竹葉提取物泡騰片的制備工藝優(yōu)化及其質(zhì)量分析

鄭丹丹，王京龍，張立華，王 飛，王洪鳳

（棗莊學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，山東 棗莊 277160）

竹葉提取物泡騰片的制備工藝優(yōu)化及其質(zhì)量分析

鄭丹丹，王京龍*，張立華，王 飛，王洪鳳

（棗莊學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，山東 棗莊 277160）

目的：制備竹葉提取物泡騰片并對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量分析。方法：以崩解時(shí)限、pH值、硬度為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選竹葉提取物泡騰片中泡騰劑（檸檬酸、碳酸氫鈉）的最佳組成和潤(rùn)滑劑（聚乙二醇6000）的使用方法，并考察泡騰產(chǎn)品的總黃酮含量、崩解時(shí)限、pH值、硬度和發(fā)泡量。結(jié)果：泡騰劑的最佳組成為檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%，制備工藝采用聚乙二醇6000包裹碳酸氫鈉后實(shí)施粉末直接壓片。最優(yōu)工藝所得泡騰片呈弱酸性，可迅速崩解，發(fā)泡量為13.7 mL/g，總黃酮含量為52 mg/g。結(jié)論：該工藝所制備的竹葉提取物泡騰片外觀良好，崩解迅速，溶解后溶液澄清透明、呈弱酸性。

竹葉提取物；泡騰片；制備工藝；質(zhì)量分析

鄭丹丹， 王京龍， 張立華， 等. 竹葉提取物泡騰片的制備工藝優(yōu)化及其質(zhì)量分析［J］. 食品科學(xué)， 2016， 37（8）: 39-44.

ZHENG Dandan， WANG Jinglong， ZHANG Lihua， et al. Optimized preparation and quality analysis of bamboo leaf extract effervescent tablets［J］. Food Science， 2016， 37（8）: 39-44. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201608007. http://www.spkx.net.cn

竹子是禾本科（Gramineae）竹亞科（Bambusoideae Nees）多年生常綠植物［1］。竹葉提取物是一種以黃酮類物質(zhì)為主要成分的植物制劑，同時(shí)還有生物活性多糖、多種氨基酸、芳香化合物等，具有優(yōu)良的抗腫瘤［2］、抗氧化［3］、抗菌及保護(hù)心血管、防治老年退行性疾?。?-5］等功效。

本研究將泡騰片的制劑技術(shù)應(yīng)用于制備竹葉提取物泡騰片，可提高竹葉中黃酮類物質(zhì)的生物利用度［6］，有望開(kāi)發(fā)成為一種新的植物源保健品。泡騰片加水后在泡騰劑作用下產(chǎn)生氣泡使其溶解，而泡騰劑多為有機(jī)酸和含碳弱堿組成，有機(jī)酸一般用枸櫞酸、酒石酸、蘋果酸等［7］。泡騰片在制備過(guò)程中常常面臨溶解性差、黏沖，泡騰效果、硬度及口感不佳等問(wèn)題，為獲得合格片劑，在處方及工藝篩選過(guò)程中需以崩解時(shí)限、pH值、硬度和發(fā)泡量［8］等為指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)所得泡騰片。

目前，已有竹葉飲料、竹葉啤酒和竹葉黃酮保健藥物等產(chǎn)品的研發(fā)［9］，但是鮮有將竹葉提取物制成崩解迅速、吸收好的泡騰片劑型的報(bào)道。因此，本研究將竹葉提取物制備成泡騰片，并通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化主要輔料的最佳配比及最佳制備工藝，制得口感良好、食用方便、起效迅速、具有調(diào)節(jié)免疫力、抗疲勞、降血脂、清熱解毒［10-11］等保健功效的竹葉提取物泡騰片。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

竹葉提取物 陜西恒德堂植物原料有限公司；檸檬酸 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；聚乙二醇6000、甘露醇、乳糖 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；95%乙醇溶液（分析純） 天津四友精細(xì)化學(xué)品有限公司；碳酸氫鈉、亞硝酸鈉等均為分析純。

1.2儀器與設(shè)備

UV-2000紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海尤尼柯儀器有限公司；98-I-C數(shù)顯控溫電熱套 蘇州江東精密儀器有限公司；PHS-2F數(shù)字pH計(jì)、FA1104電子分析天平上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；XT5118-OV70電熱鼓風(fēng)干燥箱 杭州雪中炭恒溫技術(shù)有限公司；2P-5A旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī) 青州市精誠(chéng)醫(yī)藥裝備制造有限公司；片劑四用測(cè)定儀 上海黃海藥檢儀器有限公司。

