四鉬酸銨轉(zhuǎn)化成七鉬酸銨的工藝研究

郭株輝

（江西銅業(yè)集團(tuán)公司 德興銅礦，江西 德興 334224）

1 引言

鉬酸銨［1］是重要的鉬化合物之一，是由陽離子銨與各類鉬酸根陰離子組成的一種鹽類。我國生產(chǎn)鉬酸銨已有60多年的歷史，目前國內(nèi)有幾十家企業(yè)生產(chǎn)鉬酸銨，產(chǎn)品品種有二鉬酸銨、四鉬酸銨、七鉬酸銨等。其中七鉬酸銨也稱仲鉬酸銨，具有很高的水溶性，由于其純度高、晶型完好表面光滑、粒度大而均勻，有利于深加工，是鉬冶金過程中重要的中間產(chǎn)品，是生產(chǎn)高純?nèi)趸f、鉬粉、摻雜鉬粉及其它鉬制品的重要原料，也是生產(chǎn)各種鉬加工材料（如光電源、電子材料、核能材料、航天航空材料等）的前體，廣泛用于生產(chǎn)石油化工催化劑，尤其是丙烯腈催化劑、煤液化催化劑等，還生產(chǎn)碳化鉬、氮化鉬前體、陶瓷釉料、顏料和微量化肥等。由于鉬高科技產(chǎn)品的飛速發(fā)展，七鉬酸銨已成為高技術(shù)領(lǐng)域如超導(dǎo)、金屬陶瓷、激光、高分子合成及檢測化驗(yàn)等不可缺少的材料，因此，對提高七鉬酸銨產(chǎn)品品質(zhì)也就顯得越來越重要，其經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值亦愈顯突出。

2 七鉬酸銨生產(chǎn)工藝現(xiàn)狀

七鉬酸銨的生產(chǎn)工藝方法目前大體上主要有：蒸發(fā)冷卻結(jié)晶法，酸沉法及聯(lián)合法。

2.1 蒸發(fā)冷卻結(jié)晶法

將四鉬酸銨［2］氨溶后生成正鉬酸銨，正鉬酸銨溶液［3］在加熱過程中部分游離氨被蒸發(fā)除去，通過蒸發(fā)濃縮或冷卻，溶液中的鉬將以二鉬酸銨或七鉬酸銨的形態(tài)結(jié)晶析出。其反應(yīng)式如下：

2.2 酸沉法

酸沉法又稱中和結(jié)晶法，主要原理：將四鉬酸銨氨溶后生成正鉬酸銨，利用酸調(diào)節(jié)正鉬酸銨溶液的pH值，當(dāng)堿性正鉬酸銨溶液酸化后，MoO4

2-陰離子聚合形成聚鉬酸鹽陰離子，控制不同的終點(diǎn)pH值，可得到不同的沉淀物。研究結(jié)果表明：當(dāng)終點(diǎn)pH值為1.5左右時(shí)，生成四鉬酸銨；當(dāng)終點(diǎn)pH值為4.5左右時(shí)，生成七鉬酸銨。其反應(yīng)式如下：

2.3 聯(lián)合法

聯(lián)合法是將冷卻結(jié)晶法和酸沉法結(jié)合起來，從正鉬酸銨溶液中析出高質(zhì)量的七鉬酸銨產(chǎn)品的一種方法。此法包括四鉬酸銨氨溶、正鉬酸銨溶液冷卻結(jié)晶、母液酸沉三個(gè)過程。

（1）氨溶。將四鉬酸銨溶于氨水中，即可形成鉬酸銨溶液。其反應(yīng)式如下：

（3）冷卻結(jié)晶。四鉬酸銨溶于氨溶液后生成正鉬酸銨溶液，通過自然冷卻，鉬即以七鉬酸銨結(jié)晶析出。其反應(yīng)式如下：

（3）酸沉。用硝酸中和鉬酸銨結(jié)晶母液，鉬酸根離子水解成四鉬酸銨沉淀，而其他金屬雜質(zhì)則進(jìn)入殘液。其反應(yīng)式如下：

3 試驗(yàn)研究方法

3.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料為某企業(yè)生產(chǎn)的四鉬酸銨，對其進(jìn)行ICP-AES分析和X射線衍射分析，化學(xué)分析結(jié)果如表1所示。

