保健食品中違禁藥品的檢測(cè)方法

王健，薛菲，郭凱蕾

（西安醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，陜西 西安 710309）

0 引文

保健食品即具有一般食品的共性，能調(diào)節(jié)人體的機(jī)能，適于特定人群食用，但不以治療疾病為目的一類食品。按調(diào)節(jié)人體機(jī)能的作用可分為:改善記憶食品、抗疲勞食品、減肥食品、調(diào)節(jié)血脂血糖食品等27種。隨著社會(huì)的發(fā)展，人民對(duì)食品安全給予了廣泛的關(guān)注，而保健食品中添加違禁藥物的事件屢禁不止，并且添加手段更加隱蔽。

保健食品中添加違禁藥物常見的有:減肥保健品中加西布曲明和酚酞，西布曲明為非苯丙胺類食欲抑制藥，而酚酞為瀉藥。西布曲明于2010年已被我國(guó)FDA叫停在中國(guó)大陸的生產(chǎn)銷售；抗疲勞保健品中加用于治療非器質(zhì)性男性性功能障礙西地那非及其同系物，其為磷酸二酯酶5抑制劑，是需要醫(yī)師指導(dǎo)使用的處方藥，我國(guó)明令禁止添加到保健品中[1]；另有一些輔助降糖降脂降壓[2]和改善記憶力[3]的保健品中添加了相應(yīng)的處方藥品。本文通過對(duì)以上幾類的總結(jié)，以期為選擇合適的檢查方法提供幫助。

1 高效液相色譜法

高效液相色譜法（High performance liquid chromatography, HPLC）是在經(jīng)典液相色譜基礎(chǔ)上發(fā)展而來的具有高效、高速和高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)的方法?，F(xiàn)廣泛的應(yīng)用于食品和藥物研究中。張婷婷[4]等用HPLC建立了快速篩查保健酒中14種那非違禁藥物的方法。該方法在此檢查中顯示出了回收率高、精密度好、檢出限低、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。羅達(dá)龍[3]等用HPLC測(cè)定了輔助改善記憶類保健食品中非法添加的17種藥物，該方法可以在20min內(nèi)完成對(duì)各化合物的分析檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了快速有效的分析檢測(cè)方法。其色譜條件見下表1。

表1 高效液相色譜法中的色譜條件

2 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS）技術(shù)研究始于20世紀(jì)70年代，液相分離能力強(qiáng)，質(zhì)譜鑒別測(cè)定能力強(qiáng)，兩者連用具有使用范圍廣，靈敏度高并且能夠提供多種信息的特點(diǎn)。適用于極性、熱不穩(wěn)定、難氣化和大分子化合物的分析。

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中:檢測(cè)進(jìn)出口保健食品中伐地那非、西地那非、他達(dá)那非的方法為液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法[5]。國(guó)內(nèi)保健品的檢測(cè)研究也用到LC-MS技術(shù)，如孫鑫貴[6]等用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析了2005-2008年全國(guó)減肥保健食品中添加的違禁藥物。蔡振世[7]等用LC-MS/MS法，陳吉漢[8]等用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)保健食品中的西地拉非及其同系物。鄧育平[9]等用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-ESI/MS）測(cè)定降壓保健品中的7種違禁藥物。以上LC-MS色譜及質(zhì)譜條件見下表2。

表2 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中的色譜和質(zhì)譜條件

3 解吸附電暈束電離質(zhì)譜法

近年來常壓質(zhì)譜受到廣泛關(guān)注，其中解吸附電暈束離子化（Desorption corona beam ionization,DCBI）源就是其中一種被廣泛應(yīng)用于藥品、食品的常壓離子化技術(shù)。該方法具有快速、無需預(yù)處理和溶劑的優(yōu)點(diǎn)，適用于大批量的快速篩查。陳波[10,11]教授課題組利用DCBI-MS快速檢測(cè)了保健食品中違禁添加的降糖藥物和減肥藥。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明DCBI-MS在檢查中能夠減少耗時(shí)，合理濃度范圍內(nèi)結(jié)果可信，可用于快速篩選。實(shí)驗(yàn)中DCBI離子源參數(shù)見下表3。

表3 DCBI離子源參數(shù)

4 電噴霧-離子遷移譜法

電 噴 霧-離 子 遷 移 譜（Electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESIIMS）是一種廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)領(lǐng)域的方法，因電噴霧電離源具有多種離子化模式，快速，可與多種色譜聯(lián)用等特點(diǎn)，被駱和東[12]等用于快速檢測(cè)保健酒中的壯陽藥物；被葉雅真[13]等用于快速篩查改善睡眠類保健品中的違禁藥物。實(shí)驗(yàn)證明該方法所得結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于現(xiàn)場(chǎng)快速篩查。其IMS檢測(cè)條件如下表4。

表4 IMS檢測(cè)條件

5 小結(jié)

食品藥品安全是國(guó)家的關(guān)注的民生問題，保健品作為具有食品藥品雙重特性的一類食品，更需要嚴(yán)格的要求，然而保健品中添加違禁藥物屢禁不止，近年來研究保健品中違禁藥物的學(xué)者，探索了許多先進(jìn)的技術(shù)方法，通過本文的綜述，希望能為研究方法的選擇與創(chuàng)新給予啟示。