影響牙科水門汀-樹脂核間剪切強(qiáng)度因素的實(shí)驗(yàn)研究

胡道勇 鐘 恬 戴勇中

牙體缺損是口腔疾病中的一種常見病、多發(fā)病，其發(fā)病率約占24%～53%[1]。牙體缺損范圍太大，無法做常規(guī)的充填或全冠修復(fù)時(shí)，則應(yīng)該考慮采用樁核冠的修復(fù)手段[2]。近來，隨著牙科修復(fù)理論和牙科修復(fù)材料學(xué)的發(fā)展及人們對(duì)美觀要求的不斷提升，在電化學(xué)腐蝕、生物力學(xué)以及美學(xué)等方面優(yōu)勢(shì)更大的全瓷冠結(jié)合纖維樁樹脂核修復(fù)方法發(fā)展極為迅速[3]。纖維樁的彈性模量與牙本質(zhì)相近[4]，在受到載荷力時(shí)受力均勻分布[5]，一定程度上減少了根折率[6]，失敗后便于二次修復(fù)[7]。避免了修復(fù)金屬樁時(shí)因電化學(xué)腐蝕等原因引起的修復(fù)體附近的牙體組織出現(xiàn)變色或著色對(duì)修復(fù)體顏色產(chǎn)生干擾[8]。纖維樁與天然牙顏色相近，可以滿足前牙修復(fù)美容、全瓷修復(fù)的要求[9]。而復(fù)合樹脂顏色較易搭配，可以結(jié)合殘存牙體與纖維樁，成型較快，且操作便易。在當(dāng)次就診時(shí)便可預(yù)備牙體，且復(fù)診次數(shù)也相對(duì)較少，所以目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于臨床，成為臨床常見的成核材料[10]。

據(jù)報(bào)道，缺乏固位力是冠橋修復(fù)體失敗的一個(gè)常見原因，增強(qiáng)固位冠橋修復(fù)體所需的粘結(jié)力主要由牙科水門汀提供[11]?，F(xiàn)臨床對(duì)于復(fù)合樹脂核-水門汀間的粘固強(qiáng)度、水門汀的種類的影響和對(duì)復(fù)合樹脂核的不同表面處理的相關(guān)研究尚未深入。本研究采用三種不同的處理方式對(duì)復(fù)合樹脂核表面進(jìn)行處理，比較牙科常用的四種水門汀間與不同表面處理的樹脂核的粘固強(qiáng)度，便于為后期臨床修復(fù)樹脂冠時(shí)粘固冠修復(fù)體提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

1.1.1 材料 成核樹脂，玻璃離子水門汀，樹脂粘接劑，樹脂加強(qiáng)型玻璃離子，高速金剛砂車針，自凝聚丙烯酸樹脂，碳化硅，耐水砂紙，自粘結(jié)型樹脂水門汀，蒸餾水。

1.1.2 設(shè)備 超聲清洗儀，恒溫水浴箱，電子萬能力學(xué)測(cè)試機(jī)型，光固化機(jī)，場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，電子萬能力學(xué)測(cè)試機(jī)型，銀汞調(diào)合，自動(dòng)精細(xì)離子濺射儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樹脂核的分組 用成核樹脂制作標(biāo)準(zhǔn)化樹脂核試件塊[(規(guī)格：Φ(8 mm×h2.5 mm)]，選取111個(gè)合格、無氣孔的樹脂核，依據(jù)隨機(jī)表法按照表面處理的不同方式分為3組，各組36個(gè)；其中A組：金剛砂車針打磨；B組：磷酸酸蝕劑酸蝕+金剛砂車針打磨；C組：涂樹脂粘結(jié)劑+金剛砂車針打磨。每組按照不同的水門汀分別分成以下4個(gè)亞組：自粘結(jié)型樹脂水門汀組(RelyXTM Unicem,RU)、樹脂改性玻璃離子水門汀組(RelyXTM Luting,RL)、玻璃離子水門汀組(KetacTM Cem Easymix,KCE)、磷酸鋅水門汀組(Zinc Phosphate Cements,ZPC)，4個(gè)亞組共12組，以9個(gè)試件為1個(gè)亞組，共包括粘結(jié)試件108個(gè)。其中，進(jìn)行測(cè)試剪切粘結(jié)強(qiáng)度使用每亞組中粘結(jié)試件8個(gè)，觀察樹脂核-4種水門汀粘結(jié)界時(shí)掃描電鏡需使用1個(gè)。使用掃描電鏡觀察所有剪切破壞試件的樹脂核斷裂面，并記錄粘結(jié)界面的失敗模式。

