原子熒光法測(cè)定水中銻的方法探討

【摘要】銻在水中有不同的價(jià)態(tài)，進(jìn)樣前先用硫脲—抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，以保證樣品中的銻均能氫化。本文通過(guò)用原子熒光法來(lái)測(cè)定水中總銻，采用不同的預(yù)還原劑濃度和預(yù)還原時(shí)間處理樣品進(jìn)行比對(duì)分析，探討檢測(cè)過(guò)程的影響因素，使其檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確地反映水樣中銻的濃度。

【關(guān)鍵詞】原子熒光法；銻；水

受巖石風(fēng)化、雨水沖刷和工業(yè)發(fā)展的影響，使得相當(dāng)數(shù)量的銻以各種形態(tài)存在于水環(huán)境中，銻污染已經(jīng)越來(lái)越引起人們的關(guān)注。銻是一種有毒元素，對(duì)生物和人體有慢性毒性和致癌性。我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）和《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）均將水中銻的限值規(guī)定為5μg/L。

本文通過(guò)對(duì)原子熒光法測(cè)定水中銻的探討，有助于進(jìn)一步了解原子熒光法測(cè)定水樣中的銻，為今后該方法能準(zhǔn)確地測(cè)定水樣中銻及其化合物的濃度積累經(jīng)驗(yàn)。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1方法原理

加入硫脲和抗壞血酸，將水中的五價(jià)銻還原成三價(jià)銻。在酸性條件下，三價(jià)銻與硼氫化鉀反應(yīng)生成銻化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器，受熱分解為原子態(tài)銻。在特制銻空心陰極燈的照射下，基態(tài)銻原子被激發(fā)至高能態(tài)，然后回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.2儀器和試劑

1.2.1儀器

AFS-3100雙通道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器有限公司）；銻空心陰極燈（有色金屬研究總院）。

1.2.2試劑

（1）氬氣：99.99%。（2）2%硼氫化鉀溶液：稱取10.0g硼氫化鉀加入溶有1g氫氧化鈉的水溶液中，稀釋至500mL。（3）鹽酸：優(yōu)級(jí)純。（4）載流溶液：5%鹽酸溶液。（5）10%硫脲-抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲微熱溶解于80mL超純水中，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。（6）15%硫脲-抗壞血酸溶液：稱取15.0g硫脲微熱溶解于80mL超純水中，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。 （7）銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L（GSB 07-1277-2000，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 原子熒光光度計(jì)工作條件

1.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

用5%的鹽酸作介質(zhì)，逐級(jí)稀釋100mg/L銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至10μg/L，置于原子熒光光度計(jì)上，使用儀器自動(dòng)稀釋功能自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（表2和圖1），使得標(biāo)準(zhǔn)系列為0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0μg/L。

1.3.3 樣品測(cè)定

將采集的樣品分成三份，第一份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL10%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置30min后，上機(jī)測(cè)定。第二份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL15%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置30min后，上機(jī)測(cè)定。第三份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL10%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置1h后，上機(jī)測(cè)定。

2、結(jié)果與討論

2.1 預(yù)還原劑硫脲-抗壞血酸溶液濃度的影響

取兩份水廠原水水樣和水廠出水水樣，用不同濃度的預(yù)還原劑硫脲-抗壞血酸溶液分別處理樣品，結(jié)果見表3。由表3可見，使用1.5%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品，水廠原水測(cè)定結(jié)果相比較使用1.0%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品高了17.9%～21.5%，水廠出水測(cè)定結(jié)果相比較使用1.0%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品高了20.0%～26.2%。

2.2預(yù)還原時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

表4顯示水廠原水放置60min后的測(cè)定結(jié)果相比較放置30min后測(cè)定結(jié)果高了9.7%～10.6%，水廠出水放置60min后的測(cè)定結(jié)果相比較放置30min后測(cè)定結(jié)果高了9.4%～11.5%。

3、結(jié)語(yǔ)

地表水中Sb5+的含量要大于Sb3+，盡管Sb5+能被H2直接還原成SbH3，但效果不理想，所以進(jìn)樣前先用硫脲-抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，以保證樣品中的銻均能氫化。實(shí)驗(yàn)表明，提高預(yù)還原劑硫脲-抗壞血酸溶液的濃度和延長(zhǎng)預(yù)還原時(shí)間均能使檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確地反映水樣中銻的濃度。環(huán)境中的銻污染正在不斷引起人們的高度重視，隨著研究的開展和深入，銻的檢測(cè)分析方法也會(huì)朝著更有效、更成熟的方向發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

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[4]王琴. 原子熒光法測(cè)定水中銻的不確定度評(píng)定. 職業(yè)與健康，27（11）：1255-1257.