亞臨界萃取椒樣薄荷精油的工藝

吳曉菊，金英姿，姜麗（新疆輕工職業(yè)技術學院食品與生物技術分院，新疆烏魯木齊830021）

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亞臨界萃取椒樣薄荷精油的工藝

吳曉菊，金英姿，姜麗
（新疆輕工職業(yè)技術學院食品與生物技術分院，新疆烏魯木齊830021）

摘要：利用亞臨界技術萃取椒樣薄荷精油，通過正交試驗優(yōu)化液料比、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間四因素對椒樣薄荷精油得率的影響，結果表明，亞臨界萃取椒樣薄荷精油的最佳工藝條件為:液料比1.5∶1（mL/g）、萃取壓力0.4 MPa、萃取溫度45℃、萃取時間60min，椒樣薄荷精油得率為3.108%。

關鍵詞：亞臨界萃??；椒樣薄荷精油；萃取工藝

椒樣薄荷是唇形科薄荷，屬多年生草本植物，別名歐洲薄荷、胡椒薄荷、黑薄荷，原產(chǎn)歐洲及地中海沿岸一帶，現(xiàn)在美國、保加利亞、意大利、摩洛哥、印度和我國都有生產(chǎn)，尤以美國產(chǎn)量最大，占世界總產(chǎn)量90%。在我國，新疆伊犁河谷的種植面積達到全國的90 %以上。椒樣薄荷是天然香料，有新鮮、強烈的薄荷味，微帶青草氣，味覺上有甜香、清涼、辛辣味，用于風熱感冒、風溫初起、頭痛、目赤、喉痹、咽喉腫痛、口舌生瘡、牙痛、蕁麻疹、風疹等疾病的治療[1]。椒樣薄荷油含有薄荷醇、薄荷酮、薄荷呋喃等主要成分，使得椒樣薄荷精油的風味園韻、溫和、清新[2]。

亞臨界流體萃取是以亞臨界狀態(tài)的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒，與溶質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)相繼經(jīng)過浸提、蒸發(fā)脫溶、壓縮、冷凝回收等過程，從天然產(chǎn)物中提取目標組分的一種新技術。亞臨界流體常溫常壓條件下是氣體狀態(tài)，分子的擴散性能增強，傳質(zhì)速度快，對椒樣薄荷中弱極性及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高，得到的精油無毒、無害、無污染、無殘留、出油率高，被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的一項變革性技術[3]。

1　材料與方法

1.1材料

椒樣薄荷：新疆伊犁地區(qū)種植。

1，1，1，2-四氟乙烷：購于廣州中冷貿(mào)易有限公司。

1.2儀器

BS2202S精密天平：賽多利斯公司；亞臨界萃取設備：河南安陽晶華油脂有限公司。

1.3方法

1.3.1萃取操作步驟

1）原理處理:將椒樣薄荷葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后粉碎過篩，取40目的粉末備用。

2）萃取:稱取1.5 kg樣品加入萃取釜中，抽真空使系統(tǒng)壓力（表壓）降為0 MPa。將1，1，1，2-四氟乙烷由溶劑罐導入萃取釜，略淹沒椒樣薄荷為止。在攪拌狀態(tài)下加熱，使樣品中油脂充分溶解。萃取一定時間后，用加壓泵將萃取液導入分離罐，通過加熱使溶劑不斷氣化，用系統(tǒng)壓縮機將溶劑蒸汽通過冷凝器回收到溶劑罐繼續(xù)使用[4]。

3）分離純化：萃取的油脂經(jīng)離心、過濾后即得成品。

1.3.2單因素試驗

分別稱取1.5 kg樣品，對液料比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力進行單因素試驗，計算椒樣薄荷精油的得率，確定各因素對精油得率的影響。

椒樣薄荷精油得率/%=精制的椒樣薄荷精油重量（g）/椒樣薄荷粉重量（g）×100

1.3.3正交試驗

通過正交試驗法L9（34）研究液料比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力等因素對椒樣薄荷精油得率的影響，確定亞臨界萃取椒樣薄荷精油的最佳提取工藝條件，見表1。

表1　正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2　結果與討論

2.1單因素試驗結果與分析

2.1.1液料比的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇液料比0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1（mL/g）5種比例關系，在0.4 MPa，45℃條件下萃取60min，計算椒樣薄荷精油的得率，結果見表2。

表2　不同液料比對椒樣薄荷精油得率的影響Table 2 The effect of different solvent material ratio of peppermint oil

由表2可知，隨著液料比的增加，椒樣薄荷精油得率也逐漸增加，但增幅卻逐漸減小。雖然液料比為2.5: 1（mL/g）時精油得率最高，但此時生產(chǎn)成本也相應增加，考慮到工業(yè)化生產(chǎn)過程成本的優(yōu)化，結合精油得率，最佳液料比選擇1.5∶1（mL/g）。

2.1.2萃取溫度的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇30、35、40、45、50℃的萃取溫度，在0.4 MPa萃取60min，計算椒樣薄荷精油得率，確定最佳萃取溫度，結果見圖1。

圖1　不同萃取溫度對精油得率的影響Fig.1 The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由圖1可見，當溫度由30℃增加到45℃時，隨著溫度的升高，椒樣薄荷精油萃取率呈現(xiàn)上升趨勢；當溫度由45℃增加到50℃時，隨著溫度的升高，精油萃取率反倒下降。這是因為溫度對萃取率的影響有兩重性。溫度升高一方面使亞臨界流體密度降低，不利于萃取，另一方面又使分子運動加快，溶質(zhì)揮發(fā)性和擴散速度增加，有利于精油萃取率的提高[5]，因此當溫度高于45℃時，萃取率出現(xiàn)降低現(xiàn)象，所以最佳萃取溫度選擇45℃。

