光阻法顆粒粒徑測(cè)量驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

齊永杰 蘇明旭

摘要：針對(duì)低濃度液體介質(zhì)中顆粒物的數(shù)目和粒徑檢測(cè)問題，基于幾何光學(xué)原理和Mie光散射理論分析，研究光阻法對(duì)球形顆粒的檢測(cè)，采用角散射并結(jié)合圖像法驗(yàn)證信號(hào)測(cè)量的一致性。搭建了一套能采用3種方法同步測(cè)試的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的6種標(biāo)準(zhǔn)顆粒的光阻信號(hào)進(jìn)行標(biāo)定，對(duì)不同標(biāo)準(zhǔn)顆粒脈沖幅值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)平均后擬合和優(yōu)化，通過擬合公式進(jìn)一步測(cè)定了其他顆粒的粒徑。結(jié)果表明，對(duì)于標(biāo)稱為15.0um和63.6um標(biāo)準(zhǔn)顆粒的數(shù)目中位徑與標(biāo)稱值偏差均小于2%，同時(shí)對(duì)于混合顆粒也具有較好的區(qū)分能力。

關(guān)鍵詞：Mie光散射理論;光阻法;角散射法;信號(hào)標(biāo)定

中圖分類號(hào)：TN247 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

引言

隨著激光技術(shù)、光電技術(shù)及計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展，基于光學(xué)原理的顆粒測(cè)量技術(shù)得到了較快發(fā)展和廣泛運(yùn)用。光學(xué)法測(cè)量具有準(zhǔn)確、響應(yīng)快、非接觸、自動(dòng)化程度高且測(cè)量范圍廣等優(yōu)勢(shì)，逐漸取代了顯微鏡法、沉降法和庫爾特法等傳統(tǒng)的顆粒測(cè)量方法。在液體中的顆粒物光學(xué)檢測(cè)方法中，光阻法原理簡單實(shí)用，易于自動(dòng)化和在線測(cè)量，對(duì)較大粒徑顆粒的測(cè)量較準(zhǔn)確，其下限一般大于2um，且該方法也非常適合顆粒計(jì)數(shù)。角散射法基于經(jīng)典Mie散射理論，散射光強(qiáng)度隨微粒的粒徑遞增，其測(cè)量的范圍較大，特定情況下限可至0.1um。目前，光阻法已在環(huán)境污染顆粒監(jiān)測(cè)、藥液中異物信號(hào)分析、食品安全等領(lǐng)域進(jìn)行了應(yīng)用探索，是國際上較流行的微粒檢測(cè)技術(shù)之一。實(shí)際在線測(cè)量中，如汽輪機(jī)油顆粒污染度監(jiān)測(cè)時(shí)，對(duì)光束和測(cè)量區(qū)定義和驗(yàn)證尤為重要，若其沒有完全覆蓋測(cè)量區(qū)域，則可能出現(xiàn)顆粒未被完全檢出引起計(jì)數(shù)和粒徑統(tǒng)計(jì)的偏差。如果在光阻檢測(cè)顆粒過程中用其余方法進(jìn)行對(duì)照和驗(yàn)證，對(duì)顆粒測(cè)量結(jié)果將更具說服力。鑒于圖像法能更加直觀地觀察顆粒的外形和通過情況，因此本文研究光阻法顆粒表征，并以角散射法和CCD相機(jī)拍攝驗(yàn)證光阻法的可靠性及代表性。此外，從實(shí)用的角度出發(fā)，作者利用不同函數(shù)進(jìn)行了信號(hào)擬合并得到粒徑和光阻信號(hào)問經(jīng)驗(yàn)公式，進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品及其配制混合顆粒的實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證。

1基本原理

1.1光阻法原理

根據(jù)幾何光學(xué)原理，光阻法檢測(cè)是由于沿光束傳播方向上顆粒對(duì)光的遮擋效應(yīng)引起初始光能衰減，由光能產(chǎn)生的變化判斷顆粒是否存在，圖1為光阻法檢測(cè)單顆粒幾何光學(xué)原理示意圖。