表1 鉬酸銨的成分表 %

由表1可知：原料四鉬酸銨中鉬的含量為57.38%，雜質(zhì)含量少，除鈣離子含量達(dá)不到一級品標(biāo)準(zhǔn)外，其它雜質(zhì)含量均較低；物相分析顯示原料中鉬酸銨主要存在的物相為（NH4）2O·4MoO3。

3.2 研究方法

由于蒸發(fā)結(jié)晶法和酸沉法生產(chǎn)的七鉬酸銨產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高、表面形貌不好，而聯(lián)合法生產(chǎn)的七鉬酸銨產(chǎn)品，純度較高、雜質(zhì)較少、表面形貌較好、粒徑均勻。因此，本研究采用聯(lián)合法制備七鉬酸銨［4］，確定生產(chǎn)七鉬酸銨的工藝及參數(shù)，以獲得品質(zhì)較好的七鉬酸銨產(chǎn)品。

工藝研究內(nèi)容為：采用氨水將四鉬酸銨溶解，在相關(guān)工藝條件下，經(jīng)冷卻析出七鉬酸銨晶體。試驗(yàn)考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶液鉬濃度、氨鉬比（摩爾比）、攪拌速度、機(jī)械球磨等因素對七鉬酸銨產(chǎn)品直收率與物理性能［5］（表面形貌、粒度）的影響。制得七鉬酸銨產(chǎn)品后，母液中還含有一定量的鉬酸根離子，可向母液中滴加濃硝酸，生成多鉬酸銨回收鉬，考察終點(diǎn)pH值對鉬綜合回收率以及產(chǎn)物物相的影響。

4 七鉬酸銨制取試驗(yàn)研究

4.1 試驗(yàn)步驟

4.1.1 溶液配制

溶液配制按以下三個(gè)步驟進(jìn)行：

（1）量取一定體積的蒸餾水，將其加熱到指定溫度。

（2）稱取一定量的原料，加入到蒸餾水中，增強(qiáng)攪拌使原料與蒸餾水混合均勻。

（3）量取一定體積的氨水（分析純），加入到四鉬酸銨與蒸餾水的混合物中并攪拌。

4.1.2 七鉬酸銨制取

將配制好的溶液放在恒溫水浴中保持不同實(shí)驗(yàn)條件下所需的溫度和攪拌速度，四鉬酸銨與氨水反應(yīng)數(shù)分鐘后，溶液澄清，經(jīng)冷卻結(jié)晶即可析出七鉬酸銨。

本試驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶液鉬濃度、氨鉬比（摩爾比）、攪拌速度、機(jī)械球磨和結(jié)晶時(shí)pH值等因素對產(chǎn)品直收率與物理性能（表面形貌、粒度）的影響。

4.2 七鉬酸銨制取過程中各工藝條件的影響

4.2.1 反應(yīng)溫度對直收率與物理性能的影響

在原料（g）∶水（mL）∶氨水（mL）為1.00∶1.75∶0.55、反應(yīng)時(shí)間為10min、攪拌速度為100r/min、自然冷卻6h的條件下，改變反應(yīng)溫度，考察其對直收率的影響，結(jié)果如圖1所示，并利用X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）分析其對產(chǎn)品物理性能（物相組成、表面形貌、粒度）的影響，結(jié)果如圖2、圖3所示。

圖1 反應(yīng)溫度對直收率與中值粒徑D50的影響

圖2 不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的XRD

圖3 不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的SEM圖

圖1和圖2表明：隨著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)品直收率明顯上升。產(chǎn)品的XRD圖譜均無雜峰，產(chǎn)物為純相。這是由于反應(yīng)溫度升高，在相同的時(shí)間內(nèi)，體系反應(yīng)更徹底，產(chǎn)物更多。同時(shí)，溫度升高，在相同時(shí)間內(nèi)，水蒸發(fā)量明顯增大，溶解于母液中的七鉬酸銨減少，直收率明顯上升，但雜質(zhì)含量也會(huì)上升。