2.1.3萃取時間的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇30、60、90、120、150min的萃取時間，在0.4 MPa、45℃進行萃取，計算椒樣薄荷精油得率，確定最佳萃取時間，結果見圖2。

圖2　不同萃取時間對精油得率的影響Fig.2 The effect of different extracting time on the yields of oil

由圖2可以看出，萃取時間由30min增加到60min時，椒樣薄荷精油得率也相應提高；當萃取時間由60min延長至120min時，椒樣薄荷精油得率基本保持不變；當萃取時間延長至150min時，精油得率略有下降。由于延長萃取時間會造成能耗的增加及工序時間的延長，且萃取率無明顯變化，因此最佳萃取時間選擇60min。

2.1.4萃取壓力的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 MPa的萃取壓力，在45℃萃取60min，計算椒樣薄荷精油得率，確定最佳萃取壓力，結果見圖3。

圖3　不同萃取壓力對精油得率的影響Fig.3 The effect of different extracting pressure on the yields of oil

由圖3可知，萃取壓力由0.2 MPa增加到0.4 MPa時，椒樣薄荷精油得率增加較快，這是由于隨著壓力升高，亞臨界流體密度增加，其溶解能力增強，萃取出得產(chǎn)物增加的較快；當萃取壓力由0.4 MPa增加到0.5 MPa時，萃取率隨壓力增加變得緩慢，這是由于流體密度達到一定值，壓力對密度的影響變得不顯著而導致的，且此時所得精油為暗綠色，這是因為部分葉綠素隨揮發(fā)油一同被萃取出來的緣故；而當萃取壓力增加到0.6 MPa時，椒樣薄荷精油得率反倒呈下降趨勢。因此，綜合考慮精油得率和精油品質(zhì)，最佳萃取壓力選擇0.4 MPa。

2.2亞臨界萃取椒樣薄荷精油正交試驗結果

根據(jù)表1所列液料比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力作為影響因素，以椒樣薄荷精油得率為指標，采用L9（34）正交試驗[6]，結果見表3。

表3　正交試驗結果分析表Table 3 Result of orthogonal test

續(xù)表3正交試驗結果分析表Continue table 3 Result of orthogonal test

由表3極差R直觀分析，進行各因素主次排序，A＞D＞B＞C，即液料比的影響最大，萃取壓力次之，萃取時間的影響最小，最佳工藝條件為A2B2C2D2，即液料比1.5∶1（mL/g）、萃取壓力0.4 MPa、萃取溫度45℃、萃取時間60min。按照最佳萃取工藝進行驗證性試驗，椒樣薄荷精油得率可達3.108 %。

3　結論

研究亞臨界技術萃取椒樣薄荷的工藝，通過單因素試驗可知，液料比、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間各因素對椒樣薄荷精油得率的影響都比較大；通過正交試驗得知，液料比對椒樣薄荷精油得率的影響最大，萃取壓力次之，萃取時間的影響最?。粊喤R界萃取椒樣薄荷精油的最佳工藝參數(shù)是:液料比1.5∶1（mL/g）、萃取壓力0.4 MPa、萃取溫度45℃、萃取時間60min。在此條件下，椒樣薄荷精油得率為3.108 %。

參考文獻：

[1]許鵬翔,賈衛(wèi)民,畢良武,等.中國新疆椒樣薄荷油的化學成分分析及品質(zhì)研究[J].林產(chǎn)化學和工業(yè),2003(1):45-47

[2]路喆,王樸,蔣新明,等.椒樣薄荷新薄1號的選育及栽培技術[J].貴州農(nóng)業(yè)科學,2013,41(6):28-29

[3]應麗亞,蘇平.亞臨界水萃取技術在植物精油提取中的應用潛力[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2011(5):15-17

[4]姜月霞,李永綱,楊巡天,等.亞臨界萃取原生態(tài)椰子油的工藝研究[J].海南醫(yī)學院學報,2012,18(9):1200-1202

[5]管曉盛,車科,肖蘇堯,等.亞臨界萃取茶籽油的工藝研究[J].現(xiàn)代食品科技,2012,28(1):56-60

[6]王欽德,楊堅.食品試驗設計與統(tǒng)計分析[M].北京:中國農(nóng)業(yè)大學出版社,2003:330-367

Study on Subcritical Extraction of Peppermint Oil

WU Xiao-ju，JIN Ying-zi，JIANG Li
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xingjiang，China）

Abstract：Using the subcritical extraction technology and peppermint essential oil，through orthogonal test optimization of soluble material ratio，extraction pressure，extraction temperature，extraction time and other factors on the peppermint essential oil yield effect，the results showed that the best process condition was determined by orthogonal test：soluble material ratio 1.5∶1（mL/g），extraction pressure 0.4 MPa，extraction temperature 45℃、extraction time 60min，peppermint oil yield was 3.108 %.

Key words：subcritical extraction；peppermint oil；extraction

DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.013

基金項目:新疆輕工職業(yè)技術學院校企合作項目（XJQG201401）

作者簡介:吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，主要研究方向為生物技術及應用。

收稿日期：2014-11-12