微波消解法-電感耦合等離子發(fā)射光譜法在測定土壤中重金屬元素含量的應(yīng)用研究

周崢惠 周美姣 趙艷

摘要：隨著我國土壤中重金屬元素含量的嚴(yán)重超標(biāo)，已經(jīng)引起人們的高度重視。本文利用微波消解法-電感耦合等離子發(fā)射光譜法在進行土壤中重金屬元素的測定進行了相關(guān)的分析，希望為更多的業(yè)內(nèi)人士提供有價值的借鑒與參考。

關(guān)鍵詞：微波消解法-電感耦合等離子發(fā)射光譜法;測定;土壤重金屬元素含量

中圖分類號：X833 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）12-0-01

Abstract：With the serious exceeding of the content of heavy metal elements in the soil of our country， people have attached great importance to it. This paper uses microwave digestion-inductively coupled plasma emission spectroscopy to analyze the determination of heavy metal elements in soil， and hopes to provide valuable reference and reference for more professionals.

Key words：Microwave digestion-inductively coupled plasma emission spectrometry;Determination; Heavy metal element content in soil

根據(jù)我國國土資源部統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明，目前我國耕地土地面積的10%以上已受重金屬污染。國內(nèi)多個省份產(chǎn)出的稻米被查出重金屬超標(biāo)，土壤污染已成為我國眾多地方的“公害”，給我們敲響了土壤污染的警鐘。準(zhǔn)確分析土壤中的重金屬含量，對控制土壤污染有著十分重要的意義。土壤樣品前處理方法和檢測方法是保證準(zhǔn)確測定土壤重金屬含量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前，土壤重金屬消解的方法主要有電熱板濕法消解法、密閉容器高壓消解法、干灰化法、熔融法、微波消解法等。土壤重金屬檢測的方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。

1 國內(nèi)外現(xiàn)狀、水平和發(fā)展趨勢

1.1 土壤重金屬測定前處理方法的研究

土壤樣品的前處理方法是準(zhǔn)確測定土壤樣品中重金屬含量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。對于土壤全量的預(yù)處理方法，國內(nèi)常采用微波消解法、堿熔融法、電熱板加熱濕法消解法。

1.1.1 微波消解法

其屬于相對較快速的預(yù)處理方法，具體消解過程為：稱取一定量的風(fēng)干、研磨、過篩后的土壤樣品，置于微波消解罐中，加入一定體積的硝酸、氫氟酸、過氧化氫。加蓋密封，于微波消解器中按微波工作條件或參照消解儀說明書微波消解。取出冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數(shù)次，并入聚四氟乙烯燒杯，滴數(shù)滴高氯酸，置于電熱板上加熱至近干，加硝酸溶液，溫?zé)崛芙?，用硝酸溶液定容。立即移入干燥潔凈的聚乙烯瓶中，待測。這種消解方式不僅速度很快，消解也非常完全。

1.1.2 堿熔融法

其屬于指選定的助溶劑與土壤樣品混在一起，放在高溫中加熱，使樣品在助溶劑的幫助下發(fā)生分解。這種分解方式一般使用于許多電熱板一起工作都無法一次性溶解的土壤。在酸性助溶劑、堿性助溶劑和氧化還原助溶劑中，堿性助溶劑操作方式最簡便，其在高溫中溶解的過程不需要有人在一旁照看，且溶解的速度很快，對土壤樣品一次性溶解的數(shù)量沒有限制，溶解的過程中不會排出污染環(huán)境的氣體。但是這種溶解方法使用的堿性溶劑的劑量很大，這樣會造成許多可溶性鹽被稀釋出來，進而使得許多污染物質(zhì)參雜在分解后的溶液中，嚴(yán)重影響溶液的純度，從而影響檢測的結(jié)果。此外，該種處理方法需要使用鉑金坩堝做溶解容器，是一種成本非常高的前處理方法。同事要想達到大批量的前處理樣品，還需要準(zhǔn)備配套數(shù)量的高溫加熱箱，如馬弗爐等。實際操作過程也非常麻煩。