1.2角散射原理

角散射法是通過采集在某一個(gè)或者多個(gè)角度范圍內(nèi)的顆粒散射光能來檢測(cè)顆粒信息。同樣由Mie散射理論可知，采集的散射光信號(hào)與顆粒的數(shù)目和粒徑相關(guān)。采光結(jié)構(gòu)一般又分為同軸采光系統(tǒng)和異軸采光系統(tǒng)，如圖2所示。由于顆粒在通過測(cè)量區(qū)時(shí)，會(huì)在入射光前向形成光阻，在側(cè)向散射，考慮到樣品池的形狀結(jié)構(gòu)及實(shí)驗(yàn)平臺(tái)搭建的因素，本文采用90°異軸采光系統(tǒng)，假定OZ軸為入射光束方向，散射立體角θ1/θ2為0°/30°，理論散射光能F與顆粒粒徑、波長、顆粒相對(duì)折射率和散射角θ有關(guān)。所以，同步測(cè)量這兩個(gè)信號(hào)，有利于確認(rèn)顆粒的通過狀態(tài)，并有望對(duì)流動(dòng)液體的雜質(zhì)的干擾信號(hào)做進(jìn)一步識(shí)別。

2實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)硬件主要包括功率80 mW、波長650nm的半導(dǎo)體激光器，傅里葉光學(xué)聚焦透鏡若干，內(nèi)腔截面大小1mm²的矩形流通樣品池，景深為0.1mm、工作距離為67mm的CCD相機(jī)，透光率為30%的衰減片，有效接收面積0.8mm²的索雷博PDA10A-EC光電倍增管，濱松CH253電壓輸出型光電轉(zhuǎn)換模塊，A/D采集卡和計(jì)算機(jī)等。圖3為實(shí)驗(yàn)裝置簡圖，分為3個(gè)部分：光阻法透射光采集裝置，方向與入射光的方向一致;散射光采集裝置，與入射光方向垂直的異軸采光模式;CCD相機(jī)，拍攝記錄顆粒流通過程，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)過程可視化。

半導(dǎo)體激光器發(fā)出平行激光束，經(jīng)平凸柱面透鏡1后變?yōu)橐蛔志€形狀的片光束，顆粒在樣品池中流過大小為0.145mm³的測(cè)量區(qū)時(shí)，透射光經(jīng)球面凸透鏡2會(huì)聚后被探測(cè)器接收;散射光經(jīng)球面凸透鏡組3后聚焦被光電探測(cè)器接收。實(shí)驗(yàn)中一般使用大功率的激光器來彌補(bǔ)單個(gè)顆粒散射光微弱的缺點(diǎn)，但是功率過大造成透射光方向探測(cè)器過飽和，故需在透射方向加一衰減片。為了驗(yàn)證光信號(hào)是否由單個(gè)顆粒引起的，另一側(cè)放置相機(jī)觀察顆粒通過測(cè)量區(qū)時(shí)的情況，透射與散射光信號(hào)經(jīng)探測(cè)器轉(zhuǎn)化為模擬信號(hào)，又經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后被計(jì)算機(jī)讀取和處理得出測(cè)量結(jié)果。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1光阻和散射信號(hào)處理

數(shù)據(jù)采集與數(shù)據(jù)處理程序由LabVIEW軟件編寫，啟動(dòng)后A/D采集卡自動(dòng)觸發(fā)采集信號(hào)，之后進(jìn)行濾波、脈沖檢測(cè)和幅度計(jì)算等處理。由于采集的原始光信號(hào)易受噪聲影響，檢測(cè)顆粒越小越難分辨信號(hào)，所以信號(hào)檢測(cè)前先進(jìn)行濾波處理。圖4和圖5是粒徑為63.6um標(biāo)準(zhǔn)球形顆粒的原始信號(hào)及其濾波后效果，使用Butterworth濾波器處理后，不論透射信號(hào)還是散射信號(hào)的噪聲都明顯降低，信噪比增大，尤其有利于對(duì)小顆粒有效信號(hào)的辨別。

3.2光阻法與角散射法同步采集顆粒信號(hào)分析

實(shí)驗(yàn)對(duì)象為國家標(biāo)準(zhǔn)顆粒物質(zhì)（平均粒徑的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在±2.5%以內(nèi)的單分散球形顆粒），其材質(zhì)聚苯乙烯為塑料物質(zhì)，具有均勻、性能穩(wěn)定的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)時(shí)使用北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司的乳膠微粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如表1所示，編號(hào)分別為GBW（E）120024、GBW（E）120027、GBW（E）120045.GBW（E）120029.GBW（E）120031、GBW（E）120051，粒徑（d）標(biāo)準(zhǔn)值分別為10.9um、25um、45um、57.9um、97.9um、120um，其折射率m=1.59，顆粒對(duì)光幾乎沒有吸收作用。

