基于孔容和內(nèi)比表面積分析的焦煤孔隙結(jié)構(gòu)性差異研究

李林軍

（太原華潤煤業(yè)有限公司原相煤礦，山西 太原 030299）

目前原相煤礦采用綜合機(jī)械化采煤工藝回采02號、2號煤層，采用全部跨落法管理工作面頂板。原相煤礦經(jīng)鑒定為煤與瓦斯突出礦井，02和2號煤層為其主采煤層，均為煤與瓦斯突出煤層，其最大瓦斯壓力分別達(dá)到1.08MPa和1.15MPa。采用壓汞法及低溫氮吸附法相結(jié)合的手段來研究原相煤礦02、2號煤層原生煤和構(gòu)造煤的孔隙結(jié)構(gòu)，并獲得煤的孔容、比表面積等重要孔隙結(jié)構(gòu)信息來對構(gòu)造煤和原生煤在瓦斯吸附解吸特性方面進(jìn)行比較，為考察構(gòu)造煤區(qū)域突出預(yù)測指標(biāo)的臨界值提供依據(jù)[1-2]。

1 孔隙結(jié)構(gòu)差異性分析

煤的孔隙結(jié)構(gòu)很復(fù)雜，從最小的微孔到較大的過渡孔直至最大的大孔，具有較寬泛的孔徑分布范圍，所對應(yīng)的研究方法也很多[3]。

鑒于掃描電鏡等觀測手段只能觀測表面孔隙，無法對煤內(nèi)部孔隙的孔容、比表面積等進(jìn)行定量分析，因此本次試驗(yàn)主要采用其他方法進(jìn)行研究。

流體侵入法便于對孔容進(jìn)行定量分析。流體侵入法中的壓汞法操作方便，測定孔隙范圍大，本報(bào)告孔容定量分析試驗(yàn)采用壓汞法。

低溫氮吸附法便于對孔隙內(nèi)比表面積進(jìn)行定量分析。該方法彌補(bǔ)了壓汞法對煤孔隙結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性影響較大的不足，且液氮和氮?dú)庀鄬r(jià)廉易得，無腐蝕性，不會對固體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，本報(bào)告孔隙內(nèi)比表面積分析試驗(yàn)采用低溫氮吸附法。

采用壓汞法及低溫氮吸附法相結(jié)合的手段來研究原相煤礦02、2號煤層原生煤和構(gòu)造煤的孔隙結(jié)構(gòu)，通過試驗(yàn)獲得煤的孔容、比表面積等重要孔隙結(jié)構(gòu)信息。

構(gòu)造煤及原生煤孔隙結(jié)構(gòu)對比試驗(yàn)煤樣取自原相煤礦02、2號煤層，取樣具體情況見表1。

表1 02、2號原生煤、構(gòu)造煤取樣情況表

2 孔容對比分析

2.1 試驗(yàn)裝置

壓汞試驗(yàn)在煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司安全檢測中心實(shí)驗(yàn)室完成，采用美國康塔公司生產(chǎn)的PoreMaster-GT型壓汞儀。本儀器原則上可測量直徑大約在100nm到7nm范圍內(nèi)變化的孔容。測試分為低壓和高壓兩個部分，低壓測試在低壓倉中進(jìn)行，壓力范圍為0～20000psi；高壓部分在高壓倉中進(jìn)行，壓力范圍為20000～60000psi。當(dāng)要測量孔徑大于7μm或兩位數(shù)的孔容，要使用低壓測量和注汞站。低壓檢測站被用于向樣品管內(nèi)注汞，并能測量直徑大約1000μm到4.3μm范圍內(nèi)變化的孔容。室內(nèi)溫度保持在15℃～40℃。

2.2 煤樣制備

壓汞法試驗(yàn)所用煤樣制備過程：每組煤樣取500g粉碎，過1～3mm標(biāo)準(zhǔn)篩，篩取1～3mm之間的煤粒，每個樣品篩取重量不應(yīng)少于50g，在真空干燥箱中以80℃條件下真空干燥6h，干燥后裝入磨口瓶中加簽密封備用。

2.3 數(shù)據(jù)分析

對于構(gòu)造煤而言，各階段孔容及總孔容是衡量煤體孔隙發(fā)育程度和構(gòu)造破壞程度的重要指標(biāo)之一。按照XOДOT的分類方法，測試煤樣各階段孔隙的孔容、總孔容的絕對數(shù)值，及其各階段孔容所占百分比見表2。

