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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬果中6種農(nóng)藥殘留方法確認(rèn)

    2019-01-14 02:43張佳音王越
    吉林農(nóng)業(yè) 2019年24期
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜農(nóng)藥殘留

    張佳音 王越

    摘要:本文描述了用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬果中的吡蟲啉、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素6種農(nóng)藥殘留的方法確認(rèn)。結(jié)果表明,此方法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.99917~0.99999,方法檢出限為0.006mg/kg~0.01mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0%~4.88%之間,平均加標(biāo)回收率在97.8%~104%之間。本文提供了一種簡便、高效的多農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法,適用于大批量樣品分析。

    關(guān)鍵詞:高效液相色譜;農(nóng)藥殘留;同時(shí)測(cè)定;方法確認(rèn)

    中圖分類號(hào):TS255.7 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: ?A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?DOI編號(hào): 10.14025/j.cnki.jlny.2019.24.038

    1 儀器與材料

    1.1 儀器設(shè)備

    高效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器: LC 1260;電子分析天平: PL602E/02;勻漿機(jī): FA25;水浴鍋: XMTD-204;氮吹儀: TTL-DCII。

    1.2 試劑材料

    吡蟲啉、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品:農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津),1000mg/L;多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品:農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津),500mg/L;乙腈、甲醇、二氯甲烷:色譜純;水:純凈水;氯化鈉:140℃烘烤4h;氨基柱;有機(jī)濾膜:孔徑0.22μm;黃瓜。

    2 方法

    2.1前處理方法

    將蔬菜水果樣品充分粉碎混勻。稱取35.0g,加70.0mL乙腈,高速勻漿1min~2min,經(jīng)濾紙過濾,將濾液完全收集到裝有6g氯化鈉的100mL具塞量筒內(nèi),劇烈震蕩使其充分萃取,室溫下靜置20min~30min,吸取10.0mL上層有機(jī)相溶液,轉(zhuǎn)移至50mL燒杯中,放入水浴鍋中70℃蒸發(fā)至近干,加入2.0mL甲醇+二氯甲烷(5+95),待凈化。

    用4.0mL甲醇+二氯甲烷(5+95)預(yù)淋洗氨基柱,棄去淋洗液,立即加入待凈化溶液,將洗脫液收集到50mL燒杯中,用4.0mL甲醇+二氧甲烷(5+95)洗燒杯繼續(xù)洗脫,重復(fù)一次。將盛有10ml洗脫液的燒杯放入水浴鍋中,溫度37℃,蒸發(fā)近干,用甲醇+水(3+2)準(zhǔn)確定容至5.0mL。混勻后,過有機(jī)濾膜,待測(cè)。

    2.2 高效液相色譜儀測(cè)定條件

    色譜柱:C18(3.0mm×250mm);流動(dòng)相:甲醇+乙腈(7+3),水;柱箱溫度:40.0℃;進(jìn)樣體積:10μL;流速:0.8ml/min;外標(biāo)法定量。

    流動(dòng)相時(shí)間程序:0.00min,水相+有機(jī)相(40+60);7.00min,水相+有機(jī)相(40+60);13.00min,水相+有機(jī)相(20+80);19.00min,水相+有機(jī)相(10+90);30.00min,水相+有機(jī)相(5+95);30.01min,水相+有機(jī)相(60+40);35.00min,水相+有機(jī)相(60+40)。

    3 方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    3.1 線性及校準(zhǔn)確認(rèn)實(shí)驗(yàn)

    3.1.1 分析步驟 將農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋配制成濃度分別為0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照2.2條件測(cè)定,測(cè)定結(jié)果以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程與相關(guān)系數(shù)。

    3.1.2 結(jié)果 吡蟲啉線性方程為y=64.5x,r=0.99917;多菌靈線性方程為y=30.7x,r=0.99990;除蟲脲線性方程為y=39.6x,r=0.99997;滅幼脲線性方程為y=41.4x,r=0.99999;辛硫磷線性方程為y=32.4x,r=0.99995;阿維菌素線性方程為y=29.8x,r=0.99972。

