VGF法SI-GaAs單晶生長(zhǎng)工藝與固液界面形狀的研究

邊義午

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所 天津300220)

0 引 言

垂直梯度凝固(VGF)法以其工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程可以完全實(shí)現(xiàn)程序自動(dòng)化控制，生長(zhǎng)過(guò)程中具備較小的溫度梯度，生長(zhǎng)出的晶體熱應(yīng)力小、缺陷少等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于砷化鎵(GaAs)單晶生長(zhǎng)中。在摻C 半絕緣(SI)GaAs 單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，溶質(zhì)分凝效應(yīng)使得單晶長(zhǎng)度隨著生長(zhǎng)進(jìn)行而增加，晶體中C 濃度逐漸降低，生長(zhǎng)過(guò)程中非平坦的固液界面形狀使晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，單晶中同一等徑面出現(xiàn)C 的徑向不均勻分布，繼而造成靠近晶體尾部中心位置電阻率偏低，改變了單晶的半絕緣特性。因此，每棵單晶至少需要切除掉尾部約25%低阻的部分，這就大幅降低了半絕緣單晶的有效長(zhǎng)度和產(chǎn)品的可利用率。

本文通過(guò)對(duì)VGF 工藝的研究和改進(jìn)，優(yōu)化了生長(zhǎng)過(guò)程中固液界面形狀，降低了C 在晶體中的徑向不均勻分布，增加了單晶有效長(zhǎng)度和可利用率。

1 固液界面形狀對(duì)C濃度分布的影響

1.1 半絕緣GaAs單晶電阻率與C濃度的關(guān)系

SI-GaAs 是淺受主雜質(zhì)與深施主EL2 相互補(bǔ)償?shù)牟牧?，其中C 是GaAs 材料中最為重要的一種淺受主雜質(zhì)，在單晶生長(zhǎng)過(guò)程中通過(guò)增加GaAs 晶體中淺受主雜質(zhì)C 的含量，同時(shí)降低晶體中深施主EL2 能級(jí)，使得淺受主雜質(zhì)C 與深施主EL2 及Si 相互補(bǔ)償，可以有效提高GaAs 單晶電阻率和半絕緣特性。圖1 給出了C 濃度對(duì)GaAs 單晶電阻率的影響。

由圖1[1]可以看出，摻C SI-GaAs 單晶電阻率大小直接取決于晶體中C 的摻雜濃度。常見(jiàn)的SI-GaAs襯底材料要求其電阻率大于107Ω·cm，隨著器件的發(fā)展，市場(chǎng)需求對(duì)SI-GaAs 襯底材料提出更高的要求，即電阻率達(dá)到108Ω·cm。

圖1 摻碳SI-GaAs單晶C濃度與電阻率的關(guān)系Fig.1 Relationship between the C concentration and resistivity of C-doped SI-GaAs

1.2 固液界面形狀對(duì)C濃度分布的影響

研究表明[2]，在VGF 法單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，隨著生長(zhǎng)的進(jìn)行、晶體長(zhǎng)度的增加，溶質(zhì)分凝效應(yīng)[3]使得SIGaAs 單晶中C 濃度逐漸降低，電阻率也隨之較低，即生長(zhǎng)出的晶體具有電阻率軸向不均勻特性。在生長(zhǎng)過(guò)程中，固液界面總是非平坦的，這使后續(xù)切片加工出的晶片存在電阻率徑向不均勻性。如圖2 所示，固液界面可以視為一個(gè)等勢(shì)面，C 濃度為C1，即處于此面的晶體其C 濃度及電阻率相同。因此，經(jīng)一段時(shí)間t生長(zhǎng)后，出現(xiàn)了第2 個(gè)等勢(shì)面，C 濃度為C2，凹形固液界面和溶質(zhì)分凝效應(yīng)使得C1＜C2。這也是為何晶片中存在電阻率徑向不均勻性的原因。

圖2 摻碳SI-GaAs 單晶生長(zhǎng)固液界面形狀與C 濃度分布的關(guān)系Fig.2 Relationship between the shape of solid-liquid interface and the C concentration distribution of Cdoped SI-GaAs