表2 02、2號煤層構(gòu)造煤與原生煤孔容測試結(jié)果

孔容結(jié)構(gòu)特征方面，原生煤和構(gòu)造煤的微孔和過渡孔的孔容均占全部孔容的大部分（80%～90%以上），但構(gòu)造煤較原生煤來說，總孔孔容、微孔和過渡孔孔容的絕對數(shù)值顯著增大，過渡孔孔容的相對占比有所增大。其中構(gòu)造煤總孔容約為原生煤的1.6倍，構(gòu)造煤過渡孔孔容約為原生煤的1.7倍，過渡孔孔容的相對占比構(gòu)造煤約為原生煤的1.1倍。說明構(gòu)造作用顯著改變了煤的總孔容，尤其是過渡孔孔容。

將上述原相煤礦02、2號煤層煤樣原生煤、構(gòu)造煤孔容參數(shù)測定結(jié)果的平均值做柱狀圖，見圖1。

3 比表面積對比分析

3.1 試驗(yàn)裝置

低溫氮吸附試驗(yàn)在煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司安全檢測中心實(shí)驗(yàn)室完成，采用美國Quantachrome公司生產(chǎn)的Quadrasorb-SI型比表面積及孔徑測定儀,最小可測定孔徑0.4nm，最小測定比表面積為0.5×10-3m2/g。煤樣測定前需進(jìn)行真空干燥處理，干燥溫度80℃，干燥時(shí)間為6h，樣品質(zhì)量為2.5～2.7g。通過試驗(yàn)得出各煤樣比表面積等數(shù)據(jù)。

圖1 原相煤礦02、2號煤層煤樣孔容對比分析圖

3.2 煤樣制備

低溫氮吸附試驗(yàn)所用煤樣制備方法：按照氮吸附測定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，取新鮮煤樣250g，將其粉碎，篩分出0.2～0.25mm煤樣，每個煤樣取20～50g，在真空干燥箱中以80℃條件下真空干燥6h，干燥后裝入磨口瓶中加簽密封備用。

3.3 數(shù)據(jù)分析

對于構(gòu)造煤而言，各階段孔隙的比表面積及總比表面積是衡量煤體孔隙發(fā)育程度和構(gòu)造破壞程度的另一個重要指標(biāo)。按照XOДOT的分類方法，測試煤樣各階段孔隙的比表面積、總比表面積的絕對數(shù)值，及其各階段孔隙比表面積所占百分比見表3。

表3 原相煤礦02、2號煤層煤樣比表面積測試結(jié)果

可見，比表面積結(jié)構(gòu)特征方面，原生煤和構(gòu)造煤的微孔和過渡孔的比表面積均占全部比表面積的大部分（約90%），但構(gòu)造煤較原生煤來說，總比表面積、過渡孔對應(yīng)比表面積的絕對數(shù)值顯著增大，過渡孔孔段對應(yīng)的比表面積相對占比顯著增大。其中總比表面積構(gòu)造煤約為原生煤的1.2倍，構(gòu)造煤過渡孔對應(yīng)的比表面積約為原生煤的1.6倍，過渡孔孔段對應(yīng)的比表面積的相對占比構(gòu)造煤約為原生煤的1.4倍。說明構(gòu)造作用顯著改變了煤的總比表面積，尤其是過渡孔孔段對應(yīng)的比表面積。

將上述原相煤礦02、2號煤層煤樣原生煤、構(gòu)造煤比表面積參數(shù)測定結(jié)果的平均值做柱狀圖，見圖2。

圖2 原相煤礦02、2號煤層煤樣比表面積對比分析圖

4 結(jié)論

原相煤礦02、2號煤層原生煤與構(gòu)造煤，由于在孔隙結(jié)構(gòu)特征（包括各孔段孔容分布、各孔段內(nèi)比表面積分布）存在顯著差異，導(dǎo)致其吸附和放散特征存在顯著差異。構(gòu)造作用對煤的中孔和大孔有明顯的影響，而且可能產(chǎn)生新的微孔和小孔，從而對瓦斯的吸附解吸造成顯著影響，增加了煤與瓦斯突出的危險(xiǎn)，所以在進(jìn)行工作面突出預(yù)測敏感指標(biāo)及臨界值確定時(shí)，采用構(gòu)造煤煤樣更符合安全生產(chǎn)需求。經(jīng)過現(xiàn)場應(yīng)用，通過采用構(gòu)造煤煤樣確定的工作面突出預(yù)測敏感指標(biāo)及其臨界值科學(xué)可靠，符合原相煤礦的生產(chǎn)實(shí)際。