圖1和圖3表明：產(chǎn)品中值粒徑在10.30～11.04μm之間波動(dòng)，隨反應(yīng)溫度的升高基本沒有改變，產(chǎn)品粒徑分布與顆粒表面形貌隨溫度升高也基本沒有變化。雖然反應(yīng)溫度不同，但反應(yīng)時(shí)間較短，晶體析出時(shí)的溶液密度、鉬濃度等沒有太大差異，因此粒子的中值粒徑、粒徑分布及表面形貌相差不大。根據(jù)不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的SEM圖，產(chǎn)物均未出現(xiàn)團(tuán)聚，顆粒表面形貌完整，顆粒大小較均勻呈片狀。因此，綜合以上諸因素，選擇80℃作為最優(yōu)反應(yīng)溫度。

4.2.2 反應(yīng)時(shí)間對直收率與物理性能的影響

在原料（g）∶水（mL）∶氨水（mL）為1.00∶1.75∶0.55、反應(yīng)溫度為80℃、攪拌速度為100r/min、自然冷卻6h的條件下，改變反應(yīng)時(shí)間，考察其對直收率的影響，結(jié)果如圖4所示，并進(jìn)行了XRD和SEM分析。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對直收率與中值粒徑D50的影響

根據(jù)圖4，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)品直收率呈階梯狀上升。但經(jīng)XRD分析，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為100min時(shí)，產(chǎn)品有明顯雜峰即產(chǎn)品含有大量雜質(zhì)，其他反應(yīng)時(shí)間條件下產(chǎn)品均為純相。由于反應(yīng)時(shí)間的延長，體系反應(yīng)更徹底，同時(shí)，水蒸發(fā)量增大，母液體積減小，因此直收率上升。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間延長至40min時(shí)，直收率只有少量上升。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為60min時(shí)，直收率有明顯上升，且其直收率與反應(yīng)時(shí)間為80min大致相同。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為100min時(shí)，雖然直收率能達(dá)到近85%，但產(chǎn)物基本為雜相二鉬酸銨，失去試驗(yàn)意義。

根據(jù)圖4，產(chǎn)品中值粒徑在9.48～13.56μm之間波動(dòng)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)品中值粒徑?jīng)]有明顯變化，同時(shí)經(jīng)掃描電鏡分析，產(chǎn)品粒徑分布與晶體形貌也沒有明顯變化。由于反應(yīng)體系在高溫反應(yīng)過程中一直維持澄清，反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻數(shù)分鐘后才開始有晶體析出，產(chǎn)物均未出現(xiàn)團(tuán)聚，顆粒大小較均勻呈片狀。綜合以上諸因素，選擇60min作為最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間。

4.2.3 溶液鉬濃度對直收率與物理性能的影響

在反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、攪拌速度為100r/min、自然冷卻6h的條件下，改變?nèi)芤恒f濃度，如表2所示，考察其對直收率的影響，結(jié)果如圖5所示，并進(jìn)行了XRD和SEM分析。

表3 四鉬酸銨（g）∶水（mL）∶氨水（mL）比例

表2 溶液中鉬濃度條件

圖5 溶液鉬濃度對直收率與中值粒徑D50的影響

由圖5知，隨著溶液鉬濃度的增大，產(chǎn)品直收率明顯上升。但經(jīng)XRD分析，溶液鉬濃度為328.24g/L時(shí)，產(chǎn)品有明顯雜峰即產(chǎn)品含有大量雜質(zhì)。溶液鉬濃度越小，溶液密度越小，為達(dá)到相同的直收率必須增加反應(yīng)時(shí)間，故能耗大。當(dāng)鉬濃度為223.20～293.68g/L，直收率緩慢上升，當(dāng)鉬濃度達(dá)到328.24 g/L時(shí)，雖然直收率能達(dá)到83%左右，但產(chǎn)物基本為雜相二鉬酸銨，不符合試驗(yàn)要求。同時(shí)，重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)溶液鉬濃度為265.71和293.68 g/L時(shí)，所得產(chǎn)物含有微量二鉬酸銨雜相。

根據(jù)圖5和相關(guān)分析：隨著溶液鉬濃度的升高，產(chǎn)品中值粒徑在8.73～13.56μm之間波動(dòng)呈不規(guī)律變化，顆粒粒徑與粒徑分布沒有明顯改變。反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻，數(shù)分鐘后晶體才開始析出，產(chǎn)物未出現(xiàn)團(tuán)聚，顆粒大小較均勻，顆粒表面形貌完整均呈片狀。綜合比較，選擇溶液鉬濃度223.2g/L為最優(yōu)濃度。