1.3方法

1.3.1竹葉提取物泡騰片的制備工藝

預(yù)實(shí)驗(yàn)中采用濕法制粒，效果不好，顆粒與粉末不能均勻混合，且有黏沖現(xiàn)象。因此選用簡(jiǎn)單方便的粉末直接混合壓片技術(shù)，所得泡騰片產(chǎn)品質(zhì)量較穩(wěn)定。

1.3.1.1潤(rùn)滑劑加入方式一

將潤(rùn)滑劑與泡騰劑堿相混合均勻，加熱熔融后冷卻，粉碎，過(guò)80 目篩。另將泡騰劑酸源、甘露醇、乳糖過(guò)80目篩，與適量竹葉提取物、上述細(xì)粉混勻，直接壓片即得［12-14］。

1.3.1.2潤(rùn)滑劑加入方式二

將潤(rùn)滑劑、泡騰劑、甘露醇、乳糖分別粉碎，過(guò)80 目篩，與竹葉提取物混合均勻，直接壓片即得［15-16］。

1.3.2竹葉提取物泡騰片配方優(yōu)化單因素試驗(yàn)

1.3.2.1泡騰劑種類的選擇

泡騰劑中酸源和堿源的選擇會(huì)影響泡騰片的口感、產(chǎn)氣效果等，為控制泡騰片的產(chǎn)品質(zhì)量，首先通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)篩選出適宜的泡騰劑種類。其中堿源通常為碳酸鈣、碳酸氫鈉或碳酸鈉等，經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)碳酸鈣產(chǎn)氣效果不佳且有沉淀現(xiàn)象，而碳酸鈉口感較差，因此選擇碳酸氫鈉為泡騰劑的堿源。然后固定酸堿比為1∶1（質(zhì)量比，下同），分別以蘋果酸、檸檬酸、酒石酸為酸源，采用粉末直接壓片，以外觀、溶解效果、口感為評(píng)價(jià)指標(biāo)，按優(yōu)（5）、良（4）、中（3）、差（2）、劣（1）進(jìn)行評(píng)分［17］，從而選擇最優(yōu)酸源。感官評(píng)審員（30人）均接受過(guò)感官實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，評(píng)審員對(duì)每一處方組合所制得的泡騰片進(jìn)行品嘗，根據(jù)感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)分，具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1～3，結(jié)果取3次評(píng)分的平均值。

表1　外觀評(píng)價(jià)表Table 1 Criteria for appearance evaluation

表2　溶解效果評(píng)價(jià)表Table 2 Criteria for dissolubility evaluation

表3　口感評(píng)價(jià)表Table 3 Criteria for taste evaluation

1.3.2.2泡騰劑酸堿比的選擇

固定竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%、潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、甘露醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，乳糖作填充劑，選擇泡騰劑酸堿比為4∶1、3∶1、3∶2、4∶3、1∶1、2∶3、1∶3，按粉末直接混合壓片法制備竹葉泡騰片，測(cè)定其發(fā)泡量及溶解后溶液的pH值。各組試驗(yàn)平行進(jìn)行3次。

1.3.2.3潤(rùn)滑劑種類的選擇

分別以聚乙二醇6000、硬脂酸鎂、滑石粉為潤(rùn)滑劑［18］，按1.3.1.2節(jié)方法制備竹葉泡騰片，每組制備3批，通過(guò)觀察片劑外觀性狀判斷潤(rùn)滑劑的最佳種類。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)硬脂酸鎂或滑石粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)1%時(shí)，片劑溶解后可見(jiàn)明顯不溶物，而用聚乙二醇6000所得顆粒較均勻，壓片后溶解，未見(jiàn)不溶物。因此，雖然硬脂酸鎂或滑石粉壓片后的外觀更好，但考慮到溶解效果，仍選擇聚乙二醇6000作為潤(rùn)滑劑。

1.3.2.4潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇

固定竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、甘露醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、泡騰劑酸堿比1∶1，選擇潤(rùn)滑劑聚乙二醇6000質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、7.5%、10%、12.5%、15%，乳糖作填充劑，按1.3.1.2節(jié)方法制備竹葉泡騰片，每組制備3 批，觀察壓片情況及產(chǎn)品外觀。

