電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的維護(hù)及注意事項(xiàng)

開封市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心 蔡娜 周曉浦

ICP-MS 全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，是一種將ICP 技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。ICP 利用在電感線圈上施加的強(qiáng)大功率的高頻射頻信號在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離。在ICP-MS 中，ICP 起到離子源的作用，高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子，從而形成了一價(jià)正離子。質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子通過來檢測到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。ICP-MS 是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ug/L 或ug/L 以下的微量元素，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及食品檢測等行業(yè)中。

一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求

溫度15 ℃～35 ℃，理想溫度18 ℃～21 ℃，溫度變化＜2.0 ℃；濕度20%～80%，理想濕度50%；海拔高度適于海拔2000m 以下；遠(yuǎn)離熱源、冷源、腐蝕性氣體，避免風(fēng)直吹，保持室內(nèi)清潔。

二、電感耦合等離子體的維護(hù)

（一）進(jìn)樣系統(tǒng)霧化器的維護(hù)

1.由于霧化器中心的毛細(xì)管口徑非常小，要求樣品要溶解的徹底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用濾膜進(jìn)行過濾，否則容易堵塞霧化器。結(jié)鹽可采用5%稀酸溶液或溫水浸泡12h。

2.堵塞可采用氬氣或者注射器反吹。嚴(yán)禁用金屬絲、超聲波清洗器處理，安裝時(shí)不要過緊，否則容易造成靈敏度低，甚至損壞霧化器。在用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)，不得含有HF 或氟化物，否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品，需更換耐HF 進(jìn)樣系統(tǒng)。

（二）進(jìn)樣系統(tǒng)中心管、霧化室、蠕動泵泵管的維護(hù)

1.中心管。浸泡在20% 的 硝酸溶液中24h。

2.霧化室。玻璃霧化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗。霧化室一般比較穩(wěn)定，一般屬于免維護(hù)部件。

3.蠕動泵泵管。每天查看泵管是否拉長變形，是否影響樣品進(jìn)樣量。蠕動泵部分主要是泵管長期受到擠壓和磨損容易消耗，因此，當(dāng)上機(jī)結(jié)束后，要將泵夾松開以延長泵管的使用壽命，定期更換泵管。

（三）離子源—矩管

矩管是ICP-MS 中比較容易積碳和積鹽的位置，如果發(fā)生堵塞，可以將堵塞部位浸泡在20%的硝酸溶液中24h。如果矩管的氣體連接管周圍變?yōu)辄S褐色，主要是由于有機(jī)物沉淀引起（氣體管路中的增塑劑在高溫下流失），對儀器性能沒有影響，可以將矩管放入馬弗爐中500 ℃烘烤幾小時(shí)，去除這些褐色沉淀物。最好不要采用超聲波清洗器，以免破裂。

（四）接口—雙錐

1.采樣錐和截取錐的清洗首選用棉棒蘸超純水輕輕擦拭錐的正反兩面，再用超純水沖凈后晾干使用。注意清洗時(shí)控制力度，不能破壞錐孔。將嵌片放入濃度為10%硝酸中，然后用超聲清洗器清洗15min。

2.洗凈后檢查錐孔的形狀和大小，觀察圓形錐孔是否變形、是否光滑，同時(shí)注意錐孔尺寸大小，如果采樣錐孔徑超過1mm，截取錐孔徑超過0.4mm，則需要更換相應(yīng)的錐。

（五）冷卻水系統(tǒng)

1.定期更換冷卻水，每半年更換1次，同時(shí)滴加抑菌劑。

2.每年檢查1次水接頭，防止漏水，必要時(shí)及時(shí)更換。

3.定期清理水循環(huán)的散熱器，3年檢查制冷量。

（六）機(jī)械泵及氣路

每個(gè)月都應(yīng)該檢查機(jī)械泵油，以保證泵油液面處于最大、最小刻度線之間，而且泵油顏色正常、潔凈。如果泵油臟了，需要及時(shí)更換以保證儀器始終能維持良好的真空狀態(tài)。定期更換泵油，維護(hù)氣路系統(tǒng)；定期檢查外氣路，看是否有漏氣；定期檢查內(nèi)氣路，看是否有漏氣。注意養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣，開機(jī)前要確認(rèn)氣瓶的壓力是否在正常范圍內(nèi)，一般為0.6～0.8Mpa。增壓閥當(dāng)上機(jī)結(jié)束后要及時(shí)關(guān)閉，以免造成泄壓。

（七）水循環(huán)

定期更換循環(huán)水，可采用蒸餾水；定期更換過濾網(wǎng)，清洗空氣過濾網(wǎng)；循環(huán)水溫設(shè)置合適的溫度。

三、日常維護(hù)規(guī)程及注意事項(xiàng)

（一）用戶每次分析結(jié)束后只關(guān)冷卻循環(huán)水和供氣而不關(guān)儀器主機(jī)，要保證儀器穩(wěn)定性，同時(shí)縮短測定穩(wěn)定時(shí)間。

（二）樣品的前處理是測定準(zhǔn)確與否的第一要素。樣品處理要保證三個(gè)方面：一是待測成分全部溶解到溶液中；二是樣品溶液穩(wěn)定；三是樣品無溶膠和沉淀，否則容易堵塞霧化器。

（三）分析海水等高鹽樣品時(shí)，采樣錐和截取錐需要一個(gè)段時(shí)間的平衡。即樣品在接口處沉積，如5次測定或15min 左右，且采樣深度是一個(gè)需要嚴(yán)格控制的條件。

（四）對于ICP-MS 分析，溶解的固體含量必須嚴(yán)格控制，一般不能＞0.2%。

（五）ICP-MS 分析用的試液通常用硝酸來配制，因?yàn)镃l+、P+、S+將與其他基體元素Ar+、O2-、H+結(jié)合生成多原子，如35Cl、40Ar 對75As、35Cl、16O 對51V 的疊加干擾。

（六）不能輕易使用含有HF酸的液體進(jìn)樣，需備專用的耐HF酸的進(jìn)樣系統(tǒng)。

（七）進(jìn)有機(jī)樣品時(shí)，控制有機(jī)相的比例應(yīng)＜10%。

（八）遇到停電應(yīng)立即關(guān)閉儀器主機(jī)電源，本單位發(fā)電不能用于點(diǎn)火操作。

（九）定期檢測零線與地線之間的電壓，確保在點(diǎn)火狀態(tài)下＜交流5V。

（十）夏天遇到雷雨天氣提前關(guān)掉儀器，防止雷擊。