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    Mn元素對硼鋼熱浸鍍Al-Si鍍層組織的影響

    2019-01-30 07:52:40尹德友吳廣新張捷宇
    上海金屬 2019年1期
    關鍵詞:富鐵針狀鍍液

    尹德友 吳廣新 張捷宇

    (1.威馬汽車技術有限公司,上海 201700; 2.省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室,上海 200444;3.上海市鋼鐵冶金新技術開發(fā)應用重點實驗室,上海 200444; 4.上海大學材料科學與工程學院,上海 200444)

    硼鋼Al-Si鍍層是工業(yè)生產(chǎn)中常用的耐高溫鍍層,其成分包含了質(zhì)量分數(shù)7%~11%Si的近共晶Al-Si合金[1]。Al-Si鍍層具有優(yōu)良的耐高溫氧化性和耐蝕性,可以有效地防止鋼板高溫條件下的表面氧化和脫碳,并提升鋼板的耐蝕性。在實際生產(chǎn)中,由于高溫下硼鋼中Fe、Mn的溶解,不可避免地擴散到鋁硅鍍液中,從而對鍍層凝固組織產(chǎn)生影響[2-4]。

    在熱浸鍍過程中,鍍液中的Fe元素會形成各種富鐵金屬間化合物,成為鋅鍋中的渣相,即漢字狀α-Fe(Al8(Fe,Mn)2Si)和針狀β-Fe(Al9Fe2Si2)相[5]。由于針狀的β-Fe相會嚴重割裂基體,易產(chǎn)生應力集中,需要對其進行變性處理[6-8]。

    本文作者前期工作研究了Mn元素對熱浸鍍Al-10Si-2Fe合金凝固組織及富鐵相變性的影響。結果顯示,隨著Mn含量的增加,鋁硅合金中富鐵相的形貌轉(zhuǎn)變過程為針狀→漢字狀→星狀→多邊形。并借助pandat軟件從熱力學層面解釋了Mn添加后鋁硅合金中β-Al9Fe2Si2相向α-Al8(Fe,Mn)2Si相轉(zhuǎn)變的原因,結合渣量計算結果,得出鋁硅熔液中Mn的最佳質(zhì)量分數(shù)應低于1.0%。

    由于熱浸鍍鋁硅鍍層中鋁硅層的成分與鍍液成分相似,因此鋁硅合金中Mn元素的添加試驗對于熱浸鍍鋁硅鍍層的研究具有借鑒意義[9]。但熱浸鍍過程還伴隨著合金層的形成與生長,Mn元素對于合金層的影響及其機制并不明確。所以本文在前期工作的基礎上對硼鋼進行熱浸鍍試驗,研究了Mn元素的添加對鋁硅鍍層中鋁硅層以及合金層的影響,為熱浸鍍鋁硅過程提供理論依據(jù)。

    1 試驗材料與工藝流程

    基板采用3 mm 厚的B1500HS鋼板。鍍液原料為純鋁粒(純度為99.99%,質(zhì)量分數(shù),下同)、鋁硅合金錠(Al-15.1%Si)、鋁錳合金(Al-20.28%Mn)、鋁鐵合金(Al-9.67%Fe)。熱浸鍍工藝流程示意圖如圖1所示,具體步驟為:

    (1)升溫。先將稱量好的鋁硅合金錠、鋁錠、鋁鐵合金放入坩堝中,然后將坩堝置于SG2-7.5-12型井式電阻爐中加熱,通入5 L/min的N2保護,熱浸鍍爐溫設置為680 ℃,待合金完全熔化且爐溫穩(wěn)定后準備熱浸鍍。

    (2)打磨。將B1500HS鋼板表面經(jīng)過600、1 000、1 500、2 000目的砂紙打磨除去表面氧化層。

    (3)堿洗。配制含5%NaOH和5%Na2CO3的堿性水溶液,把溶液放入80 ℃恒溫水浴鍋中保溫,將鋼板浸泡在溶液中以去除表面油污,堿洗15 min后,取出鋼板并用溫熱去離子水沖洗。

    (4)酸洗。將去離子水洗滌過的鋼板放入含50%HCl及濃度3 g/L烏洛托品(六亞甲基四胺,緩蝕劑)的水溶液中除銹,酸洗溶液靜置在40 ℃水浴鍋內(nèi),酸洗15 min,然后取出鋼板再用去離子水、無水乙醇先后清洗,吹干備用。

