水環(huán)境監(jiān)測(cè)中離子色譜技術(shù)應(yīng)用問題及對(duì)策

楊 宵 丁建軍 李永玲 金建鵬

（云南靖尚達(dá)環(huán)境咨詢有限公司 云南大理 671000）

引言

離子色譜技術(shù)是將分離后的組分，利用淋洗液的帶動(dòng)下經(jīng)抑制器，從而達(dá)到降低淋洗液本底電導(dǎo)，再通過被監(jiān)測(cè)離子電導(dǎo)響應(yīng)值的增加，利用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)、繪出不同離子色譜圖，峰高峰面積定量，保留時(shí)間為定性，監(jiān)測(cè)出水中的不同離子含量。離子色譜技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用廣泛，歷史長(zhǎng)達(dá)40余年，也是一項(xiàng)應(yīng)用十分成熟的監(jiān)測(cè)技術(shù)。與離子色譜相關(guān)的監(jiān)測(cè)技術(shù)也展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景，成為極性分子混合物分離和鑒定、無機(jī)離子分析，以及判定生物大分子復(fù)雜組分的重要理論依據(jù)和常用的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。但該項(xiàng)技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過程中存在一些不容忽視的問題，亟待解決。

1 離子色譜儀應(yīng)用前應(yīng)注意的問題

1.1 水樣過濾處理

在監(jiān)測(cè)水樣水質(zhì)前，需要將被監(jiān)測(cè)水樣經(jīng)0.45μm濾膜的抽濾，抽濾的目的在于防止水樣中存在顆粒物堵塞管路。

1.2 水樣稀釋處理

水樣組分復(fù)雜時(shí)，常常待測(cè)樣品離子對(duì)樹脂的親和力存在較大差距，利用不同濃度淋洗液，多次進(jìn)樣。陰離子分析進(jìn)樣量最大為柱容量的30%。水樣濃度過高時(shí)，還需要進(jìn)一步的稀釋，以防止因水樣濃度過高導(dǎo)致色譜峰拖尾且寬。

1.3 控制溫度穩(wěn)定

水樣監(jiān)測(cè)分析時(shí)，溫度上下波動(dòng)不穩(wěn)也會(huì)導(dǎo)致色譜柱壓力的波動(dòng)，出現(xiàn)基線不穩(wěn)、保留時(shí)間偏移，以及監(jiān)測(cè)結(jié)果重現(xiàn)性差等?？刂坪檬覝氐姆€(wěn)定性，通常需要將監(jiān)測(cè)儀器放置于窗口前或者空調(diào)邊，安裝柱溫箱，且取樣后放置片刻，使樣品溫度與柱溫一致時(shí)再進(jìn)樣。

2 離子色譜儀應(yīng)用過程中常見問題及對(duì)策

2.1 輸液系統(tǒng)混入氣泡

氣泡混入輸液系統(tǒng)會(huì)導(dǎo)致離子色譜儀基線的不穩(wěn)定。一方面是從源頭避免氣泡的混入，如，再生液或淋洗液等更換后應(yīng)排除氣泡進(jìn)入，可將純水經(jīng)真空泵脫氣處理。另一方面是對(duì)已經(jīng)混入的氣泡做好處理。如，可通過打開廢液閥放空壓力，在液體排出3-4min后擰緊廢液閥。

2.2 系統(tǒng)壓力過高

離子色譜儀系統(tǒng)中雜質(zhì)混入會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力過高，導(dǎo)致單向閥、色譜柱以及保護(hù)柱堵塞。解決系統(tǒng)壓力過高問題，可以采?。海?）明確單向閥、色譜柱或保護(hù)柱的具體堵塞位置。（2）斷開保護(hù)柱進(jìn)口端，若壓力過高則反應(yīng)單向閥處被堵塞，可通過卸下單向閥，將其放入超聲波水浴超聲處理30min，重新安裝單向閥。（3）斷開色譜柱與保護(hù)柱連接管，若壓力偏高則反應(yīng)保護(hù)柱塞板堵塞，可通過卸下或重新更換保護(hù)柱進(jìn)口塞板，此時(shí)注意避免保護(hù)柱中的填料灑出。（4）斷開保護(hù)柱，接入色譜柱，若系統(tǒng)壓力偏高反應(yīng)色譜柱出現(xiàn)堵塞。為此，可用10倍淋洗液淋洗色譜柱。淋洗后根據(jù)系統(tǒng)壓力作出相應(yīng)處理，若淋洗后壓力依然偏高，則需要更換色譜柱過濾網(wǎng)板，或色譜柱損壞，直接更換色譜柱。

2.3 背景電導(dǎo)凸升

離子色譜儀監(jiān)測(cè)水質(zhì)過程中，正常的電導(dǎo)背景值是穩(wěn)定的，但也會(huì)出現(xiàn)因抑制器，以及抑制器使用硫酸過程中因雜質(zhì)的介入而導(dǎo)致背景電導(dǎo)凸升，影響到水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的客觀性、真實(shí)性。為此，（1）硫酸移取時(shí)應(yīng)采用專用移液管，避免雜質(zhì)進(jìn)入。（2）抑制器應(yīng)用效果不明顯，則需要更換。目前，電化學(xué)抑制器的實(shí)際應(yīng)用效果較好，可有效保證基線的穩(wěn)定。

2.4 計(jì)算機(jī)脫離連接

離子色譜儀監(jiān)測(cè)水質(zhì)過程中，儀器與計(jì)算機(jī)一旦脫離連接會(huì)影響實(shí)際效果。如，色譜儀與大型儀器連在同一電路上，導(dǎo)致因電壓不穩(wěn)使色譜儀與計(jì)算機(jī)脫連。對(duì)此，應(yīng)確保離子色譜儀點(diǎn)源穩(wěn)定，可錯(cuò)開設(shè)備使用時(shí)間等。

3 離子色譜儀使用后的維護(hù)

3.1 按序關(guān)停設(shè)備

離子色譜儀監(jiān)測(cè)水質(zhì)，在完成儀器進(jìn)樣后，讓儀器設(shè)備繼續(xù)運(yùn)行一段時(shí)間（如：1-2h后），再按序關(guān)停相關(guān)儀器設(shè)備，即，抑制器關(guān)停，待1-2min再關(guān)閉泵，及其他設(shè)備。

3.2 日常設(shè)備維護(hù)

離子色譜儀使用后，若長(zhǎng)時(shí)間不使用應(yīng)對(duì)其做好日常維護(hù)，以日、周、月為維護(hù)周期，制定設(shè)備管護(hù)目標(biāo)，提高儀器設(shè)備利用效率。再生液、淋洗液定期更換維護(hù)，5-7d運(yùn)行儀器一次，以保證管路不因干涸而影響使用效果。

結(jié)語

離子色譜儀監(jiān)測(cè)水質(zhì)具有技術(shù)成熟、穩(wěn)定，應(yīng)用便捷快速，效果好等諸多優(yōu)勢(shì)，也是實(shí)際應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)之一。離子色譜儀技術(shù)的應(yīng)用簡(jiǎn)化了監(jiān)測(cè)離子的操作流程，提高監(jiān)測(cè)自動(dòng)化水平，降低誤差率，顯著提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度。但該技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過程中也難免存在一些問題和不足，應(yīng)在具體應(yīng)用中逐個(gè)問題的解決不斷提升離子色譜儀技術(shù)的應(yīng)用效果。