    3.2 方法檢出限和方法定量限確認(rèn)實(shí)驗(yàn)

    3.2.1 分析步驟 在黃瓜樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成一系列低濃度的加標(biāo)樣品,經(jīng)2.1前處理方法處理,按2.2條件測(cè)定。記錄待測(cè)農(nóng)藥的信噪比,當(dāng)信噪比為3∶1時(shí),則該溶液濃度為方法檢出限,當(dāng)信噪比為10∶1時(shí),則該溶液濃度為方法定量限。

    3.2.2 結(jié)果 吡蟲啉、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素的方法檢出限分別為0.006mg/kg、0.01mg/kg、0.008mg/kg、0.008mg/kg、0.008mg/kg、0.009mg/kg,方法定量限分別為0.02mg/kg、0.035mg/kg、0.025mg/kg、0.025mg/kg、0.025mg/kg、0.03mg/kg。

    3.3 方法精密度試驗(yàn)

    3.3.1 分析步驟 在黃瓜樣品中按下述方法進(jìn)行加標(biāo):吡蟲啉、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素6種農(nóng)藥設(shè)置一倍定量限、兩倍定量限、十倍定量限3個(gè)添加水平,每個(gè)濃度做6個(gè)平行。經(jīng)2.1前處理方法處理,按2.2條件測(cè)定,計(jì)算RSD。

    3.3.2 結(jié)果 一倍定量限、兩倍定量限、十倍定量限3個(gè)添加水平下,吡蟲啉的RSD分別為2.38%、0.99%、3.01%;多菌靈分別為1.17%、1.17%、1.59%;除蟲脲分別為2.99%、1.48%、2.99%;滅幼脲分別為2.01%、1.04%、0%;辛硫磷分別為2.04%、1.66%、2.15%;阿維菌素分別為4.88%、0.87%、1.76%。

    3.4 方法加標(biāo)回收試驗(yàn)

    3.4.1 分析步驟 在黃瓜樣品中按下述方法進(jìn)行加標(biāo):6種農(nóng)藥設(shè)置一倍定量限、兩倍定量限、十倍定量限3個(gè)添加水平,每個(gè)濃度做1個(gè)空白樣品和3個(gè)加標(biāo)平行樣品。經(jīng)2.1前處理方法處理,按2.2條件測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率平均值。

    3.4.2 結(jié)果 一倍定量限、兩倍定量限、十倍定量限3個(gè)添加水平下,吡蟲啉的平均加標(biāo)回收率分別為110%、103%、103%;多菌靈分別為100%、101%、99%;除蟲脲分別為101%、101%、100%;滅幼脲分別為103%、100%、100%;辛硫磷分別為104%、103%、104%;阿維菌素分別為97.8%、100%、97.8%。

    4 結(jié)果與討論

    本文建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜水果中吡蟲啉、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素的含量,并進(jìn)行了方法確認(rèn)。結(jié)果表明,應(yīng)用此方法同時(shí)測(cè)定6種農(nóng)藥分離效果好,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)高、方法檢出限及方法定量限低、方法精密度高、方法加標(biāo)回收率良好。符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制范圍 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404-2008)檢測(cè)方法確認(rèn)的技術(shù)要求。本方法具有前處理過程簡單、可操作性強(qiáng)的特點(diǎn),可以快速、準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定大批量蔬果中6種農(nóng)藥的殘留量,在一定程度上有助于提升實(shí)驗(yàn)室農(nóng)殘檢測(cè)的工作效率。

    參考文獻(xiàn)

    [1]GB/T 27404-2008,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制范圍 食品理化檢測(cè)[S].

    [2]劉謙,顏紅,等.蔬菜、水果中的吡蟲啉、多菌靈和5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留測(cè)定[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2013,34(02):24-28.

    作者簡介:張佳音,碩士研究生,實(shí)習(xí)研究員,研究方向:農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè);王越,碩士研究生,助理研究員,研究方向:農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)。

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