4.2.4 氨鉬比對直收率與物理性能的影響

在反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、攪拌速度為100r/min、自然冷卻6h的條件下，改變氨鉬比（摩爾比），考察其對直收率的影響，結(jié)果如圖6所示，并進(jìn)行了相關(guān)分析。

氨鉬比所示的四鉬酸銨 （g）∶水 （mL）∶氨水 （mL）比例如表3所示：

圖6 氨鉬比對直收率與中值粒徑D50的影響

由圖6可知，隨著氨鉬比的增大，產(chǎn)品直收率先緩慢下降，再明顯下降。經(jīng)XRD分析，產(chǎn)品為純相。隨著氨水加入量的增加，溶液pH值增加，氨溶反應(yīng)更加徹底，但通過蒸氨所得的七鉬酸銨反而減少。相反如果氨水加入量過少，氨溶反應(yīng)不完全，溶液渾濁，所得的七鉬酸銨雜質(zhì)含量升高。

由圖6并根據(jù)掃描電鏡分析：產(chǎn)品中值粒徑在9.01～12.65μm之間波動(dòng)，隨著氨鉬比的增大，產(chǎn)品中值粒徑呈現(xiàn)不規(guī)律變化，顆粒粒徑與粒徑分布沒有明顯改變。反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻，數(shù)分鐘后晶體析出，產(chǎn)物未出現(xiàn)團(tuán)聚，顆粒大小較均勻，顆粒表面形貌完整均呈片狀。通過比較，選擇原料:水:氨水比例為1.00∶2.10∶0.40，即氨鉬比（摩爾比）0.906為最優(yōu)。

4.2.5 攪拌速度對直收率與物理性能的影響

在原料（g）∶水（mL）∶氨水（mL）為1.00∶2.10∶0.40、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、自然冷卻6h的條件下，改變攪拌速度［6］，考察其對直收率的影響，結(jié)果如圖7所示，并進(jìn)行了相關(guān)分析。

由圖7可看出，隨著攪拌速度的增大，產(chǎn)品直收率先明顯上升，再趨于平穩(wěn)。經(jīng)XRD分析，產(chǎn)品為純相。攪拌能加強(qiáng)氨與水的揮發(fā)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但攪拌速度過大，能耗加大。

由圖7并根據(jù)掃描電鏡分析：產(chǎn)品中值粒徑在12.28～12.71μm之間波動(dòng)，產(chǎn)品中值粒徑隨攪拌速度的增大基本沒有改變，產(chǎn)品粒徑分布與表面形貌隨攪拌速度的增大也基本沒有變化。反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻，數(shù)分鐘后晶體析出，產(chǎn)物未出現(xiàn)團(tuán)聚，顆粒大小較均勻，表面形貌完整均呈片狀。綜合以上諸因素，選擇100r/min為最優(yōu)攪拌速度。

圖7 攪拌速度對直收率與中值粒徑D50的影響

4.2.6 機(jī)械球磨對直收率與物理性能的影響

在原料（g）∶水（mL）∶氨水（mL）為1.00∶2.10∶0.40、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、攪拌速度為100r/min、自然冷卻6h的條件下，考察機(jī)械球磨對直收率的影響，結(jié)果如表4所示，并進(jìn)行了相關(guān)分析。

表4 不同球磨條件直收率與中值粒徑D50

從表4看出，經(jīng)機(jī)械球磨的原料，直收率有明顯上升。分析產(chǎn)品XRD圖譜亦無雜峰，產(chǎn)物為純相。原料經(jīng)機(jī)械球磨（時(shí)間為0.5h，球料比為3∶1，轉(zhuǎn)速為180 r/min）后，90%以上的顆粒能過100目篩，顆粒粒度變細(xì)，表面自由能增大，提高了表面活性，增強(qiáng)了物質(zhì)的反應(yīng)活性。