1.2.2 不同表面處理的SEM觀察 從樹脂核中挑選出3個(gè)試件對(duì)其分別采用三種不同的表面處理方式，使用掃描電鏡觀察進(jìn)行噴金處理后的表面形貌。

1.2.3 樹脂核-水門汀粘結(jié)界面的觀察 隨機(jī)從各組中分別挑選1個(gè)已粘接成功的試件，試件包埋處理采用聚甲基丙烯酸樹脂進(jìn)行，待試件固化后采用金剛砂片對(duì)其縱向切開，然后將試件依次采用耐水砂紙打磨剖面使其光滑平整。進(jìn)行噴金處理后采用電鏡掃描觀察粘結(jié)界面的形貌。

1.2.4 剪切強(qiáng)度測(cè)試 儀器采用萬能測(cè)力機(jī)，進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試時(shí)應(yīng)將備好的粘接試件放置于儀器內(nèi)，作與粘接面平行的方向?yàn)榧羟蟹较颍瑢?.5 mm/min設(shè)置為儀器的加載速度，將破壞粘接面時(shí)產(chǎn)生的最大載荷數(shù)值記錄下來，計(jì)算每個(gè)試件的剪切強(qiáng)度使用O=P/S進(jìn)行，其中S為粘接面積大小(mm2)，P為粘接面破壞時(shí)的最大載荷量(N)，O為剪切強(qiáng)度(MPa)。

1.2.5 粘接斷面觀察 對(duì)剪切后的樹脂核試件作噴金處理，使用電子掃描顯微鏡檢測(cè)觀察各個(gè)亞組的粘接斷面的斷裂方式，對(duì)粘接面的斷裂方式依據(jù)下列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分型。①混合破壞：內(nèi)聚破壞與粘接破壞共同存在；②內(nèi)聚破壞：玻璃離子或樹脂核內(nèi)部發(fā)生斷裂；③粘結(jié)破壞：粘接界面內(nèi)含有斷裂面。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析采用SPSS 19.0軟件進(jìn)行。采用單因素方差對(duì)剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，組間比較使用LSD檢驗(yàn)，采用Kruskal-Wallis H對(duì)粘接斷面的斷裂結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，組間比較采用Nemenyi，每項(xiàng)分析的檢驗(yàn)水準(zhǔn)均為α=0.05，當(dāng)P<0.05時(shí)差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 樹脂核經(jīng)3種表面處理后的表面形貌

樹脂核經(jīng)3種不同的表面處理所呈現(xiàn)的表面形貌不同。A組和B組表面均顯示縱橫交錯(cuò)的溝脊，而且存在大小不等的孔隙于無機(jī)填料與樹脂基質(zhì)之間，表面呈現(xiàn)凹凸不平，表明經(jīng)打磨后的樹脂核較為粗糙，且A組較為B組孔隙更稀疏，C組有涂層影像在表面顯示，且孔隙和溝脊不明顯。見圖1。

圖1 3組表面處理后樹脂核的形貌(FE-SEM ×100)

2.2 粘接界面的形貌

A、B、C 3組粘接界面間均存在微小裂隙，其中C組的平均裂隙最大，B組的平均裂隙最小，這是由于C組涂布樹脂粘結(jié)劑后使樹脂核表面的孔隙率和粗糙度下降，從而使得機(jī)械嵌合力下降，而B組經(jīng)酸蝕后，樹脂核表面的孔隙率和粗糙度增加，機(jī)械嵌合力增強(qiáng)。不同水門汀，自粘結(jié)型樹脂水門汀亞組(RU)、樹脂改性玻璃離子水門汀亞組(RL)、玻璃離子水門汀亞組(KCE)、磷酸鋅水門汀亞組(ZPC)的粘結(jié)界面也呈現(xiàn)出不同的形貌。其中自粘結(jié)型樹脂水門汀亞組的粘結(jié)界面的裂隙最小。而玻璃離子水門汀亞組的粘結(jié)裂隙最大。見圖2。