1.3.2.5竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇

固定潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、甘露醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、泡騰劑酸堿比1∶1，選擇竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%、30%、45%，乳糖作填充劑，按1.3.1.2節(jié)方法制備竹葉泡騰片，每組制備3 批，觀察外觀及溶解效果。

1.3.3正交試驗(yàn)優(yōu)化竹葉提取物泡騰片配方

固定竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%、潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、甘露醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，乳糖作填充劑，照1.3.1.1或

1.3.1.2節(jié)方法制備竹葉提取物泡騰片，每組制備3 批，分別以崩解時(shí)限、pH值、硬度為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)表，因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表4，優(yōu)選處方中潤(rùn)滑劑的使用方法、泡騰劑酸源及堿源的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)［19-20］。

表4　正交試驗(yàn)因素與水平Table 4 Factors and their coded levels used in orthogonal array design

1.3.4工藝驗(yàn)證

按1.3.3節(jié)所得優(yōu)化工藝條件制備泡騰片3批，以崩解時(shí)限、pH值、硬度為指標(biāo)進(jìn)行工藝驗(yàn)證［21］。

1.3.5竹葉泡騰片的質(zhì)量考察

1.3.5.1pH值測(cè)定

取泡騰片3 片，分別分散于100 mL 20 ℃蒸餾水中，測(cè)定各溶液的pH值［22］，計(jì)算3 次結(jié)果平均值。

1.3.5.2崩解時(shí)限的測(cè)定

取本品1 片，置于盛有200 mL溫水（約20 ℃）的燒杯中，待片劑周圍氣體停止逸出時(shí)，片劑應(yīng)溶散完全無(wú)殘留。同法檢查6 片，均應(yīng)在5 min內(nèi)崩解。

1.3.5.3硬度考察

以片劑四用測(cè)定儀檢查泡騰片硬度，應(yīng)符合2010版《中國(guó)藥典》［7］規(guī)定。

1.3.5.4發(fā)泡量檢查

采用質(zhì)量損失法，取泡騰片1 片，研磨，精密稱取片粉適量（1 g左右），置于已精密稱質(zhì)量的含水燒杯中，待其發(fā)泡完全，再精密稱量燒杯及溶液總質(zhì)量［23］。該操作平行進(jìn)行6 次，分別計(jì)算單位質(zhì)量CO2的體積取平均值。CO2氣體生成越多，此配方泡騰效果就越好。

1.3.6總黃酮含量的測(cè)定

1.3.6.1對(duì)照品溶液的制備

精密稱定蘆丁對(duì)照品適量，加乙醇制成0.20 mg/mL的蘆丁乙醇溶液，即得。

1.3.6.2泡騰片溶液的制備

精密稱取竹葉泡騰片粉0.15 g，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇25.00 mL，搖勻，超聲5 min，放置3 h后過(guò)濾。精密量取續(xù)濾液2 mL，置25 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液［24］。精密量取上述供試品溶液2 mL，置25 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為空白溶液。

1.3.6.3線性關(guān)系的考察

精密量取1.3.6.1節(jié)對(duì)照品溶液1、2、3、4、5、6 mL，分別置于25 mL量瓶中，加水至6 mL，加1 mL 5%亞硝酸鈉溶液，混勻，靜置6 min后加1 mL 10%硝酸鋁溶液，搖勻，再靜置6 min后加10 mL氫氧化鈉溶液，最后加水定容至刻度，搖勻，靜置15 min。在500 nm波長(zhǎng)處測(cè)定所配系列溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

1.3.6.4精密度考察

精密量取1.3.6.1節(jié)對(duì)照品溶液2.0 mL，按1.3.6.3節(jié)方法，連續(xù)測(cè)定5 次，計(jì)算得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）為0.469%，表明方法精密度良好。

1.3.6.5穩(wěn)定性考察

精密量取1.3.6.1節(jié)對(duì)照品溶液2.0 mL，按1.3.6.3節(jié)方法，分別于0、2、4、6、8、12 h連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算得RSD為0.981%，證明顯色生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性良好。

1.3.6.6重復(fù)性考察

稱取竹葉提取物0.15 g，按1.3.6.2節(jié)方法制備供試品溶液，精密量取2.0 mL，置25 mL量瓶中，照1.3.6.3節(jié)方法，自“加水至6 mL”起，依法測(cè)定吸光度。重復(fù)考察6次，計(jì)算得RSD為1.138%，證明方法重復(fù)性良好。

