火焰原子吸收法測定鎳的優(yōu)選測定介質研究

摘要：使用火焰原子吸收法測定鎳，對該方法測定鎳的一些相關介質條件做合理的篩選。從方法學開始做出研究，對目前存在的原子吸收法測定水中鎳的相關方法做出了優(yōu)化;對方法中因為背景干擾造成的測定出現誤差的情況，做出了進一步的分析和探討。

關鍵詞：火焰原子吸收法;鎳;測定介質

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）12-00-01

Abstract：The determination of nickel by flame atomic absorption method is used， and some relevant medium conditions of nickel determination by this method are screened. The method of determination of nickel in water by atomic absorption method is optimized. In this paper， the error of background interference in the method is analyzed and discussed.

Key words：Flame atomic absorption method;Nickel;Determination medium

火焰原子吸收法是一種非常好的測定水中鎳的方法，這種方法與其他方法相比優(yōu)勢較明顯，該方法測出來的數據非常準確，而且它測定所用的時間較少，廣泛被環(huán)境監(jiān)測實驗室和化學檢測實驗室采用。目前我國擁有一個關于測定水中鎳元素的相關標準測定方法是《水質 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989》。這一標準分析方法已被使用了幾十年。但在實際檢測實驗操作當中，這種標準方法的測定介質出現了較嚴重的不良狀況，這樣就會嚴重的影響到測定分析。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和工作條件

TAS-990 型原子吸收測定儀（北京普析通用公司）;鎳空心陰極燈;測定波長：232.0 nm;燈電流：12.5mA;負高壓：410V;狹縫寬度：0.20nm;燃燒器高度：7.5nm;空氣流量：15.0L/min;乙炔流量：2.2L/min。

1.2 主要試劑

1000μg/mL鎳標準貯備液1;鎳標準使用液（50.00μg/mL，用鎳標準貯備液1稀釋制成）;鎳標準樣品;硝酸（ρ=1.42 g/mL）;硝酸溶液（體積比=1：99）;鹽酸（ρ=1.18g/mL）;鹽酸溶液（體積比=1：99）。

1.3 改進后實驗方法

1.3.1 繪制校準曲線

（1）計劃測定方法制備校準曲線：分別加入濃度為20.00?g/mL的鎳標準使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1：99）的硝酸定容至標線后混勻。根據相關的工作參數調節(jié)好設備，測量所有濃度溶液的吸光度，然后再繪制出校準曲線。

（2）改進后測定方法制備校準曲線：分別加入濃度為50.00?g/mL的鎳標準使用液0mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1：99）的鹽酸定容至標線后混勻。根據相關的工作參數調節(jié)好設備，然后測定所試驗溶液的吸光度，再進行校準曲線的繪制。

1.3.2 試驗樣品測定

（1）以計劃的測定方法對樣品進行測定：用100mL容量瓶裝入清潔水樣或經消解后的樣品，按上述1.3.1（1）的方法進行測定，將吸光度代入1.3.1（1）校準曲線查得鎳含量。（2）以改進后測定方法對樣品測定：用100mL容量瓶裝入量清潔水樣或經消解后的樣品，按上述1.3.1（2）的方法進行測定，將吸光度代入1.3.1（2）校準曲線查得鎳含量。

2 成果和分析

2.1 分析比較校準曲線質量

以鎳標準儲液1作為試驗標準，分別以上述1.3.1（1）和1.3.1（2）的實驗方法對制備的標定系列進行測量。原測量方法標定曲線的線性質量比較差，回歸系數僅為0.994。經過反復試驗，得到了類似的實驗結果。由于，硝酸介質對鎳含量的影響非常大，這樣就導致了鎳測定過程當中的吸光度出現了非常大的誤差。選擇改用（1：99）的鹽酸測定介質后，校準曲線的質量得到了很大提高，線性回歸系數r=0.9998，表明校準曲線的精密度良好，使樣品測定中的分析校準有了可靠的技術保證。

2.2 測定靈敏度的比對結果

兩種測定介質參與測定得到的試劑空白分別為-0.0013和-0.0007（mg/L），經過分析，用（1：99）鹽酸介質為測定介質比用（1：99）硝酸介質的空白絕對值小了近50%。結果表明：鹽酸介質產生的背景干擾很少，是一種理想的測定介質。同時，由于測定試劑的空白度低，在相同條件下可以提高測定的有效光吸收值，并提高測定的靈敏度，具有實際效果。

2.3 檢出限和測定下限的比對

以（1：99）鹽酸介質為測定介質，檢出范圍和測定最低可以達到的程度都要比以（1：99）硝酸為測定介質效果要好很多。測定方法的檢出范圍和測定最低可以達到的程度小，可以很好的證明了這種方法的靈敏度好。

通過條件實驗和作比較研究，篩選出合適的鹽酸介質體系替換以前的硝酸介質體系，且對完善后的研究方法做出相關技術評價。完善后的測定方法，測定范圍進一步合理，使得測定下限得到了降低，測定最低可以達到0.34 mg/L。研究方法的檢出限可以達到0.084 mg/L，使得測定靈敏度得到改善。通過一系列的檢驗，這種方法可以滿足所有的要求，對水中鎳元素污染指標做出很好的監(jiān)測。

3 結論

對火焰原子吸收法測定鎳的一些相關介質條件做出了合理的篩選。從方法學開始做出研究，對目前存在的原子吸收法測定水中鎳的相關方法做出了優(yōu)化;對方法中因為背景干擾造成的測定出現誤差的情況，做出了進一步的分析和探討。通過條件實驗和比較研究，篩選出合適的鹽酸介質體系把以前的硝酸介質體系給替換掉，而且對完善以后的研究方法做出相關技術評價。結果完善以后，研究方法的檢出限可以達到0.084 mg/L，測定最低可以達到0.34mg/L;測定范圍可以從0.34mg/L到5.0mg/L。完善以后的測定方法，測定范圍更為合理，降低了測定下限，使得測定靈敏度得到改善。通過一系列的檢驗，這種方法可以滿足所有的要求，對水體中鎳元素污染指標做出很好的監(jiān)測。所以，這樣就能夠得到結論，火焰原子吸收法測定鎳元素，（1：99）的鹽酸介質是現階段最合理的優(yōu)化性測定介質。

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收稿日期：2019-10-10

作者簡介：李瑩（1985-），女，漢族，碩士研究生，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。