從表4并根據(jù)掃描電鏡分析：機(jī)械球磨對產(chǎn)品中值粒徑、粒徑分布與表面形貌沒有明顯影響。反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻，數(shù)分鐘后晶體析出，產(chǎn)物未出現(xiàn)團(tuán)聚，顆粒大小較均勻，顆粒表面形貌均呈片狀。

4.2.7 結(jié)晶時(shí)pH值對直收率與物理性能的影響

不同試驗(yàn)條件下，結(jié)晶時(shí)pH值及其變化規(guī)律基本一致，即pH值對直收率與產(chǎn)品物理性能沒有明顯影響。體系在高溫反應(yīng)過程中一直維持澄清，反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻，數(shù)分鐘后晶體析出，故以取出冷卻開始計(jì)時(shí)，pH值從7.0左右開始上升再保持相對穩(wěn)定，維持在7.5左右。

在原料經(jīng)機(jī)械球磨（時(shí)間為0.5h，球料比為3∶1，轉(zhuǎn)速為 180 r/min）、原料 （g）∶水 （mL）∶氨水 （mL）為1.00∶2.10∶0.40、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、攪拌速度為100r/min、自然冷卻6h的條件下，pH值變化趨勢如圖8所示。

圖8 結(jié)晶時(shí)pH值變化趨勢

圖8表明：在120min以內(nèi)，大量七鉬酸銨析出，正鉬酸銨與水反應(yīng)生成七鉬酸銨與氨，pH值上升；而在120min～240min以內(nèi)，只有少量晶體析出，pH值保持相對穩(wěn)定。

4.3 七鉬酸銨制取最優(yōu)實(shí)驗(yàn)研究

50g原料經(jīng)機(jī)械球磨（時(shí)間為0.5h、球料比為3:1、轉(zhuǎn)速為180 r/min）后，在最優(yōu)條件（反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、溶液鉬濃度為223.20g/L、氨鉬比為 0.906 即原料 （g）:水 （ml）:氨水（ml）為 1.00: 2.10:0.40、攪拌速度為 100r/min、自然冷卻6h下進(jìn)行試驗(yàn)，得到七鉬酸銨產(chǎn)品38.58g，直收率達(dá)77.16%。同時(shí)對其進(jìn)行ICP-AES分析，結(jié)果如表5所示。

表5 七鉬酸銨成分表 %

表5表明：七鉬酸銨產(chǎn)品鉬含量為54.40%，雜質(zhì)含量低。

對七鉬酸銨產(chǎn)品進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果如圖9所示。粒度分析，結(jié)果如圖10所示。

圖9 七鉬酸銨的XRD圖譜

圖10 七鉬酸銨的粒度分布圖

圖9表明：產(chǎn)品為純七鉬酸銨，無雜質(zhì)物相。圖10表明：七鉬酸銨中值粒徑為12.36μm，粒徑分布較均勻，分布范圍較窄。

經(jīng)松裝比重測量，七鉬酸銨松裝比重為1.14g/cm3。

對七鉬酸銨產(chǎn)品進(jìn)行掃描電鏡分析，結(jié)果如圖11所示。

圖11 不同放大倍數(shù)下七鉬酸銨的SEM圖

圖11表明：粒子呈片狀，產(chǎn)物均未出現(xiàn)團(tuán)聚，表面形貌完整光滑，顆粒大小較均勻。

另外，七鉬酸銨結(jié)晶過程中，除去其它金屬雜質(zhì)［7］確保產(chǎn)品品質(zhì)也是重要一環(huán)，可根據(jù)四鉬酸銨原料特點(diǎn)采取有針對性措施在氨溶液中加以解決，這方面內(nèi)容有待以后做進(jìn)一步研究。

4.4 鉬綜合回收實(shí)驗(yàn)研究

分離制得七鉬酸銨產(chǎn)品后，母液中還含有大量鉬酸根離子，通過滴加濃硝酸，鉬就會(huì)以四鉬酸銨為主的多鉬酸銨析出，多鉬酸銨返回氨溶，達(dá)到綜合回收鉬［8］的目的。本試驗(yàn)研究了終點(diǎn)pH值對鉬綜合回收率及產(chǎn)物物相的影響。