1.3.6.7回收率考察

精密稱取竹葉提取物0.15 g，與適量蘆丁對(duì)照品混合均勻，按1.3.6.2節(jié)方法，制備供試品溶液，平行制備6 份，按1.3.6.3節(jié)方法測(cè)定，計(jì)算回收率，平均回收率為105.1%，RSD為1.28%，滿足測(cè)定要求。

1.3.6.8總黃酮含量計(jì)算

測(cè)定1.3.6.2節(jié)所得供試品溶液的吸光度，代入1.3.6.3節(jié)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算其質(zhì)量濃度，進(jìn)而求得竹葉泡騰片中總黃酮含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取3 次測(cè)量平均值。

1.4統(tǒng)計(jì)分析

使用SPSS v18.0數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析（n=3）。

2　結(jié)果與分析

2.1泡騰劑種類的確定

以碳酸氫鈉作為泡騰劑堿源，以同比例酒石酸、蘋果酸、檸檬酸為酸源，制備竹葉泡騰片并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5　不同酸源所得泡騰片的感官評(píng)價(jià)結(jié)果Table 5 Sensory evaluation scores of tablets with different acidities

表5顯示，由檸檬酸作為泡騰劑酸源所制片劑的感官評(píng)分較高，片劑外觀良好，崩解迅速，溶液無(wú)可見(jiàn)異物，且口感較好。因此，選擇檸檬酸作為酸源。

2.2泡騰劑酸堿比的確定

以檸檬酸作為泡騰劑的酸源，碳酸氫鈉為堿源，選用不同配比的泡騰劑制備泡騰片，測(cè)定其發(fā)泡量（CO2體積）和溶解后溶液的pH值，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6　泡騰劑配比對(duì)片劑發(fā)泡量和pH值的影響Table 6 Effect of acid-to-alkaline ratio on gas production and pH

研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在一定范圍內(nèi)隨著堿相添加比例的增加，溶液pH值逐漸升高，接近中性。但考慮到產(chǎn)品口味的因素，不宜添加太多碳酸氫鈉［25］，因此選定檸檬酸與碳酸氫鈉的質(zhì)量比在5∶3～1∶1范圍內(nèi)進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

2.3潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定

泡騰片劑中潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)壓片過(guò)程、崩解速率會(huì)有不同程度的影響，同時(shí)還會(huì)影響片劑的口味、色澤等。考察潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、7.5%、10%、12.5%、15%。結(jié)果顯示，潤(rùn)滑劑加入量過(guò)少會(huì)出現(xiàn)黏沖現(xiàn)象，但加入過(guò)多時(shí)，又會(huì)阻礙水分進(jìn)入片劑中心造成崩解遲緩。當(dāng)潤(rùn)滑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，所得片劑的外觀及崩解時(shí)限最好，且無(wú)黏沖現(xiàn)象。

2.4竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定

將含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)竹葉提取物的泡騰片，分別加入400 mL水中沖服。結(jié)果顯示，竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，溶液澄清透明，色澤微黃，口感偏淡，氣微香；提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，溶液澄清透明，色澤偏黃褐色，口感微澀，略有焦味；當(dāng)提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，溶液澄清透明，色澤黃，口感適中，氣微香。故泡騰片處方中竹葉提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)選定為25%。

2.5正交試驗(yàn)結(jié)果

以檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、聚乙二醇6000用法為考察因素，以pH值、崩解時(shí)限、硬度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇L9（34）正交試驗(yàn)表，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 7 Orthogonal array design with experimental results

