不同干燥方法下的穿心蓮質(zhì)量穩(wěn)定性分析

宋艷霞

【摘 要】目的：分析在不同干燥方法下制成的穿心蓮飲片質(zhì)量的穩(wěn)定性。方法：擇取2016年7月-2016年12月為研究時(shí)間段，WatersW2695四元梯度高效液相色譜系統(tǒng)，選取穿心蓮新鮮樣品50g，均分成5份，10g/份，分別采用全曬干切段、全陰干切段、50℃烘干切段、鮮品切段曬干、半曬干切段再曬干方法制成近市售狀態(tài)，常溫保存24個(gè)月，每4個(gè)月分析1次總內(nèi)酯、浸出物含量，分析5種干燥方法制備后的質(zhì)量穩(wěn)定性。結(jié)果：5種方法在制備干品后24個(gè)月內(nèi)總內(nèi)酯含量、浸出物含量均呈緩慢下降趨勢(shì)，總內(nèi)酯含量、浸出物含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段。結(jié)論：不同干燥方法下，穿心蓮飲片成品質(zhì)量有所差異，若有條件，可采取50℃烘干切段后保存，若無(wú)條件，可采取全曬干切段方式制成近市售狀態(tài)。

【關(guān)鍵詞】干燥方法;穿心蓮;中藥飲片;質(zhì)量穩(wěn)定性

干燥是藥品炮制加工中比較常用的操作，而不同的干燥方法對(duì)藥品內(nèi)化學(xué)成分含量的多少具有一定的影響。本次研究選取來(lái)自某穿心蓮種植基地的鮮品穿心蓮為研究樣本，采取不同的干燥方法，分析不同時(shí)間點(diǎn)、經(jīng)不同方法干燥后的穿心蓮總內(nèi)酯類物質(zhì)含量及浸出物含量波動(dòng)情況，旨在探尋在穿心蓮炮制過(guò)程中比較合適的干燥方法，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

擇取2016年7月-2016年12月為本次研究試驗(yàn)階段，以某地穿心蓮規(guī)范化種植基地采購(gòu)的穿心蓮新鮮樣本50g作為研究樣本。

試驗(yàn)儀器主要如下：

（1）WatersW2695四元梯度高效液相色譜系統(tǒng)，內(nèi)含相應(yīng)的柱溫箱，由四元梯度泵、二極管列陣檢測(cè)器、液相色譜柱、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱塞清洗及真空脫氣單元等結(jié)構(gòu)組成。

（2）浙江紹興燕飛FA1004電子精密分析天平。

（3）四川創(chuàng)越超凈工作臺(tái)，型號(hào)GT-9608。

（4）南方四方電熱設(shè)備有限公司，實(shí)驗(yàn)室電熱鼓風(fēng)干燥箱，型號(hào)NF101-0A。

（5）北京中科浩宇科技發(fā)展有限公司，ZK-04A密封型搖擺式粉碎機(jī)。

（6）上海林頻儀器股份有限公司，藥品綜合穩(wěn)定試驗(yàn)箱，型號(hào)YP-150GSP。

試驗(yàn)試劑主要種類如下：

（1）穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品，來(lái)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。

（2）甲醇、乙腈，均來(lái)自美國(guó)Tedia公司，屬于色譜純級(jí)別。

（3）高純水，為實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 方法

將穿心蓮新鮮樣品50g，均分成5份，10g/份，分別采用全曬干切段方案、全陰干切段方案、50℃烘干切段方案、鮮品切段曬干方案、半曬干切段再曬干方案，將穿心蓮鮮品制成近市售狀態(tài);在實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存室內(nèi)，常溫條件下，以纖維袋包裝的形式，保存24個(gè)月。其中，半曬干切段再曬干方法需將藥材曬成6成干后再加工;所有樣本所用儀器，藥材切段大小、長(zhǎng)度均一致，加工溫濕度、曬干條件保持一致;對(duì)照品穿心蓮內(nèi)酯濃度0.1060mg/ml，每次精密吸取5μl;每個(gè)時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)3次，取平均值（精確到0.01）。研究人員在研究開(kāi)始前均接受試驗(yàn)操作、藥理及檢測(cè)等理論知識(shí)培訓(xùn)，經(jīng)考核后均合格;研究人員嚴(yán)格遵守檢驗(yàn)儀器、試劑使用說(shuō)明書(shū)，完成研究操作，且加強(qiáng)巡視，將人為誤差降至最低[1]。