2 VGF法SI-GaAs單晶生長(zhǎng)工藝的改進(jìn)

2.1 VGF生長(zhǎng)工藝改進(jìn)實(shí)驗(yàn)

普通的VGF 法SI-GaAs 單晶生長(zhǎng)，即通過(guò)控制溫度的下降實(shí)現(xiàn)熔體的凝固和單晶的生長(zhǎng)。但是，由于生長(zhǎng)具備不可觀測(cè)的缺點(diǎn)，無(wú)法測(cè)定具體的生長(zhǎng)速度，只能通過(guò)6 根測(cè)溫?zé)崤紒?lái)估測(cè)晶體的生長(zhǎng)進(jìn)度，繼而估測(cè)生長(zhǎng)速度，誤差較大。在生長(zhǎng)過(guò)程中，固液界面的熔體通過(guò)沿晶體向下導(dǎo)熱(QC)和沿坩堝壁向外導(dǎo)熱(QR)，實(shí)現(xiàn)結(jié)晶潛熱的釋放和晶體的生長(zhǎng)。如圖3 所示，由于GaAs 熱導(dǎo)率較低，隨著晶體長(zhǎng)度的增加，固液界面處結(jié)晶潛熱沿晶體散逸能力逐漸減弱(QR＞QC)，此處生長(zhǎng)速度較慢，繼而導(dǎo)致生長(zhǎng)界面呈現(xiàn)凹向晶體的現(xiàn)狀。

圖3 晶體生長(zhǎng)過(guò)程中固液界面處結(jié)晶潛熱的釋放Fig.3 Release of latent heat of crystallization at solidliquid interface during crystal growth

為精確控制晶體生長(zhǎng)速度，我們?cè)诘葟缴L(zhǎng)階段引入垂直布里奇曼(VB)工藝，即在恒溫場(chǎng)下，通過(guò)馬達(dá)控制器控制支撐結(jié)構(gòu)勻速下降，由此實(shí)現(xiàn)整個(gè)生長(zhǎng)系統(tǒng)的勻速下降，保證了晶體生長(zhǎng)具備精確和穩(wěn)定的生長(zhǎng)速率。同時(shí)，隨著支撐結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)系統(tǒng)向低溫區(qū)的移動(dòng)，加快了固液界面處熔體凝固時(shí)沿晶體方向結(jié)晶潛熱QC的釋放，有助于改善固液界面的平坦性。

2.2 VGF工藝改進(jìn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 成品率的提升

表1 給出了工藝改進(jìn)前后成晶率和成品率的開(kāi)爐對(duì)比，2018年4 in SI-GaAs 共開(kāi)爐84 爐，單晶49 顆，其中有27 顆頭尾電阻率均在108Ω·cm 的量級(jí)，占單晶總數(shù)的55.1%，相比于2017年的49.3%提高了近6 個(gè)百分點(diǎn)。

表1 工藝改進(jìn)前后成晶率和成品率的對(duì)比Tab.1 Comparison of crystallization rate and final products rate before and after process improvement

2.2.2 單晶長(zhǎng)度的增加

表2 給出了工藝改進(jìn)前后單晶長(zhǎng)度的對(duì)比，對(duì)比結(jié)果不難看出工藝的改進(jìn)使得單晶平均長(zhǎng)度比上一年增加了13 mm。

表2 工藝改進(jìn)前后單晶長(zhǎng)度對(duì)比Tab.2 Comparison of single crystal length rate before and after process improvement

2.2.3 晶片不均勻性測(cè)試

表3 給出了工藝改進(jìn)后，尾部單晶片電阻率不均勻性測(cè)試結(jié)果。不難看出，工藝改進(jìn)后，晶體尾部電阻率及其均勻性都有了明顯的改善和提升。

表3 工藝改進(jìn)后尾部晶片電學(xué)參數(shù)測(cè)試結(jié)果Tab.3 Test results of electrical parameters of the tail wafer after process improvement

3 討 論

改進(jìn)VGF 工藝，在等徑生長(zhǎng)階段引入VB 走車(chē)工藝，由于精確地控制晶體生長(zhǎng)的速度，增加了固液界面凝固結(jié)晶潛熱沿晶體方向的釋放能力，不僅有效地改善了固液界面的平坦性和晶體尾部電阻率不均勻性，而且提升了SI-GaAs 單晶可利用的長(zhǎng)度。