2.3 試件的剪切強(qiáng)度

經(jīng)不同的表面處理A、B、C組的樹脂核分別與自粘結(jié)型樹脂水門汀亞組(RU)、樹脂改性玻璃離子水門汀亞組(RL)、玻璃離子水門汀亞組(KCE)、磷酸鋅水門汀亞組(ZPC)進(jìn)行粘結(jié)后測(cè)得其剪切強(qiáng)度如表1所示，并做統(tǒng)計(jì)學(xué)分析如下。

對(duì)樹脂核分別作A、B處理時(shí),均顯示自粘結(jié)樹脂水門汀的粘結(jié)強(qiáng)度最高,其次從高到低分別是樹脂改性玻璃離子水門汀、磷酸鋅水門汀和玻璃離子水門汀,玻璃離子水門汀的粘結(jié)強(qiáng)度最低,且組間均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。而C處理組中顯示:自粘結(jié)樹脂水門汀>樹脂改性玻璃離子水門汀>玻璃離子水門汀>磷酸鋅水門汀,但玻璃離子水門汀和磷酸鋅水門汀間的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

組別剪切強(qiáng)度AZPC4.95±0.22AKCE4.28±0.18ARL7.20±0.17ARU31.41±0.17BZPC5.30±0.29BKCE4.65±0.17BRL7.90±0.19BRU31.42±0.25CZPC2.35±0.17CKCE2.39±0.21CRL7.11±0.25CRU32.75±0.21

2.4 粘結(jié)斷面的斷裂方式

本實(shí)驗(yàn)采用掃描電鏡在加速電壓下放大25倍觀察樹脂核剪切斷面,結(jié)果見圖3。

將樹脂核-水門汀間粘結(jié)界面的失敗模式分為以下3種。①混合失敗：介于內(nèi)聚失敗與粘結(jié)失敗之間，為水門汀或樹脂核之間出現(xiàn)≤75%而>25%的內(nèi)聚斷裂面積。②內(nèi)聚失?。核T汀或樹脂核出現(xiàn)>75%的內(nèi)聚斷裂面積。③粘結(jié)失?。核T汀或樹脂核出現(xiàn)≤25%的內(nèi)聚斷裂面積。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樹脂核表面經(jīng)不同處理方式后與自粘結(jié)型雙固化樹脂水門汀出現(xiàn)粘結(jié)失敗時(shí)，大多數(shù)以樹脂核的內(nèi)聚失敗為主，表現(xiàn)為混合失敗的只占小部分，未出現(xiàn)粘結(jié)失敗現(xiàn)象。說明了復(fù)合樹脂基底的內(nèi)聚強(qiáng)度稍低于或相近于自粘結(jié)型雙固化樹脂水門汀的粘結(jié)界面的粘結(jié)強(qiáng)度。樹脂核表面經(jīng)不同處理方式后與樹脂改性玻璃離子水門汀出現(xiàn)粘結(jié)失敗現(xiàn)象時(shí)，均表現(xiàn)為混合失敗。樹脂核表面經(jīng)不同處理方式后與磷酸鋅、玻璃離子水門汀出現(xiàn)粘結(jié)失敗時(shí)以界面的粘結(jié)失敗表現(xiàn)為主。這從側(cè)面反映了樹脂核與磷酸鋅、玻璃離子之間的粘結(jié)強(qiáng)度均不高，均低于樹脂核或相應(yīng)水門汀的內(nèi)聚強(qiáng)度。

圖3 3組樹脂核與4種水門汀的剪切斷面電鏡圖(FE-SEM ×25)

表2 各組樣本粘結(jié)面失敗模式(n)

3 討論

復(fù)合樹脂是目前最廣泛使用的核材料之一。纖維樁樹脂核不存在放射偽影，對(duì)放射學(xué)檢查不存在影響，因此纖維樁-樹脂核結(jié)合全冠已成為修復(fù)保存殘冠、殘根的新趨勢(shì)[11]。研究表明[12]，保護(hù)剩余牙體組織采取的修復(fù)方式為纖維樁-復(fù)合樹脂核-全冠作用最佳。修復(fù)體固定的主要固位力有粘接力、摩擦力、約束力三種[13]。通過黏固劑可表現(xiàn)出粘接力，研究指出[14]，提高修復(fù)體固位力的主要因素為修復(fù)材料、黏固劑、牙齒之間的粘接強(qiáng)度，而對(duì)于核冠修復(fù)體而言，核材料和黏固劑的種類可能會(huì)直接影響其粘接強(qiáng)度[13]。