    (5)助鍍。將鋼板放入含4%K2ZrF6的助鍍劑中進行助鍍,助鍍劑也放在80 ℃恒溫水浴鍋內(nèi),助鍍時間為3 min,助鍍后將樣品吹干備用。

    (6)浸鍍。浸鍍溫度為680 ℃,浸鍍時間分別為5、10、30、60 s。

    (7)水冷.浸鍍后鋼板立即進行水冷,水溫約為30 ℃。

    (8)加Mn。向熔液中添加稱量好的鋁錳合金,保溫一段時間后完全融化。

    (9)浸鍍。與上述浸鍍條件一樣,浸鍍溫度為680 ℃,浸鍍時間為5、10、30、60 s。

    (10)水冷。浸鍍后鋼板立即水冷,水溫約為30 ℃。

    (11)重復以上步驟直至完成所有成分的熱浸鍍試驗。

    圖1 熱浸鍍試驗流程示意圖Fig.1 Schematic diagram of hot-dipping process

    采用Leica DMI5000M型金相顯微鏡和VEGA-LMUH掃描電子顯微鏡觀察熱浸鍍Al-Si鍍層顯微組織及合金層形貌,并用能譜分析儀(EDS)分析鍍層的成分和物相。

    2 試驗結果及討論

    2.1 Mn的添加對Al-Si鍍層顯微組織的影響

    圖2、圖3分別是硼鋼試樣在浸鍍溫度680 ℃、不含Mn和含0.8%Mn鍍液中,浸鍍不同時間后鍍層的橫截面金相圖。由金相圖可知,熱浸鍍鋁硅鍍層由外及內(nèi)主要可分為3部分,分別是鋁硅層、合金層以及鋼基體。

    圖2是未添加Mn時熱浸鍍鋁硅鍍層截面的OM形貌,從圖中可以看到,隨著浸鍍時間的延長,鋁硅鍍層合金層的厚度逐漸增加,并且當浸鍍時間達到30 s后合金層有明顯的分層現(xiàn)象??拷摶w一側的合金層顏色較深且較為平整;靠近鍍液一側的合金層顏色較淺且表面凹凸不平。未添加Mn的鋁硅層中的富鐵相主要呈長針狀,針狀富鐵相的最大尺寸甚至達到了50 μm左右。

    圖3是添加0.8%Mn的熱浸鍍鋁硅鍍層截面的OM形貌,此時鋁硅層中的富鐵相主要呈漢字狀,視野中沒有見到針狀富鐵相,說明添加0.8%Mn的鋁硅層中富鐵相已經(jīng)完全轉(zhuǎn)變成漢字狀富鐵相,這與鋁硅合金中富鐵相的轉(zhuǎn)變情況也較為相似[9]。

    圖2 未添加Mn時浸鍍不同時間的鋁硅鍍層截面的OM形貌Fig.2 Micrographs of Al-Si coating section hot-dipped for different times in the bath without Mn addition

    圖3 添加0.8%Mn時浸鍍不同時間的鋁硅鍍層截面的OM形貌Fig.3 Micrographs of Al-Si coating section hot-dipped for different times in the bath with 0.8%Mn

    如上所述,隨著浸鍍時間的延長,鋁硅鍍層合金層越來越厚,且合金層出現(xiàn)分層現(xiàn)象。因此,添加Mn對鋁硅鍍層的整體結構及形貌影響不大,但是對鋁硅層中富鐵相的形貌有一定影響,添加Mn后鋁硅層中針狀富鐵相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闈h字狀富鐵相。此外,添加Mn對鋁硅鍍層中合金層的厚度也有一定影響,但其影響的機制還需進一步分析。

    圖4是浸鍍5 s時不含Mn和含0.8%Mn鋁硅鍍層截面的SEM形貌。由圖4可知,未添加Mn時鋁硅層中富鐵相主要呈針狀,添加0.8%Mn后,針狀富鐵相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闈h字狀。由此可見,在熱浸鍍過程中Mn的添加能改變鋁硅層中富鐵相的形貌。

    圖4 熱浸鍍5 s時不含Mn和含0.8%Mn鋁硅鍍層截面的SEM形貌Fig.4 SEM morphologies of Al-Si coating section hot-dipped for 5 s in the baths without Mn and with 0.8%Mn

    表1是熱浸鍍5 s時鋁硅鍍層樣品的EDS分析結果。根據(jù)表1結果可知,漢字狀的富鐵相是Al-Si-Mn-Fe四元化合物。Mn原子和Fe原子的原子半徑比較接近,因而Mn元素主要以固溶方式進入針狀Al-Fe-Si相,從而改變了富鐵相的形貌。因此可以將四元化合物中(Mn+Fe)總的原子分數(shù)看作是三元相Al-Fe-Si中Fe的原子分數(shù),結合EDS結果可以看出,漢字狀富鐵相中Al、Fe、Si的原子比約為7∶2∶1,初步判定其可能是τ5相。