原料經(jīng)機(jī)械球磨（時(shí)間為0.5h，球料比為3∶1，轉(zhuǎn)速為180 r/min）后在最優(yōu)條件（反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、溶液鉬濃度為223.20g/L、氨鉬比為 0.906 即原料 （g）∶水 （mL）∶氨水 （mL）為 1.00∶2.10∶0.40、攪拌速度為 100r/min）下制取七鉬酸銨，取其母液進(jìn)行鉬綜合回收試驗(yàn)。在溫度為50℃、攪拌速度為100r/min的條件下，改變終點(diǎn)pH值，考察其對鉬綜合回收率的影響，結(jié)果如圖12所示，并考察其對產(chǎn)物物相的影響。

圖12 終點(diǎn)pH值對鉬綜合回收率的影響

圖12表明：當(dāng)終點(diǎn)pH值在0.5～2.5范圍內(nèi)變化時(shí)，鉬綜合回收率均能達(dá)到97%，終點(diǎn)pH值是決定溶液中鉬酸根離子沉淀完全與否的關(guān)鍵因素，增加硝酸量能，能提高鉬綜合回收率，終點(diǎn)pH值為2.5以下時(shí)，鉬酸根離子已基本反應(yīng)完全。

經(jīng)XRD分析：當(dāng)終點(diǎn)pH值為2.5、2.0或0.5時(shí)，XRD圖譜雜峰較多，物相不純；當(dāng)終點(diǎn)pH為1.0和1.5時(shí)，XRD圖譜基本無雜峰，組分單一；當(dāng)終點(diǎn)pH為1.5時(shí)，產(chǎn)物XRD圖譜與原料XRD圖譜基本相近，這樣就保證了酸沉產(chǎn)物做為試驗(yàn)原料循環(huán)利用的可行性。綜合以上諸因素，選擇pH=1.5為最優(yōu)終點(diǎn)，鉬綜合回收率達(dá)99.93%。

另外，根據(jù)資料顯示，可多次采用套溶［2］法將分離后的母液繼續(xù)溶解四鉬酸銨以節(jié)省溶劑消耗并提高鉬的回收，但關(guān)鍵是要調(diào)整好溶液初始條件，使反應(yīng)終點(diǎn)條件與氨溶重結(jié)晶工序相同，同時(shí)，雜質(zhì)的富集對后續(xù)產(chǎn)品品質(zhì)的影響也需加以考慮。

5 結(jié)論

（1）采用聯(lián)合法制取七鉬酸銨產(chǎn)品，純度較高、雜質(zhì)較少、表面形貌較好、粒徑均勻。對結(jié)晶母液進(jìn)行酸沉，使鉬以四鉬酸銨為主的多鉬酸銨形式析出，多鉬酸銨返回氨溶制取七鉬酸銨，可達(dá)到了循環(huán)利用和綜合回收鉬的目的。

（2）研究表明，針對七鉬酸銨制取工藝過程，考察了氨溶溫度、氨溶時(shí)間、溶液鉬濃度、氨鉬比（摩爾比）、攪拌速度、機(jī)械球磨、結(jié)晶pH值等因素對七鉬酸銨直收率與物理性能（表面形貌、粒度）的影響，原料經(jīng)機(jī)械球磨后，確定最優(yōu)條件為：反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、溶液鉬濃度為223.20g/L、氨鉬比為 0.906 即原料 （g）∶水 （mL）∶氨水 （mL）為 1.00∶2.10∶0.40、攪拌速度為 100r/min、冷卻結(jié)晶pH值保持7～7.5。

（3）在最優(yōu)條件下試驗(yàn)，直收率達(dá)到77.16%，產(chǎn)品為純七鉬酸銨，鉬含量為54.4%，雜質(zhì)含量低，松裝比重為1.14g/cm3，中值粒徑為12.36μm，粒徑分布較均勻，分布范圍較窄。產(chǎn)品未出現(xiàn)團(tuán)聚，表面形貌完整光滑呈片狀。七鉬酸銨產(chǎn)品品質(zhì)已達(dá)到國標(biāo)MSA-0牌號標(biāo)準(zhǔn)。

（4）鉬綜合回收試驗(yàn)表明：確定酸沉最優(yōu)終點(diǎn)pH值為1.5，鉬綜合回收率達(dá)到99.93%，酸沉產(chǎn)物與原料物相相近，可循環(huán)利用。