分流法真空漏孔校準(zhǔn)裝置不確定度的評(píng)定

查永康，趙 瀾

（1.中國(guó)航發(fā)航空科技股份有限公司，成都 610503；2.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

0 引言

真空漏孔是一種作為參考標(biāo)準(zhǔn)，廣泛應(yīng)用于真空漏率的檢測(cè)。常用真空漏孔校準(zhǔn)方法一般分為定容法［1-2］、恒壓法、比較法［3］等。定容法，恒壓法主要用于直接測(cè)量較大漏率的真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔，比較法主要用于校準(zhǔn)較小漏率的漏孔。為了滿足西南地區(qū)各廠、研究所、部隊(duì)、院校及民用單位科研、生產(chǎn)等部門真空漏孔的量值準(zhǔn)確及傳遞，保證國(guó)防系統(tǒng)的量值統(tǒng)一，研制了分流法真空漏孔校準(zhǔn)裝置，可實(shí)現(xiàn)為1×10-7～1×10-9Pa·m3/s的真空漏孔的校準(zhǔn)工作。

1 分流法真空漏孔校準(zhǔn)裝置

分流法真空漏孔校準(zhǔn)裝置，主要由供氣系統(tǒng)、流量計(jì)、分流小孔、抽氣系統(tǒng)等組成，校準(zhǔn)裝置如圖1所示。

圖1 分流法真空漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖Fig.1 Principle of calibrating device for vacuum leak in shunting method

2 分流法真空漏率校準(zhǔn)方法

2.1 分流法真空漏孔校準(zhǔn)原理

分流法校準(zhǔn)真空漏孔的原理是在校準(zhǔn)室內(nèi)通過四極質(zhì)譜儀，使被校漏孔與被分流的標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)進(jìn)行間接比對(duì)，用被分流的流量計(jì)示值確定被校漏孔的漏率。

根據(jù)分流法原理：將被校漏孔與校準(zhǔn)室VI連接，用四極質(zhì)譜計(jì)M3測(cè)被校漏孔產(chǎn)生的氦離子流I1，再調(diào)節(jié)流量計(jì)的流量，采用校準(zhǔn)室VⅡ和VⅢ分流，使四極質(zhì)譜計(jì)示值I(1)盡量接近I1值，則被校漏孔漏率Q為：

式中：K為分流比；Q′為對(duì)應(yīng)于的流量值，Pa·m3·s；I1為校準(zhǔn)漏孔產(chǎn)生的氦離子流，A；I(1)為分流后調(diào)節(jié)流量計(jì)產(chǎn)生的氦離子流，A；I2為校準(zhǔn)室VI內(nèi)本底漏率的氦離子流，A。

流量計(jì)采用定容式流量計(jì)，提供的標(biāo)準(zhǔn)流量Q′及相應(yīng)的均是平均值。

2.2 分流比的測(cè)定

分流比的測(cè)定原理如圖2所示，是采用在線測(cè)量方式完成。

（1）在不分流情況下，即開閥F1，關(guān)閉閥F2和F3。設(shè)VI內(nèi)的本底氦離子流為M，當(dāng)流量計(jì)流量Q1直接由閥F1進(jìn)入VI時(shí)，四極質(zhì)譜計(jì)MS有一氦離子流，設(shè)為M(1)。

（2）在分流情況下，即關(guān)閉閥F1，開閥F2和F3。設(shè)VI內(nèi)的本底氦離子流為M′，然后流量計(jì)流量Q2通過閥F2進(jìn)入VⅡ內(nèi)，再經(jīng)過流導(dǎo)C2和C3的分流，由閥F3進(jìn)入VI，四極質(zhì)譜計(jì)MS有一氦離子流，設(shè)為M′(1)。

（3）上述流量調(diào)節(jié)時(shí)，應(yīng)使M′(1)值盡量接近M(1)值，以及Q1和Q2值均應(yīng)在流量計(jì)的可測(cè)范圍內(nèi)。

分流比K的測(cè)量如式（2）：

經(jīng)過多次測(cè)量可得出分流比K，對(duì)于校準(zhǔn)裝置：K=4.96×10-3。

2.3 分流法真空漏孔校準(zhǔn)方法的簡(jiǎn)化

因?yàn)镸與M′、M′(1)與M(1)、I1與I(1)近似，故式（2）可近似為式（3）：

3 分流法真空漏率校準(zhǔn)不確定度評(píng)定

由式（3），依據(jù)不確定度的傳遞公式[4]，比較法真空漏孔校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度分析如式（4）：

3.1 流量Q1的不確定度urel(Q1)

3.1.1 流量Q1的B類不確定度urelB(Q1)

當(dāng)本底漏率Q0可忽略時(shí)，漏率計(jì)算公式為：

不確定度分析如下：

（1）容積V的不確定度urel(V)

1）容積V的B類不確定度urelB(V)

容積V是用膨脹法測(cè)得，其計(jì)算公式為：

其中，V=2.701×10-5m3；V0=2.849×10-4m3；p1=1 357.2 Pa；p2=117.4 Pa。則：

①壓力p1的不確定度urel(p1)

