玻璃進(jìn)行粗研加工，研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速應(yīng)選用60 r/min為好。

2.3 研磨液流量對(duì)粗研加工效果的影響

在表1的磨料、磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速60 r/min及20 kPa壓力實(shí)驗(yàn)條件下，在鑄鐵盤(pán)上研磨石英玻璃片20 min，得到不同研磨液流量對(duì)粗研加工效果的影響規(guī)律圖4。

圖4中：供給不同流量的研磨液，會(huì)影響單位時(shí)間內(nèi)的磨料分布，從而影響基片的粗研加工效果。當(dāng)研磨液流量分別為10 mL/min、20 mL/min、30 mL/min、40 mL/min時(shí)，材料去除率TMRR分別是2.91 μm/min、3.71 μm/min、3.40 μm/min、3.32 μm/min，工件表面粗糙度Ra分別為0.270 μm、0.182 μm、0.222 μm、0.237 μm。從圖4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，研磨液流量過(guò)小，研磨液供給量不足，在加工區(qū)域分布不均勻，材料去除較少，同時(shí)加工產(chǎn)生的磨屑不能及時(shí)帶離加工區(qū)域，粗糙度較大；研磨液流量增加，可以有效降低工件的表面粗糙度、提高工件材料去除率。研磨液流量為20 mL/min時(shí)，材料去除率TMRR最大，為3.71 μm/min，表面粗糙度Ra最低，為0.182 μm。但是流量達(dá)到一定水平后再繼續(xù)增大流量，磨料開(kāi)始堆積而發(fā)生滾動(dòng)，基片的粗糙度升高，去除率降低。考慮研磨液成本與加工效果，研磨液流量選擇20 mL/min為好。

2.4 研磨加工時(shí)間對(duì)粗研加工效果的影響

在表1的磨料、磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、研磨液流量20 mL/min、研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速60 r/min及20 kPa壓力實(shí)驗(yàn)條件下，在鑄鐵盤(pán)上研磨石英玻璃片，得到不同研磨時(shí)間對(duì)粗研加工效果的影響規(guī)律圖5。

從圖5可以看出：在加工初期粗糙度Ra下降較快，在達(dá)到一個(gè)較低的Ra值之后表面粗糙度值趨于穩(wěn)定，約為0.11 μm。表明在其他工藝參數(shù)固定的條件下只改變研磨時(shí)間，加工的石英玻璃表面粗糙度Ra達(dá)到一定值后不會(huì)隨著研磨時(shí)間的增加而無(wú)限地減小。同樣的情況，加工一段時(shí)間后材料的去除率TMRR也趨于穩(wěn)定，最終穩(wěn)定在6.24 μm/min。因此，在實(shí)際的加工過(guò)程中要根據(jù)加工要求來(lái)選擇研磨時(shí)間。根據(jù)圖 5的結(jié)果，石英玻璃粗研的加工時(shí)間最好控制在30 min，超過(guò)30 min后試件的表面粗糙度及材料去除率變化很小。

3 精研實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

為了提高石英玻璃表面質(zhì)量，減少其后續(xù)拋光工序的時(shí)間及成本，在表2的條件及20 kPa壓力下，對(duì)粗研后表面粗糙度Ra為0.11 μm的熔融石英玻璃基片在合成銅盤(pán)上進(jìn)行精磨實(shí)驗(yàn)，獲得精磨后工件表面的粗糙度隨加工時(shí)間的變化(圖6)和精研后工件的材料去除率隨加工時(shí)間的變化(圖7)。

從圖6可知：用不同類(lèi)型、不同平均粒徑的磨料精研后，石英玻璃表面粗糙度隨加工時(shí)間的變化趨勢(shì)相似，都隨時(shí)間增加而快速下降至某相對(duì)穩(wěn)定的值，但表面粗糙度的最終穩(wěn)定值和降低速率卻有顯著的差異。用粒徑3 μm的CeO2磨料研磨，表面粗糙度在前20 min迅速下降，30 min后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，最終表面粗糙度Ra穩(wěn)定在 4.11 nm左右；用粒徑3 μm的Al2O3磨料研磨，表面粗糙度在40 min后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，最終表面粗糙度Ra穩(wěn)定在9.16 nm左右；用粒徑1 μm的Al2O3磨料研磨，表面粗糙度在50 min后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，最終表面粗糙度Ra穩(wěn)定在22.21 nm左右。

從圖7可知：用不同類(lèi)型、不同平均粒徑的磨料研磨時(shí)，粒徑3 μm 的Al2O3的材料去除率最大，粒徑1 μm的Al2O3的材料去除率次之，粒徑3 μm的 CeO2材料去除率最小。對(duì)比粒徑同為3 μm 的Al2O3和CeO2的研磨效果，Al2O3磨料具有較高的材料去除率，這是由于氧化鋁磨料的莫氏硬度(9.0)遠(yuǎn)大于工件材料的莫氏硬度(5.5～6.5)，更容易去除工件材料，而CeO2磨料的莫氏硬度(6.0)和工件比較接近，較難去除材料。