為了便于分析透射信號(hào)和散射信號(hào)，將同一時(shí)刻采集的兩種信號(hào)繪制在一張圖中，圖6選取了25um、45um、57.9um、120um 4種標(biāo)準(zhǔn)顆粒的信號(hào)圖。當(dāng)有顆粒通過光束時(shí)，顆粒的透射信號(hào)與散射信號(hào)同時(shí)被檢測(cè)到，從信號(hào)幅值看出，兩種信號(hào)的對(duì)應(yīng)位置基本一致，信號(hào)峰值大小與顆粒粒徑大小也較好對(duì)應(yīng)，顆粒越大，透射信號(hào)與散射信號(hào)的脈沖峰值也越大，說明角散射法輔助光阻法進(jìn)行顆粒數(shù)目或大小檢測(cè)具有一定的一致性。故角散射法能夠?yàn)楣庾璺w粒檢測(cè)提供信號(hào)的對(duì)比參照，在同一檢測(cè)系統(tǒng)中從光信號(hào)上驗(yàn)證光阻法顆粒計(jì)數(shù)的準(zhǔn)確性。

為了使檢測(cè)過程能夠更加直觀，在測(cè)量區(qū)域的側(cè)面使用CCD相機(jī)拍攝并加以分析。圖7為單個(gè)120um顆粒通過光束，拍攝顆粒自上而下流過測(cè)量區(qū)受不同位置散射光影響的過程。通過連續(xù)觀察發(fā)現(xiàn)，由于樣品池中定義的測(cè)量區(qū)通道足夠小，因此在顆粒濃度不是特別高（實(shí)驗(yàn)所用最大顆粒數(shù)目約為1 5x10⁴個(gè)cm³）、顆粒未團(tuán)聚情況，均能實(shí)現(xiàn)顆粒依次單獨(dú)通過，CCD相機(jī)使得檢測(cè)過程可視化，操作簡單可靠。利用圖像法測(cè)量能在光阻信號(hào)與散射信號(hào)出現(xiàn)不對(duì)應(yīng)情況時(shí)提供實(shí)際的分析依據(jù)。

3.3顆粒的信號(hào)標(biāo)定

當(dāng)不同大小的顆粒通過測(cè)量區(qū)后，透射信號(hào)被接收，用來分析顆粒對(duì)光束的遮擋效果，當(dāng)顆粒通過光束時(shí)，透射信號(hào)下降，分別記錄透射信號(hào)的下降幅值△E。根據(jù)不同尺寸顆粒的下降幅值標(biāo)定顆粒大小對(duì)應(yīng)關(guān)系。

圖8為不同大小顆粒對(duì)應(yīng)的透射信號(hào)，隨著顆粒的增大，透射信號(hào)的下降幅值△E也增大，對(duì)相同粒徑顆粒的信號(hào)而言，幅值均非常接近，可以按照光阻原理將脈沖信號(hào)的平均值作為判定顆粒大小的依據(jù)。

對(duì)不同顆粒的透射信號(hào)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)時(shí)，必須進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證檢測(cè)的可靠性和重復(fù)性。由于測(cè)量區(qū)的光束截面并非完全均勻，在不同的位置上光能的分布存在微小的偏差，導(dǎo)致相同大小的顆粒通過光束的信號(hào)幅值會(huì)出現(xiàn)微小的波動(dòng)，從信號(hào)中隨機(jī)提取50個(gè)顆粒信號(hào)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并計(jì)算平均值，統(tǒng)計(jì)后得出表2。