1.3 觀察指標(biāo)

觀察指標(biāo)：所有研究樣本在加工后需在儲(chǔ)存室內(nèi)保存24個(gè)月，每4個(gè)月分析1次總內(nèi)酯、浸出物含量，即在儲(chǔ)存時(shí)、儲(chǔ)存后第4個(gè)月、8個(gè)月、12個(gè)月、16個(gè)月、20個(gè)月、24個(gè)月進(jìn)行檢測(cè);觀察指標(biāo)一為總內(nèi)酯含量（單位，%），觀察指標(biāo)二為浸出物含量（單位，%）。其中穿心蓮總內(nèi)酯及浸出物的檢測(cè)參考《中國(guó)藥典》（2010年版本）穿心蓮含量檢測(cè)色譜條件，熱浸法（藥典附錄XA項(xiàng)）完成。

2 結(jié)果

2.1 不同干燥方法下穿心蓮總內(nèi)酯含量變化

5種方法在制備干品后24個(gè)月內(nèi)總內(nèi)酯含量均呈緩慢下降趨勢(shì)，穿心蓮總內(nèi)酯含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段;詳見(jiàn)表1。

2.2 不同干燥方法下穿心蓮總浸出物含量變化

5種方法在制備干品后24個(gè)月內(nèi)總內(nèi)酯含量均呈緩慢下降趨勢(shì)，穿心蓮浸出物含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段;詳見(jiàn)表2。

3 討論

穿心蓮從采集到飲片間需要經(jīng)歷較多炮制步驟，比如干燥。而目前，已有文獻(xiàn)證實(shí)，不同的干燥方法，對(duì)此類藥物有效成分含量造成一定的影響[2]。因此，探尋更合適的干燥方法，是保證飲片包含更多有效成分的良好基礎(chǔ)。

本次研究中，以全曬干切段、全陰干切段、50℃烘干切段、鮮品切段曬干、半曬干切段再曬干方法將鮮品穿心蓮制備成近市售狀態(tài)，且在相同常溫條件下保存24個(gè)月，結(jié)果顯示，制備后24個(gè)月內(nèi)，穿心蓮總內(nèi)酯含量、浸出物含量隨時(shí)間的推移呈緩慢下降趨勢(shì)，總內(nèi)酯含量、浸出物含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段[3];且在本次研究中，總內(nèi)酯含量及浸出物含量在儲(chǔ)存20個(gè)月后下降幅度更大，需引起足夠的重視。其中，曬干屬于日曬法，容易受到天氣及氣溫影響，而50℃烘干法能夠不受到天氣或氣溫影響，很容易控制烘干后質(zhì)量，適合推廣。

綜上所述，在本次研究中選取的各種干燥方法中，50℃烘干法受到氣溫及天氣變化影響較小，更容易控制烘干后的質(zhì)量，比較適合在種植地有條件地區(qū)推廣，而且本品在常溫條件下儲(chǔ)存20個(gè)月內(nèi)總內(nèi)酯含量相對(duì)穩(wěn)定，為保證質(zhì)量，建議在儲(chǔ)存后8個(gè)月內(nèi)使用。

參考文獻(xiàn)

[1]張曉，唐力英，吳宏偉等.穿心蓮現(xiàn)代研究進(jìn)展[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2018，24（18）：222-234.

[2]蘭繼平，胡彥君，王雅琪等.穿心蓮制劑指紋圖譜及其制備過(guò)程藥效相關(guān)性研究[J].中國(guó)中藥雜志，2016，41（15）：2802-2808.

[3]范文成，王岳，韓月芝等.不同提取濃縮干燥工藝對(duì)穿心蓮內(nèi)酯類成分的影響[J].中國(guó)藥業(yè)，2014，23（2）：54-56.