按照表7數(shù)據(jù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表8～10。

表8　pH值方差分析結(jié)果Table 8 Analysis of variance for pH

表9　崩解時(shí)限方差分析結(jié)果Table 9 Analysis of variance for disintegration time

表10　硬度方差分析結(jié)果Table 10 Analysis of variance for hardness

由正交試驗(yàn)結(jié)果可以看出：所考察的3 個(gè)因素中，對(duì)pH值影響大小的順序?yàn)椋篈＞C＞B，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)pH值影響最大（P＜0.05），各水平的優(yōu)劣次序?yàn)椋篈1＞A2＞A3，B3＞B2＞B1，C1＞C3＞C2，所以優(yōu)水平為A1（檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%）；對(duì)崩解時(shí)限影響大小的順序?yàn)椋篈＞B＞C，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)崩解時(shí)限的影響也是最大（P＜0.05），其次為碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各水平的的優(yōu)劣次序?yàn)椋篈1＞A2＞A3，B1＞B3＞B2，C1＞C2＞C3，優(yōu)水平為A1（檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%）；而聚乙二醇是否包裹部分泡騰劑主要影響泡騰片的硬度（P＜0.05），其次是檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各水平的優(yōu)劣次序?yàn)椋篊1＞C2＞C3，A1＞A3＞A2，B3＞B1＞B2，優(yōu)水平為C1（包裹）；從方差分析的結(jié)果看，B因素對(duì)pH值、崩解時(shí)限、硬度的影響不顯著。綜合考慮多因素作用，最終確定最佳配比為A1B1C1，即檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、采用聚乙二醇6000包裹碳酸氫鈉，可避免藥物直接接觸泡騰劑而發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)制備過(guò)程中未見(jiàn)黏沖現(xiàn)象，所得泡騰片崩解迅速，其硬度符合2010版《中國(guó)藥典》［7］規(guī)定。

2.6工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按所得最佳工藝條件制備竹葉提取物泡騰片3 批，進(jìn)行工藝驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表11。

表11　工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 11 Validation of the optimized formulation

結(jié)果表明，所確定的較優(yōu)工藝比較穩(wěn)定，符合2010版《中國(guó)藥典》［7］附錄ⅠA泡騰片節(jié)的規(guī)定。

2.7竹葉泡騰片的質(zhì)量分析

2.7.1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線

按1.3.6.3節(jié)方法求得，蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為A=10.609C-0.005 9，R2=0.999 6，線性關(guān)系良好，滿足測(cè)定要求。

2.7.2制劑中總黃酮的含量

實(shí)驗(yàn)測(cè)得竹葉提取物泡騰片中總黃酮的含量為（52.0±0.6）mg/g（RSD為1.216%）。

2.7.3pH值

按1.3.6.1節(jié)pH值測(cè)定法，隨機(jī)選取竹葉提取物泡騰片6 片測(cè)定，所得溶液均呈弱酸性，符合2010版《中國(guó)藥典》［7］要求。實(shí)驗(yàn)以pH值為評(píng)價(jià)指標(biāo)的原因在于，泡騰片中使用泡騰劑產(chǎn)氣后，過(guò)酸或過(guò)堿均可能破壞竹葉提取物中黃酮類成分的結(jié)構(gòu)，從而影響泡騰制劑的作用效果，需對(duì)產(chǎn)品pH值進(jìn)行嚴(yán)格控制。

2.7.4崩解時(shí)限

取最優(yōu)處方所制得泡騰片6 片，按1.3.6.2節(jié)方法分別測(cè)定其崩解時(shí)限，全部在5 min內(nèi)崩解，符合2010版《中國(guó)藥典》［7］泡騰片的質(zhì)量要求。

2.7.5制劑發(fā)泡量

制劑發(fā)泡量測(cè)定結(jié)果顯示，1 g泡騰片粉平均可產(chǎn)生CO2氣體（13.7±0.3）mL（RSD為2.235%）。為消除泡騰片崩解過(guò)程對(duì)發(fā)泡量測(cè)定產(chǎn)生的誤差，本實(shí)驗(yàn)所選用的測(cè)定方法是先將泡騰片研磨成粉，再以片粉為對(duì)象測(cè)定其發(fā)泡量，此法可加速CO2氣體的釋放，提高實(shí)驗(yàn)效率。發(fā)泡量的實(shí)測(cè)值略低于理論值，分析原因可能是由于研磨和稱量過(guò)程中藥物粉暴露在空氣中略有吸潮，致使碳酸氫鈉有所損失，從而引入誤差。

3　結(jié) 論

本研究采用工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本要求較低的粉末直接壓片法制備竹葉提取物泡騰片，制得片劑外觀整潔、沖調(diào)后所得溶液澄清透明。

研究選定聚乙二醇6000作為本品的潤(rùn)滑劑，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)泡騰片配方進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果為：檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、聚乙二醇6000包裹碳酸氫鈉（堿源）。此法可避免主成分與檸檬酸直接接觸而發(fā)生變質(zhì)，且制備過(guò)程也未見(jiàn)黏沖現(xiàn)象。所得竹葉提取物泡騰片酸堿適宜、崩解時(shí)限短、口感好，故選擇粉末直接壓片與聚乙二醇包裹法制備本品。

