火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵礦石中鋅方法對(duì)比

施白妮，段玲敏

（云南省有色地質(zhì)局地質(zhì)地球物理化學(xué)勘查院，云南 昆明 650216）

鐵礦石中含有較為豐富的元素，其中鋅是較為常見的元素，由于鋅屬于重金屬，在鋼鐵冶煉過程中極易發(fā)生融化而集中于底部，引起爐襯的開裂，進(jìn)而引起安全事故及經(jīng)濟(jì)損失。為了能準(zhǔn)確檢測(cè)出鐵礦石中鋅的含量，查閱大量文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，火焰原子吸收光譜法在測(cè)定鐵礦石中鋅含量準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性均比較理想[1]。

1 實(shí)驗(yàn)

（1）儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)儀器：Z-2300原子吸收分光光度計(jì)；AL104型電子天平，50ml、25ml比色管，聚四氟乙烯燒杯，250ml燒杯，分液漏斗等。實(shí)驗(yàn)試劑：4-甲基-2-戊酮，HCl，HNO3，HF，蒸餾水。

（2）樣品處理。取樣和制樣：按照（GB/T10322.1）進(jìn)行取制樣。一般試樣粒度應(yīng)小于100μm.如試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm。充分混勻?qū)嶒?yàn)室試樣，縮分法取樣。按照GB/T6730.1在105℃±2℃下干燥試樣。

①萃取法。待溶液冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用蒸餾水沖洗燒杯，繼續(xù)轉(zhuǎn)移至分液漏斗中總量約25ml，加入25ml4-甲基-2-戊酮（MIBK），充分振蕩1min，靜置分層。將水相轉(zhuǎn)入250ml燒杯中，再向分液漏斗中加入2.5ml蒸餾水，2.5ml（1+1）HCl，再次萃取30s，二次水相合并。將燒杯放到高溫電爐上加熱，蒸至溶液有2ml，加入2mlHNO3加熱至近干破壞有機(jī)相，冷卻，加入2mlHCl加熱溶解，冷卻，移入25ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

②加氨水、氯化銨法。待溶液冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用蒸餾水吹洗杯壁，加入20ml氨水及2g氯化銨，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，靜置，待Fe（OH）3沉淀后，取上層清液測(cè)定。

（3）儀器工作條件。標(biāo)準(zhǔn)曲線：①標(biāo)準(zhǔn)溶液（60ug/ml）：分取3.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（2.00mg/ml）至100ml容量瓶中，加4mlHCl，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液1ml含60ug鋅。②兩組標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取0.00ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（60ug/ml）于50ml容量瓶中，第一組加入2mlHCl；第二組加入20ml氨水和2g氯化銨，用水稀釋到刻度，搖勻。

（4）分析參數(shù)。由于原子吸收光譜分析的影響因素多，而且實(shí)驗(yàn)條件直接影響儀器的靈敏度，分析方法的精密度，進(jìn)而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，在進(jìn)行元素的定量測(cè)定之前，主要進(jìn)行燈電流、助燃?xì)?、燃燒器高度、狹縫寬度等儀器條件實(shí)驗(yàn)，選擇出儀器的最佳工作條件，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。酸度對(duì)測(cè)定及干擾情況均有不同程度的影響，隨著酸度增高，吸光度略有下降。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)溶液酸度為pH=0.40-0.70時(shí)，酸度的變化對(duì)元素吸光度的測(cè)定基本沒有影響。在本實(shí)驗(yàn)中，被測(cè)元素的含量在ug/ml數(shù)量級(jí)[2]。分別移取不同量的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。在確定的濃度范圍內(nèi)，各元素濃度與吸光度均呈良好的線性關(guān)系。

（5）測(cè)定方法。開啟儀器，設(shè)定儀器工作的各個(gè)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定時(shí)，將樣品溶液導(dǎo)入火焰原子化器中進(jìn)行測(cè)定。

圖1 兩方法線性回歸曲線與吸收曲線相交圖

（6）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。①原子吸收光譜分析國(guó)標(biāo)（萃取法）。選用Z-2300原子吸收分光光度計(jì)，AL104電子天平，試劑為王水+HF，測(cè)量方式為火焰法，燈電流7.5mA，波長(zhǎng)213.9nm，狹縫1.3nm，空氣壓力1.6×105Pa，室溫為13℃，背景扣除方ZAA，乙炔壓力為0.2×105Pa，相對(duì)濕度為65%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。②原子吸收光譜分析加氨水、氯化銨法。選用Z-2300原子吸收分光光度計(jì)，AL104電子天平，試劑為王水，測(cè)量方式為石墨爐法，燈電流7.5mA，波長(zhǎng)213.9nm，狹縫1.3nm，空氣壓力1.6×105Pa，室溫為15℃，背景扣除方ZAA，乙炔壓力為0.2×105Pa，相對(duì)濕度為62%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1 原子吸收光譜分析國(guó)標(biāo)（萃?。┓ǚ治鼋Y(jié)果表

表2 原子吸收光譜分析加氨水、氯化銨法分析結(jié)果表

2 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用加氨水、氯化銨法用于測(cè)定火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵礦中的鋅元素，該法具有良好的準(zhǔn)確度和精確度，選擇性好，多元素同時(shí)測(cè)定無干擾等特點(diǎn)。該方法所用儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作步驟簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，可為鐵礦石的研究和開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。