1.1.3 電熱板加熱濕法消解法

其屬于現(xiàn)在比較常用的預(yù)處理方法，它通常會運用在不易揮發(fā)的土壤中重金屬的消解上。它和微波消解法一樣需要使用到酸，但是它使用的酸是混合酸，通常有三種酸的組合來進行消解，如硝酸、鹽酸、氫氟酸三者的組合。為加快溶解的速度，通過會加入高錳酸鉀等氧化劑或者還原劑，這種消解方式操作過程也相對簡便，且不受樣品重量限制，最主要的是成本比其他消解方式低得多。但是這種消解方式也存在著速度相對較慢，容易產(chǎn)生其他雜質(zhì)，同時會排出一些酸性有毒氣體，造成大氣污染和影響實驗人員的身體健康。有的時候沒有把握好混合酸的用量和消解時間，土壤樣品就可能被空氣中的污染物侵蝕，或者消解不完全，有些金屬可能會被空氣中的污染物侵蝕。同時，使用高氯酸處理一些高有機質(zhì)的土壤樣品還可能產(chǎn)生爆炸等危險。

1.2 土壤中重金屬元素含量的檢測方法研究

隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，土壤重金屬的污染問題日趨嚴(yán)重，給人們的身體健康帶來了嚴(yán)重的危害。綜合近些年國內(nèi)應(yīng)用在土壤重金屬方面的檢測方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。

2 項目研究的目的、意義

根據(jù)目前國家已經(jīng)實施的《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB36600—2018）表1中金屬基本項目7項（砷、鎘、銅、鉛、鎳、六價鉻）和表2 金屬其他項目 4項（銻、鈹、鈷、釩），及《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB 15618—2018）表1中金屬基本項目 8項（砷、鎘、鉻、銅、鉛、汞、鎳、鋅）是日常土壤調(diào)查和管控要求檢測的金屬參數(shù)，目前已有的國家標(biāo)準(zhǔn)基本可以滿足以上金屬參數(shù)的檢測要求。但是目前人們對土壤重金屬指標(biāo)的檢測要求越來越高，要求檢測的金屬參數(shù)也越來越豐富。目前還在征求意見稿的《在產(chǎn)企業(yè)土壤及地下水自行監(jiān)測技術(shù)指南》附錄B中要求檢測的A1類重金屬8種指標(biāo)（砷、鎘、鉻、銅、鉛、汞、鎳、鋅）和附錄B中要求檢測的 A2類重金屬元素8種指標(biāo)（銻、鈹、鈷、錳、鉬、硒、鉈、釩），現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)不能完全滿足檢測指標(biāo)的要求，或者因為現(xiàn)有的檢測方法中規(guī)定使用的儀器設(shè)備過于昂貴而限制了檢測方法在實際生產(chǎn)和研究工作的應(yīng)用。本文結(jié)合了國外檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，參考了《土壤質(zhì)量用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定土壤中提取的微量元素》（ ISO 22036-2008），擬采用微波消解法（酸溶法）作為前處理方法，結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法作為檢測分析方法，實現(xiàn)多參數(shù)快速檢測的目的，并解決部分重金屬檢測參數(shù)目前國內(nèi)沒有檢測方法的局限性。

本項目擬通過方法驗證試驗，獲取前處理過程中試劑加入量、消解過程等優(yōu)化條件，達到將土壤中重金屬物質(zhì)充分提取出來的目的。

微波消解前處理過程：稱取一定量的風(fēng)干、研磨、過篩后的土壤樣品，置于微波消解罐中，加2ml鹽酸，6ml硝酸，2ml氫氟酸，放入微波消解儀內(nèi)，儀器內(nèi)部2min升溫至120℃，加熱3min，繼續(xù)升溫1min至150℃，加熱3min，再升溫1min至180℃，加熱3min，最后升溫1min至200℃，加熱25min，結(jié)束后放到趕酸儀在180℃趕酸一小時，用硝酸溶液定容至25ml。

實驗所用儀器有：

3 結(jié)束語

綜上所述，隨著我國土壤中重金屬含量不斷隨污染增加，為人們的身體健康帶來嚴(yán)重危害，因此，我國利用多種方法對土壤中重金屬元素的含量進行測定，并對微波消解法-電感耦合等離子發(fā)射光譜法的測定工作目標(biāo)與重要性進行了分析，希望為人類控制生存環(huán)境的污染，推動我國社會經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展。

參考文獻

[1]聶西度.碰撞/反應(yīng)池—電感耦合等離子體質(zhì)譜在食品分析中的研究[D].中南大學(xué)，2017.

[2]賈薇.中藥材中重金屬的分析方法及其吸收富集特征研究[D].廣州中醫(yī)藥大學(xué)，2019.

[3]張宇.電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定水中的銅鉛鋅鎘鎳的運用[D].長安大學(xué)，2017.

[4]杭雅娟.電感耦合等離子體—質(zhì)譜法測定番茄醬中多種重金屬元素的研究[D].新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)，2017.

收稿日期：2019-11-19

作者簡介：周崢惠（1983-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。