    此外,從圖4中還可以看出,未添加Mn的鍍層合金層表面較為平整,添加0.8%Mn后,鍍層合金層表面逐漸變得凹凸不平。當Mn添加量為0.8%時鍍層合金層只有一層,根據(jù)EDS結果可知其Al∶Fe∶Si原子比接近9∶2∶2,因此初步推測合金層為τ6-Al9Fe2Si2相。

    表1 熱浸鍍5 s時鋁硅鍍層樣品的EDS結果Table 1 EDS results of Al-Si coating samples hot-dipped for 5 s

    圖5 熱浸鍍60 s時不含Mn和含0.8%Mn鋁硅鍍層截面的SEM形貌Fig.5 SEM morphologies of Al-Si coating section hot-dipped for 60 s in the baths without Mn and with 0.8%Mn

    圖5是浸鍍60 s時不含Mn和含0.8%Mn鋁硅鍍層截面的SEM形貌??梢?,添加0.8%Mn后,鋁硅層中富鐵相由針狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎提槧?,再轉(zhuǎn)變?yōu)闈h字狀,這與熱浸鍍5 s時鋁硅層中富鐵相的轉(zhuǎn)變規(guī)律相似。結合表2中的EDS結果可知,該漢字狀富鐵相仍可能是τ5相。

    此外,從圖5中還可以看出,鍍層合金層出現(xiàn)了明顯的分層現(xiàn)象,結合EDS結果(表2)可知,靠近鋼基體一側的合金層中Al、Fe原子比約為68∶27,初步推測為Fe2Al5??拷円阂粋鹊暮辖饘又蠥l∶Fe∶Si原子比接近9∶2∶2,推測是τ6-Al9Fe2Si2相。當Mn的添加量達到1.6%時,在τ6層上同樣也出現(xiàn)了一層τ5相,且τ5層中出現(xiàn)了粗大的τ5相顆粒。

    表2 熱浸鍍60 s鋁硅鍍層樣品的EDS結果Table 2 EDS results of Al-Si coating samples hot-dipped for 60 s

    如上所述,Mn的添加會對鋁硅層中富鐵相的形貌產(chǎn)生影響,隨著Mn含量的增加,富鐵相的形貌逐漸從針狀轉(zhuǎn)變?yōu)闈h字狀。浸鍍時間的延長對鋁硅層中富鐵相的形貌幾乎沒有影響,但會使合金層出現(xiàn)分層現(xiàn)象。而且當Mn的添加量為0.8%時,鋁硅層中富鐵相的尺寸一般較小且分布較均勻。

    2.2 Mn含量與Al-Si鍍層合金層厚度之間的關系

    為了研究Mn的添加量與鍍層合金層厚度之間的關系,分別對浸鍍時間為10、30、60 s的熱浸鍍樣品合金層的厚度進行了測量,結果如圖6所示。由圖6可知,隨著Mn含量的增加,合金層的厚度先增加后減小,在Mn的添加量為0.8%時合金層最厚。由此可見,Mn的添加在一定范圍內(nèi)可以促進合金層的生長,但Mn的添加量過高也會導致合金層的厚度減小。

    圖7是合金層中Fe2Al5層厚度與Mn含量之間的關系,由圖中可以看到,隨著Mn含量的增加,F(xiàn)e2Al5層厚度在一定范圍內(nèi)也先增加后減小,與合金層厚度的變化規(guī)律類似。

    因此,Mn元素對合金層厚度以及均勻生長起著重要作用,根據(jù)綜合試驗結果,熱浸鍍用Al-10Si-2Fe合金中Mn的質(zhì)量分數(shù)為0.8%左右最為合適。

    圖6 鍍層合金層厚度與Mn含量之間的關系Fig.6 Thickness of intermetallic coating as a function of Mn content

    圖7 鍍層Fe2Al5層厚度與Mn含量之間的關系Fig.7 Thickness of Fe2Al5 layer as a function of Mn content

    3 結論

    (1)熱浸鍍用Al-10Si-2Fe合金中Mn的添加能夠改變鋁硅層中富鐵相的形貌,在未添加Mn時鋁硅層中富鐵相主要以針狀的形式存在;當添加0.8%Mn時富鐵相完全轉(zhuǎn)化為漢字狀的富鐵相。

    (2)Mn的添加也會對鋁硅鍍層中合金層的厚度產(chǎn)生影響,隨著Mn含量的添加合金層及Fe2Al5層的厚度整體呈先增加后減小的趨勢,在Mn的質(zhì)量分數(shù)為0.8%左右時合金層及Fe2Al5層最厚。

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