地礦實(shí)驗(yàn)測試中的活性炭吸附火焰原子吸收法探討

楊懷云

（云南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局中心實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明 650000）

1 活性炭吸附火焰原子吸收法測定金元素的原理

地礦實(shí)驗(yàn)測試中，多種礦物元素含量的測試對于礦產(chǎn)開發(fā)有積極意義，在一些黃金礦山或冶煉企業(yè)中，金元素的分析作為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，對于生產(chǎn)工藝指標(biāo)的控制與調(diào)度生產(chǎn)起到了關(guān)鍵性作用。在地礦實(shí)驗(yàn)測試中通過活性炭吸附火焰原子吸收法進(jìn)行金的測定能夠形成快速分析作用，在金含量測定與金生產(chǎn)中都能夠起到重要作用。一般金的測量分為三個(gè)步驟，一是對金礦進(jìn)行分離，去除雜質(zhì)，二是對金元素進(jìn)行富集，此時(shí)可以采用活性炭吸附法，利用活性炭吸附作用富集金，三是對富集后的金進(jìn)行含量的測定，可以采用原子吸收法方式進(jìn)行含量測定?；钚蕴课栈鹧嬖游椒ㄔ谡w實(shí)驗(yàn)過程中成本較低、分析效率較高，速度快，并且環(huán)境污染較低，能夠形成較高回收率，而例如通過火試金法進(jìn)行金含量測定，以加入溶劑熔煉礦石，對其中金的含量進(jìn)行測定的過程盡管結(jié)果分析的準(zhǔn)確性較高，方法適用性較廣，但由于這種技術(shù)在污染度與毒性上較大，一般不作為主要的生產(chǎn)與分析技術(shù)。

2 活性炭吸附火焰原子吸收法測定金含量

使用活性炭吸附火焰原子吸收法進(jìn)行金含量的測定也分為動(dòng)態(tài)與靜態(tài)兩種方法，在活性炭動(dòng)態(tài)吸附中，實(shí)驗(yàn)原理如下：由于金與非氧化性酸不發(fā)生反應(yīng)，對氧化性酸如濃硫酸、濃硝酸等的反應(yīng)也不強(qiáng)烈，只能夠通過王水進(jìn)行溶解，所以在金的測定中，第一步金的分解一般都使用王水進(jìn)行分解。金在溶液形式中一般以一價(jià)金離子與三價(jià)金離子存在，而一價(jià)金離子容易發(fā)生歧化反應(yīng)生成三價(jià)金離子與單質(zhì)金，所以一般溶液中的金離子都以三價(jià)金離子形式存在，而三價(jià)金離子的絡(luò)合傾向較大，所以一般在水溶液中能夠以絡(luò)合陰離子形式穩(wěn)定存在。以活性炭吸附法作用于王水溶解的溶液中，能夠借助活性炭吸附柱吸附大量金，同時(shí)還需要將活性炭灰化，后以王水溶解少量的金并進(jìn)行定容處理。后才可使用火焰原子吸收法，借助分光光度計(jì)對金含量進(jìn)行測量。完整過程中測量與分析效率都較高，整體測量質(zhì)量也較好，能夠形成對金含量的有效檢測。

實(shí)驗(yàn)過程中需要稱取一定質(zhì)量金礦試樣，將其置于瓷皿中于馬沸爐中焙燒，一般焙燒時(shí)間約一小時(shí)，溫度保持在七百攝氏度左右，這樣能夠初步去除金礦中的部分雜質(zhì)如碳、硫元素等。在焙燒完成后應(yīng)冷卻至室溫，后轉(zhuǎn)移到燒杯中，以王水進(jìn)行溶解與攪拌，后加熱煮沸，這樣能夠使金礦分解，將金分解出來，在停止加熱后需要及時(shí)加入聚乙二醇攪拌，這樣能夠達(dá)到使可溶性硅酸脫水的目的，避免硅酸對金含量測量的影響?；钚蕴课綄?shí)驗(yàn)中需要借助抽濾瓶、玻璃柱、定性濾紙、活性炭濾紙漿等進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將已經(jīng)溶液的金溶液加水?dāng)嚢韬筮M(jìn)行減壓抽濾，在過濾過程中，溶液中的金能夠被活性炭吸附，并且還需要以王水進(jìn)行濾渣的清洗，直至濾液不再呈黃色后停止吸附。后去除布氏漏斗，以氟化氫溶液與稀鹽酸進(jìn)行吸附柱分次清洗，避免雜質(zhì)、灰分等干擾離子元素對測定結(jié)果形成誤差影響。由于活性炭中還含有的金需要提取，因此還需要對活性炭進(jìn)行灰化處理，將活性炭置于瓷坩堝中進(jìn)行低溫灰化，后置于馬沸爐中進(jìn)行灼燒，冷卻后滴加少量氯化氫溶液潤濕，后再加入王水溶解并水浴蒸干，既能夠消除雜質(zhì)影響，也有利于下一步提取。在瓷坩堝中加入稀鹽酸提取得到金溶液，將其轉(zhuǎn)移至比色管中，進(jìn)行定容與靜置。

