高分子過濾片孔徑大小對低檔白酒香味組分過濾研究

蔣 智，廖學品，張明文，趙金松

（1.四川理工學院生物工程學院，四川自貢643000； 2.四川大學制革清潔技術(shù)國家工程實驗室，四川成都610065；3.瀘州市南方過濾設備有限公司，四川瀘州646000）

近幾年受人們消費習慣和社會宏觀經(jīng)濟影響，高檔白酒消費所占比例逐漸降低，中低檔白酒成為消費的主流，產(chǎn)量和銷量都逐漸增大。低檔白酒多為液態(tài)法白酒，國標GB/T 20822—2007《固液法白酒》[1]中定義液態(tài)法白酒指以含淀粉、糖類物質(zhì)為原料，采用液態(tài)糖化、發(fā)酵、蒸餾所得的基酒（或食用酒精），可用香醅串香或用食品添加劑調(diào)味調(diào)香，勾調(diào)而成的白酒。

目前關(guān)于白酒后處理技術(shù)和裝備的研究較多，處理方法包括冷凍過濾[2]、袋式過濾、活性炭吸附處理[3-4]、大孔吸附樹脂處理[5]、硅藻土過濾[6]、膜過濾[7]等，但多是針對高檔濃香型低度白酒，而對低檔白酒及醬香型白酒后處理技術(shù)研究較少，目前只有唐麗云[8]采用氣相色譜、理化分析及感官品嘗對幾種不同酒度、不同檔次的濃香型白酒的貨架期貯存及存放1年后酒體變化作了初步研究。但她研究中并未涉及過濾方面，基于此背景我們開展了本實驗。

1 材料與方法

1.1 濾材與酒樣

實驗用的高分子過濾片由瀘州市南方過濾設備有限責任公司生產(chǎn)，選擇0.45 μm、0.3 μm、0.2 μm、0.1 μm 4種不同孔徑分別編號為1#—4#，為避免前期實驗對后期實驗的影響，同一孔徑選取2片。酒樣為53%vol低檔醬香型白酒和52%vol低檔濃香型白酒，均為市購。

1.2 主要儀器和試劑

紫外-可見分光光度計（Lambda25，美國）；GC-MS（Thermo，美國）；HP-5MS（30 m×0.32 mm×3.2 mm）毛細管色譜柱；試驗所用到的試劑與標樣有辛酸甲酯、異戊醇等，均為色譜純，無水硫酸鈉為分析純。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品前處理

取10 mL經(jīng)過濾的酒樣于潔凈具塞試管中，加入內(nèi)標辛酸甲酯（Sigma-Aldrich，美國），經(jīng)5 g無水硫酸鈉干燥后，通過直接進樣的方式測定白酒的香味成分。

1.3.2 GC-MS分析

氣質(zhì)聯(lián)用測試條件如下：配備HP-5MS（30 m×0.32 mm×3.2 mm）毛細管色譜柱的GC-MS（Thermo，美國），升溫程序為：40℃保留5 min，以5℃/min升至200℃，再以10℃/min升至220℃，保留10 min；進樣口、離子源、連接口溫度分別為：250℃、230℃和250℃；電離方式EI；電子強度70 eV；全掃描范圍：35～400 amu。

1.3.3 定性定量分析

成分鑒定依據(jù)NIST05質(zhì)譜標準數(shù)據(jù)庫，相似度大于800。定量根據(jù)待測物峰面積與內(nèi)標峰面積之間的比值確定。

2 結(jié)果與討論

2.1 濾片孔徑對低檔濃香型白酒香味成分的過濾影響

實驗結(jié)果見圖1和表1。過濾后，濃香型白酒的主要乙酯類物質(zhì)（乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯等）的濃度均有不同程度的降低，長鏈脂肪酸乙酯（如棕櫚酸乙酯、油酸乙酯和亞油酸乙酯）極大程度地被濾片吸附。不同孔徑過濾片縱向比較，1#濾片濾液的中堿性組分的總含量較原始樣品減少了約400 mg/L，2#減少了約300 mg/L，3#與4#差別不大，均減少了約200 mg/L；1#濾片過濾酒樣微量成分損失量最大，約為470 mg/L，3#損失量最少，為250 mg/L，4#與3#濾片過濾酒樣的中堿性組分、酸性組分以及微量成分含量相差均不大，但3#比4#的損失量稍小，過濾效果稍好。所以總體來說，3#濾片對低檔濃香型白酒的過濾效果最好。

圖1 不同濾片對低檔濃香型白酒香味成分的影響

表1 過濾前后低檔濃香型白酒香味成分變化 (mg/L)

2.2 濾片對低檔醬香型白酒香味成分的影響

實驗方法同上。低檔醬香型白酒香味成分總離子流圖見圖2。

圖2 低檔醬香型白酒香味成分總離子流圖

由表2和圖3可看出，酯類成分是低檔醬香型白酒的主體香味成分，而3#和4#濾片對酯類成分特別是乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯。四大酯的截留較為突出，1#濾片對酯類的影響最?。粸V片對低檔醬香型白酒的醇類成分含量幾乎無影響；對酸和其他成分有一定的吸附作用，例如對肉豆蔻酸乙酯、棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和油酸乙酯等長鏈脂肪酸乙酯具有微弱的吸附作用。由此可知，1#濾片對低檔醬香型白酒香味成分的影響比較小，過濾效果最好。

同一孔徑過濾片橫向比較，1#只略微降低低檔醬香型白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙縮醛的濃度，但1#濾片對低檔濃香型白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯和乙縮醛的吸附量分別達到了50 mg/L、80 mg/L和80 mg/L，分別減少了約50%、40%和50%，而它們均是賦予濃香型白酒酒體特征的香味物質(zhì)。因此可看出，濾片對低檔濃香型白酒的影響比對低檔醬香型白酒的影響更大，說明濾片對低檔醬香型白酒的過濾效果比低檔濃香型白酒好。

表2 過濾前后低檔醬香型白酒的香味成分變化 (mg/L)

圖3 不同濾片對低檔醬香型白酒香味成分的影響

3 結(jié)論

不同孔徑高分子過濾片對不同香型白酒的過濾效果差異較大，總體來說，0.45 μm孔徑的濾片對53%vol低檔醬香型白酒過濾效果最佳，0.2 μm孔徑的濾片對52%vol低檔濃香型白酒過濾效果最好。同一孔徑比較，濾片對低檔醬香型白酒的影響比對低檔濃香型白酒的影響更小，過濾效果更好。