基質(zhì)固相分散在食品安全分析中的應(yīng)用探討

□ 何 晴 陜西省土地工程建設(shè)集團(tuán)

在全球范圍內(nèi)，食品安全問題越發(fā)突出，因此，對食品中毒物及藥物分析的傳統(tǒng)方法，已經(jīng)難以滿足當(dāng)前需要，且逐漸被當(dāng)今更加高效、快速的方法所替代?；|(zhì)固相分散（MSPD），其實(shí)為一種由Staren Barker學(xué)者（美國）所提出的一種新型的SPE技術(shù)，能夠?qū)腆w、半固體樣品進(jìn)行同時的萃取與分散，從此技術(shù)誕生之日起，便在多領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，特別是在對食品內(nèi)毒物、藥物的安全分析當(dāng)中，其優(yōu)勢更為突出。本文就此作一探討。

1 MSPD的基本原理

早在20世紀(jì)90年代初，MSPD方法在世界范圍內(nèi)被首次提出來，當(dāng)時，其在具體用途上比較單一，主要用于處理那些與動物組織相關(guān)的各種樣品[1]。從根本上來講，就是將此樣品以一種合理方式，與各種聚合物相融合，共同成為具有良好實(shí)用性的固相萃取材料，然后在進(jìn)行相應(yīng)研磨，最終便可從中得到混合物；需要指出的是，若其當(dāng)前處在一種半干狀態(tài)，那么此時將其把當(dāng)作填料，并實(shí)施有目的性的裝柱處理，可以較好地對多種待測物進(jìn)行洗脫處理。而從根本上來講，其多采用的是當(dāng)前比較常用的脂溶性材料（C18），對細(xì)胞膜進(jìn)行破壞，且分散組織，C18在其中扮演分散劑。在實(shí)際操作當(dāng)中，如果把那些有機(jī)相，以一種恰當(dāng)方式，鍵合在硅膠固相萃取材料的表面上，那么其便可從中扮演吸附劑的角色，發(fā)揮與之相似的效果；在攪拌固體材料與樣品時，借助剪切力來分散組織。鍵合的有機(jī)相像溶劑或洗滌劑那樣，把樣品組分分散、溶解于支持物的表面。而對于極性分子來分析，不僅能夠顯示情況及需要，與位于硅膠粒子上的硅烷醇相結(jié)合，還能以一種比較合理、高質(zhì)量的方式，與基質(zhì)組分相結(jié)合，因而能夠產(chǎn)生大量的氫；而那些弱極性分子主要被分散在多相物質(zhì)的表面上。

2 MSPD的主要優(yōu)點(diǎn)

MSPD的發(fā)展根基為常規(guī)SPE，且很快便實(shí)現(xiàn)了商品化，無需萃取溶劑，因而可以從根本上實(shí)現(xiàn)固相萃取。針對傳統(tǒng)樣品，采用MSPD對其實(shí)施前處理，能夠有效縮短其各個流程，不僅有樣品勻化、提取，還有組織細(xì)胞裂解等，所以，能夠比較有效地避免出現(xiàn)樣品沉淀情況，消除離心、乳化等過程中所帶來的各種損失。MSPD對于農(nóng)藥殘留分析尤為適用，尤其是進(jìn)行單一或一類化合物的分離處理，另外，無論是外源物，還是內(nèi)源物，都可使用。還需要指出的是，除了動物組織之外，還能夠較好地用于植物樣品。MSPD首先實(shí)現(xiàn)了分析速度的提升，使現(xiàn)場監(jiān)測成為現(xiàn)實(shí)；其次，MSPD更適合自動化分析。

3 食品安全分析中MSPD的應(yīng)用

在實(shí)際應(yīng)用MSPD時，所需要的裝置比較簡單，在研缽當(dāng)中，對諸如半固體、固體吸附材料等進(jìn)行全面、深入的攪拌，使其處于一種分離、分散狀態(tài)。硅膠最典型特點(diǎn)就是吸水，所以，在準(zhǔn)備樣品時，應(yīng)做到不能太稀，把混合樣品向注射器中轉(zhuǎn)移，開展層析洗脫處理，以此將目標(biāo)分析物分離出來。此方法已在各類型分析物當(dāng)中以及大范圍的食品基質(zhì)中得到廣泛應(yīng)用[2]。

MSPD除了在人血、動物組織、奶的安全分析中得到應(yīng)用，而且在諸如橘子、梨、土豆等的安全分析中，也得到廣泛應(yīng)用。而使用MSPD最多的是從動物組織、牛奶當(dāng)中將藥物分離出來?，F(xiàn)階段，MSPD在農(nóng)藥、蔬菜及其加工產(chǎn)品的污染物分析，以及油、牛奶、果蔬等的農(nóng)藥殘留檢測中得到應(yīng)用。有研究將C18當(dāng)作填料，借助MSPD技術(shù)實(shí)施分離，LC-MS檢測了水果、蔬菜當(dāng)中多達(dá)13種的氨基甲酸酯類農(nóng)藥，回收率66%～102%，檢出限0.001～0.01 mg/kg，這低于EU的MRLS。還有學(xué)者借助MSPD技術(shù)，提取蔬菜水果當(dāng)中的蟲菊酯類農(nóng)藥殘留（13種），予以凈化，除此之外，還利用輕油/二氯甲烷，來有目的性地對其進(jìn)行淋洗處理，規(guī)避其出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。還需要指出的是，MSPD還避免LLE所存在的部分缺點(diǎn)，比如能夠減少有毒溶劑的大量使用，還能減少與農(nóng)藥共同流出的共萃物。其有比較好的分離效果，而且在具體的分析速度上也比較快，調(diào)料用量、萃取溶劑用量、樣品用量均少。因此，在對諸如水果蔬菜等進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析過程中，MSPD已經(jīng)得到比較廣泛且深入的應(yīng)用。

4 結(jié)語

MSPD為一種較為實(shí)用且高效的萃取樣品技術(shù)，其不僅能處理半固體、固體樣品，而且還能處理黏性樣品；還需要指出的是，其還能對鍵合固定相上的樣品進(jìn)行諸如分散等操作，所得到的填料用于裝柱，此乃MSPD的特點(diǎn)所在。而在深入、全面分析基質(zhì)時，除了可以縮短分析時間之外，還能增加樣品的具體通量，因而在食品安全分析中有著較高的應(yīng)用價值。