原子吸收法主要借助原子分光光度計(jì)進(jìn)行含量檢測，通過原子分光光度計(jì)對金溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定，能夠得到較為準(zhǔn)確的金溶度值，在根據(jù)對標(biāo)準(zhǔn)曲線的對比，能夠直接分析出金的含量，推算樣品質(zhì)量，形成金含量的百分比值，完成對金礦中金含量的測定。

活性炭靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中，王水溶解金礦后通過加入動(dòng)物膠溶液，冷卻處理后需要稀釋，放置過夜，后抽取上清液加入活性炭，每十五分鐘加入一次活性炭并攪拌、放置、過濾，再以王水、氟化氫銨熱溶液、鹽酸榮毅仁等進(jìn)行過濾與洗滌，對濾渣也需要進(jìn)行馬沸爐灰化灼燒，使濾渣燒至無黑色炭粒后進(jìn)行冷卻，以蒸餾水進(jìn)行濕潤后靜置，置于比色管中定容并進(jìn)行原子分光光度計(jì)檢測金含量，后續(xù)操作相同。活性炭靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)與動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)操作上相類似，起到的效果也差不多，但一般實(shí)驗(yàn)室中更多以活性炭動(dòng)態(tài)吸附火焰原子吸收法進(jìn)行金含量的檢測。

在活性炭吸附火焰原子吸收法測定金含量的實(shí)驗(yàn)操作中，存在一些干擾離子，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較大。對干擾離子如鐵離子，可通過增加洗滌雜質(zhì)布置，蒸干共沸去除雜質(zhì)布置等方式進(jìn)行處理。

除干擾離子的影響，在實(shí)驗(yàn)過程中還受到多種因素影響，如焙燒過程中會(huì)產(chǎn)生一定影響。由于金的熔點(diǎn)與沸點(diǎn)都較高，所以在焙燒過程中不會(huì)造成揮發(fā)損失，但焙燒溫度需要合理把握，避免焙燒溫度過高使得金礦樣品粘結(jié)，一般為了能夠在焙燒過程去除雜質(zhì)，可以通過分段焙燒的方式，將金礦樣品進(jìn)行低溫焙燒一段時(shí)間，排除部分雜質(zhì)后進(jìn)行高溫焙燒，這樣有利于金礦中雜質(zhì)的去除，測量精確度也更高。在金的分離與富集過程中，需要保證有充足的王水，這樣溶解的充分度才能夠較好的保障，且在富集操作中，吸附柱的制作應(yīng)加入足量的活性炭，才能夠保障吸附效果。另外，減壓抽濾過程也需要保持一定負(fù)壓，避免負(fù)壓過高造成吸附不完全。

通過多種因素的合理控制，能夠較好的保障金含量測定的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語

地礦實(shí)驗(yàn)測試中，金元素的測量與分析對于金礦的開采與數(shù)據(jù)采集都有很好的實(shí)際意義，在金含量的測量中，可以采用活性炭吸附火焰原子吸收法進(jìn)行測量，該方法分為活性炭動(dòng)態(tài)吸附與靜態(tài)吸附兩類，在實(shí)際含量的測量中準(zhǔn)確性與精確度都較高，并且技術(shù)手段操作便捷、成本較低，還需要較好的可回收率，環(huán)境污染與毒性都較小，是金礦開發(fā)與冶煉企業(yè)中對金含量測定、分析的良好技術(shù)措施。