圖6和圖7綜合起來(lái)對(duì)比發(fā)現(xiàn)：粒徑為1 μm 和3 μm 的Al2O3磨料的材料去除率和表面粗糙度隨時(shí)間變化的趨勢(shì)相同，但1 μm的Al2O3材料去除率稍低，表面粗糙度稍高，而3 μm的Al2O3則相反。這是因?yàn)槟チ狭竭^(guò)小時(shí)，單顆研磨粒子的去除量非常小，材料去除效率低，導(dǎo)致工件表面粗糙度下降緩慢。

總之，Al2O3和CeO22種磨料的性能不同，但最終加工后都能得到光滑平坦的熔融石英玻璃基片表面，都可用于后期的拋光過(guò)程。

圖8為熔融石英玻璃精研后的共聚焦顯微鏡形貌。由圖8可以看出：最初的石英玻璃表面布滿較深的劃痕和凹坑(圖8a、圖8d、圖8g)，這些均是在粗研過(guò)程中由較大粒徑磨粒產(chǎn)生的；用粒徑3 μm的CeO2磨料經(jīng)圖8a～圖8c所示的精研過(guò)程后，其表面大部分劃痕和凹坑被去除，表面光滑平坦，最后的表面粗糙度Ra約4.11 nm(圖6)，但由于磨料粒度不均勻或磨料團(tuán)聚等因素導(dǎo)致表面有少量劃痕存在；用粒徑3 μm的Al2O3磨料經(jīng)圖8d～圖8f所示的精研后，工件表面逐漸平坦，表面劃痕基本去除，但仍有淺坑殘留，并未出現(xiàn)光滑表面，最后的表面粗糙度約為9.16 nm(圖6)；使用粒徑1 μm的Al2O3磨料經(jīng)圖8g～圖8i所示的精研后，熔融石英玻璃工件表面大部分逐漸平坦，表面粗糙度約為21.22 nm(圖6)，但仍存在凹坑和劃痕，后續(xù)加工很難去除。

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是：CeO2磨料硬度較低，微觀結(jié)構(gòu)為球狀、無(wú)棱角，使加工后的工件表面較為均勻且有光澤；Al2O3磨料硬度較高，棱邊刃口多，加工過(guò)程中能夠形成二體摩擦[13]，使加工后的工件表面產(chǎn)生較深的劃痕和坑。因此，平面加工過(guò)程中采用CeO2磨料加銅盤(pán)精研，對(duì)熔融石英玻璃表面形貌的改善作用突出。

(a)3 μm CeO2,0 min(b)3 μm CeO2,20 min(c)3 μm CeO2,50 min(d)3 μm Al2O3,0 min(e)3 μm Al2O3,20 min(f)3 μm Al2O3,50 min(g)1 μm Al2O3,0 min(h)1 μm Al2O3,20 min(i)1 μm Al2O3,50 min圖8 熔融石英玻璃精研后的表面形貌Fig. 8 Surface morphology of fused silica glass after precision machining

4 結(jié)論

采用鑄鐵盤(pán)和合成銅盤(pán)對(duì)熔融石英玻璃進(jìn)行平面研磨加工，分析了主要加工參數(shù)對(duì)加工效果的影響，得出如下結(jié)論：

(1)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，工件材料去除率先增大后減小，表面粗糙度Ra先增大然后趨于平緩。當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，材料去除率最大。

(2)研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速增加，工件材料去除率TMRR先增大后減小，當(dāng)研磨盤(pán)轉(zhuǎn)速為60 r/min時(shí)材料去除率最大；表面粗糙度Ra隨轉(zhuǎn)速增加而逐漸增大，轉(zhuǎn)速繼續(xù)增加，在離心力的作用下會(huì)造成研磨液飛濺而過(guò)度流失，反而影響粗研加工效果。

(3)研磨液流量增大，材料去除率TMRR先增大后減小，表面粗糙度Ra先減小后增大。當(dāng)研磨液流量為20 mL/min時(shí)材料去除率最大，表面粗糙度Ra最低。

(4)在固定的工藝參數(shù)下，延長(zhǎng)研磨時(shí)間，石英玻璃的表面粗糙度Ra在達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值后不會(huì)隨著研磨時(shí)間的增加而無(wú)限地減小，同時(shí)材料去除率也趨于穩(wěn)定。

(5)用不同類(lèi)型及粒徑的Al2O3、CeO2磨料精研熔融石英玻璃，粒徑3 μm的CeO2加工50 min后獲得了光滑表面，其最低表面粗糙度Ra值為 4.11 nm。