本研究通過對(duì)不同表面處理的樹脂核與牙科四種水門汀進(jìn)行粘結(jié)，檢測(cè)其粘結(jié)剪切強(qiáng)度。結(jié)果提示，樹脂核表面進(jìn)行磷酸酸蝕和打磨可加強(qiáng)樹脂核與樹脂改性玻璃離子、玻璃離子以及磷酸鋅之間的粘結(jié)強(qiáng)度。使用樹脂粘結(jié)劑于樹脂核表面時(shí)會(huì)使樹脂核與玻璃離子及磷酸鋅水門汀之間的粘結(jié)剪切強(qiáng)度降低，而使用樹脂核粘結(jié)劑于樹脂核表面時(shí)對(duì)于粘結(jié)雙固化樹脂水門汀-樹脂核間的粘結(jié)剪切強(qiáng)度具有提高作用。結(jié)果表明經(jīng)過酸蝕以后的樹脂核的粗糙度以及孔隙率都有所增高，經(jīng)這樣處理后的樹脂核表面的機(jī)械嵌合力更高。當(dāng)樹脂核表面使用樹脂粘結(jié)劑時(shí)，樹脂核表面的孔隙率與粗糙度均出現(xiàn)下降，因此，對(duì)于玻璃離子及磷酸鋅水門汀的粘結(jié)會(huì)下降，但是樹脂核表面使用樹脂粘結(jié)劑與自粘結(jié)雙固化樹脂水門汀的粘結(jié)剪切強(qiáng)度高，這是由于樹脂水門汀與樹脂粘結(jié)劑在同一體系中，具有較高的粘結(jié)強(qiáng)度。

樹脂核表面分別采用三種不同的處理方式與自粘結(jié)雙固化樹脂水門汀之間的粘結(jié)強(qiáng)度和樹脂核與其余三種水門汀相比較均較高，其中粘結(jié)剪切強(qiáng)度最低的為玻璃離子水門汀-樹脂核粘結(jié)。因此，我們?cè)谶M(jìn)行修復(fù)設(shè)計(jì)樹脂核-全冠時(shí)，主要由約束力和摩擦力構(gòu)成全冠固位力；若選取玻璃離子等水基水門汀對(duì)冠進(jìn)行黏固時(shí)，不宜使用樹脂粘接劑對(duì)樹脂核的表面進(jìn)行處理。但是，樹脂核粘結(jié)時(shí)首選自粘結(jié)型樹脂水門汀。

自粘結(jié)雙固化樹脂水門汀亞組主要是以內(nèi)聚失敗為主的失敗模式，而樹脂改性玻璃離子、玻璃離子、磷酸鋅水門汀亞組主要是以混合失敗或粘結(jié)失敗為主的失敗模式，表明針對(duì)樹脂核采用3種不同的處理方式時(shí)其與磷酸鋅、玻璃離子、樹脂改性玻璃離子水門亞汀間的剪切粘接強(qiáng)度均不是很高，與自粘結(jié)雙固化樹脂水門汀與樹脂核相比較均小于其內(nèi)聚強(qiáng)度。

本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，自粘結(jié)雙固化樹脂水門汀與三種樹脂核的剪切強(qiáng)度均最高，樹脂核表面進(jìn)行磷酸酸蝕和打磨時(shí)對(duì)于樹脂核與樹脂改性玻璃離子、玻璃離子及磷酸鋅水門汀之間的粘結(jié)強(qiáng)度具有提高作用。使用樹脂粘結(jié)劑于樹脂核表面時(shí)對(duì)于樹脂核與玻璃離子及磷酸鋅水門汀之間的粘結(jié)剪切強(qiáng)度具有降低作用，而使用樹脂粘結(jié)劑于樹脂核表面時(shí)對(duì)于自粘結(jié)雙固化樹脂水門汀-樹脂核之間的粘結(jié)剪切強(qiáng)度具有提高作用。這提示，若冠的粘結(jié)選用玻璃離子和磷酸鋅等水基水門汀時(shí)，不宜使用樹脂粘接劑對(duì)樹脂核的表面進(jìn)行處理，但是，樹脂核粘結(jié)時(shí)首選自粘結(jié)型樹脂水門汀。