用通過測(cè)量區(qū)顆粒引起的信號(hào)變化AE與基準(zhǔn)信號(hào)Eo比值△E/Eo作為判定顆粒大小的量度，避免由于激光器長時(shí)間工作衰減或熱溫漂移帶來的誤差。同時(shí)，為了獲得一種簡單適用的方法，首先將特征點(diǎn)連成趨勢(shì)線，同時(shí)對(duì)表2中統(tǒng)計(jì)平均實(shí)驗(yàn)信號(hào)做擬合，如圖9所示，其中線性擬合相關(guān)系數(shù)為0.979 7、采用Allometric函數(shù)（冪函數(shù)）擬合得相關(guān)系數(shù)為0.996 8，ExpDec函數(shù)（指數(shù)函數(shù)）擬合相關(guān)系數(shù)為0.994 0，最終選用高斯函數(shù)擬合，其相關(guān)系數(shù)0.999 5，更好地反映了粒徑信號(hào)變化趨勢(shì)。其中高斯擬合函數(shù)為

3.4標(biāo)準(zhǔn)顆粒測(cè)量結(jié)果的驗(yàn)證

為了檢驗(yàn)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性，對(duì)已標(biāo)定粒徑范圍內(nèi)兩種標(biāo)準(zhǔn)顆粒進(jìn)行測(cè)量。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)采用GB-w（E）120025（標(biāo)稱值15.0um）和GBW（E）120030（標(biāo)稱值63.6um）兩種聚苯乙烯球形顆粒，測(cè)試信號(hào)并計(jì)算統(tǒng)計(jì)出顆粒粒徑數(shù)目分布，如圖10所示。顆粒系的特征尺寸由表3給出，表中d50稱中位徑，而d25和d75分別指代顆粒系中小于此值的顆粒數(shù)目占比25%或75%。

為了分析標(biāo)定曲線與實(shí)測(cè)光阻信號(hào)值的差異，將兩者繪制成圖11，可以看出，兩種顆粒試樣的AE/Eo測(cè)量平均值（圓點(diǎn)）分別為0.009 47和0.051 42，與擬合后的標(biāo)稱值相比偏差較小，對(duì)于GBW（E）120025相對(duì)信號(hào)偏差3.5%，GBW（E）120030相對(duì)信號(hào)偏差2.6%，說明擬合公式具有較好的適用性。

除了單一尺寸顆粒的檢測(cè)，工程應(yīng)用中由不同粒徑構(gòu)成雙峰甚至多峰分布的顆粒系更為常見。為了檢驗(yàn)由混合顆粒形成雙峰顆粒系的測(cè)量準(zhǔn)確度，對(duì)GBW（E）120029（標(biāo)稱粒徑57.9um）、GBW（E）120031（標(biāo)稱粒徑97.9um）兩種顆?；旌虾筮M(jìn)行測(cè)量。從圖12可以看出，顆粒信號(hào)的幅值基本上分別處于兩個(gè)區(qū)間內(nèi)，有明顯的差異。顆粒的數(shù)目百分比分布呈雙峰分布，由于樣品中不同粒徑顆粒配置濃度不同，兩個(gè)峰值占比不同。按d25和d75計(jì)算兩個(gè)顆粒系主要分布在49.2～58.5um和913～97.9um的區(qū)間內(nèi)，其中GBW（E）120029顆粒中位徑53.9um，相對(duì)標(biāo)稱值偏差為6.93%，GBW（E）120031顆粒中位徑94.6um，相對(duì)標(biāo)稱值偏差為3.34%，測(cè)量值均略小于標(biāo)稱值。

4結(jié)論

在采用光阻法的基礎(chǔ)上結(jié)合角散射的方法檢測(cè)液體中的顆粒，二者信號(hào)比對(duì)獲得較一致結(jié)果，為光阻法計(jì)數(shù)提供了驗(yàn)證;通過ccD相機(jī)記錄實(shí)時(shí)圖像，以可視化手段輔助顆粒的監(jiān)測(cè)過程。通過濾波有效去除信號(hào)噪聲，獲得適合本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的最優(yōu)擬合公式更明顯的脈沖信號(hào);通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)顆粒光阻信號(hào)標(biāo)定，并采用不同函數(shù)進(jìn)行擬合后，獲得適合本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的最優(yōu)擬合公式，進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：兩種標(biāo)準(zhǔn)顆粒單獨(dú)測(cè)試時(shí)的數(shù)目中位徑與標(biāo)稱值偏差均小于2%。對(duì)于混合顆粒系也能較好區(qū)分，顆粒中位徑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.91%和3.27%。