壓力p1是由1%讀數(shù)精度（k=2）的電容薄膜計(jì)測(cè)量，所以，其不可靠性約20%，故自由度v(p1)=12。

②壓力p2的不確定度urel(p2)

壓力p2同樣由電容薄膜計(jì)測(cè)量，所以u(píng)rel(p2)=0.5%及自由度v(p2)=12。

③容積V0的不確定度urel(V0)

容積V0是用抽空灌水稱量法測(cè)得，其不確定度為0.03%（k=2），所以。其不可靠性約10%，故自由度v(V0)=50。

由式（3）得urelB(V)=0.77%，其自由度vB(V)=

2）容積V的A類不確定度urelA(V)

容積V重復(fù)測(cè)量n=20次，其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=自由度vA（V）=n-1=19，則其自由度v（V）=24。

（2）壓力差dp的不確定度urel(dp)

壓力差dp由1%rdg（k=2）的電容薄膜計(jì)兩次測(cè)得，所以，其不可靠性約20%，故自由度v(dp)=12。

（3）時(shí)間t的不確定度urel(t)

由于是用計(jì)算機(jī)內(nèi)的時(shí)鐘計(jì)時(shí)，精度在ms級(jí)，且計(jì)時(shí)大于10 s，其不確定度可忽略不計(jì)。所以u(píng)rel(t)=0。所以，由式（2）得urelB(Q1)=1.3%可算得其自由度vB(Q1)=26。

3.1.2 流量Q1的A類不確定度urelA(Q1)

流量Q1重復(fù)測(cè)量n=20次，其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=其自由度vA(Q1)=n-1=19。

3.1.3 流量Q1的不確定度urel(Q1)其自由度v(Q1)=32。

3.2 流量Q2的不確定度urel(Q2)

3.2.1 流量Q2的B類不確定度urelB(Q2)

同理3.1.1，由式（4）可知，urelB(Q2)=urelB(Q1)=1.3%其自由度vB(Q2)=26。

3.2.2 流量Q2的A類不確定度urelA(Q2)

流量Q2重復(fù)測(cè)量n=20次，其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=自由度vA(Q2)=n-1=19。

3.2.3 流量Q2的不確定度urel(Q2)其自由度v(Q2)=28。

3.3 流量Q′的不確定度urel(Q′)

同理，urel(Q′)=urelB(Q1)=1.3% 其自由度v(Q′)=26。

3.4 四極質(zhì)譜計(jì)的穩(wěn)定性和非線性引入的不確定度 urel(I′)

根據(jù)分流法原理及實(shí)驗(yàn)記錄，四極質(zhì)譜計(jì)的穩(wěn)定性優(yōu)于1%，非線性優(yōu)于2%，則四極質(zhì)譜計(jì)引入的不確定度分量為：，估計(jì)不可靠程度約25%，其自由度

3.5 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性引入的不確定度分量urel(Q)4

在本裝置上，對(duì)一支量程為10-8Pa·m3的標(biāo)準(zhǔn)漏孔（編號(hào)1）進(jìn)行重復(fù)測(cè)量6次，數(shù)據(jù)如表1所列。則urel(Q)4=0.18% ，其自由度v(Q)4=n-1=5。

表1 校準(zhǔn)漏孔重復(fù)測(cè)量6次數(shù)據(jù)Table1 Repeated measurements of six times for standard leaks

3.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(Q)

不確定度分量如表2所列。

urel(Q)=2.3%可算得其自由度v(Q)=86。

表2 不確定度分量Table2 Uncertain components

以上1、2、3項(xiàng)與4、5項(xiàng)互不相關(guān)，則漏率Q的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為3.2%，有效自由度

3.7 擴(kuò)展不確定度Urel(Q)

Urel(Q)=k(Q)ucrel(Q)，查tp(v)表得k(Q)=t0.95(16)=2.12 ，擴(kuò)展不確定度為Urel0.95(Q)=k(Q)ucrel(Q)=t0.95(16)ucrel(Q)=6.8%（k=2，p=95%）。

經(jīng)分析1×10-9Pa·m3·s-1和1×10-7Pa·m3·s-1范圍內(nèi)的漏孔的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel(Q)=6.8%（k=2p=95%）。

4 結(jié)論

文章介紹了一種分流法真空漏孔校準(zhǔn)方法，該方法采用了將流量計(jì)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)流量分流方式，提供了較小的實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)流量。通過對(duì)分流法真空漏孔校準(zhǔn)方法不確定度的分析及研究，影響比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的因素主要由氣體流量計(jì)流量測(cè)量、分流比、四極質(zhì)譜計(jì)計(jì)量特性、被校真空漏孔的穩(wěn)定性等四部分。要減小測(cè)量不確定度，需要研制測(cè)量不確定度小的氣體微流量計(jì)；選擇重復(fù)性好的四極質(zhì)譜計(jì)；通過精確測(cè)量的分流比，實(shí)現(xiàn)較小的精確流量等。因此，通過嚴(yán)格控制各不確定度影響分量，可進(jìn)一步減小分流法校準(zhǔn)真空漏孔的測(cè)量不確定度。