本研究制備泡騰片的崩解時(shí)限、硬度等質(zhì)量指標(biāo)符合2010版《中國(guó)藥典》［7］對(duì)泡騰片劑的質(zhì)量要求。而且竹葉提取物具有抗氧化、抗衰老、降血脂等藥理活性，開(kāi)發(fā)成目前鮮有報(bào)道的泡騰片，兼顧口感好和生物利用度高的優(yōu)點(diǎn)，市場(chǎng)前景廣闊。

［1］ 何躍君， 岳永德. 竹葉提取物的有效成分及其應(yīng)用研究進(jìn)展［J］. 生物質(zhì)化學(xué)工程， 2008， 42（3）: 32-36. DOI:10.3969/ j.issn.1673-5854.2008.03.008.

［2］ SANTOS B L， OLIVEIRA M N， COELHO P C， et al. Flavonoids suppress human glioblastoma cell growth by inhibiting cell metabolism， migration， and by regulating extracellular matrix proteins and metalloproteinases expression［J］. Chemico-Biological Interactions，2015， 242: 123-138. DOI:10.1016/j.cbi.2015.07.014.

［3］ LU Baiyi， WU Xiaoqin， SHI Jiayi， et al. Toxicology and safety of antioxidant of bamboo leaves. Part 2: developmental toxicity test in rats with antioxidant of bamboo leaves［J］. Food and Chemical Toxicology， 2006， 44（10）: 1739-1743. DOI:10.1016/j.fct.2006.05.012.

［4］ 夏玉紅， 董晉文， 鐘耕. 竹葉提取物的研究開(kāi)發(fā)現(xiàn)狀［J］. 中國(guó)食品添加劑， 2009（2）: 77-81. DOI:10.3969/j.issn.1006-2513.2009.02.013.

［5］ 金紹黑. 竹葉提取物的制備技術(shù)［J］. 技術(shù)與市場(chǎng)， 2009， 12（16）: 143-145. DOI:10.3969/j.issn.1006-8554.2009.12.116.

［6］ ELAD S， ZEEVI I， FINKE J， et al. Improvement in oral chronic graftversus-host disease with the administration of effervescent tablets of topical budesonide-an open， randomized， multicenter study［J］. Biology of Blood and Marrow Transplantation， 2012， 18（1）: 134-140. DOI:10.1016/j.bbmt.2011.06.001.

［7］ 藥典委員會(huì). 中國(guó)藥典: 二部［M］. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社， 2010.

［8］ 趙存梅， 朱世斌. 藥物泡騰劑技術(shù)［M］. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社， 2007: 5-13.

［9］ 尹利端， 王桐， 石麗花， 等. 竹葉提取物的工業(yè)制備與功效研究進(jìn)展［J］.食品工業(yè)科技， 2012， 33（16）: 383-386.

［10］ 張英. 天然功能性添加劑: 竹葉提取物［J］. 精細(xì)與專用化學(xué)品，2002（7）: 20-22. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2002.07.008.

［11］ 楊撫林， 鄧放明， 黃群， 等. 竹葉提取物中功能性成分及效用［J］. 中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng)， 2004（5）: 53-55. DOI:10.3969/ j.issn.1006-9577.2004.05.020.

［12］ 許宣林. 綠茶泡騰片的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)［J］. 中國(guó)藥業(yè)， 2014， 23（3）: 42-44.

［13］ 田秀峰， 邊寶林. 中藥泡騰片及工藝研究進(jìn)展［J］. 中國(guó)中藥雜志，2004， 29（7）: 624-627. DOI:10.3321/j.issn:1001-5302.2004.07.004.

［14］ 孫俊杰， 朱友蘭. 中藥泡騰片的工藝研究概況［J］. 傳統(tǒng)醫(yī)藥， 2008，17（10）: 72.

［15］ 王淑華， 林永強(qiáng). 泡騰片的常用輔料及制備方法［J］. 食品與藥品，2006， 8（3）: 70-72. DOI:10.3969/j.issn.1672-979X.2006.03.025.

［16］ 郭曉青， 吳金鴻， 劉暢， 等. 明日葉黃酮類物質(zhì)泡騰飲片的研制［J］.食品科學(xué)， 2013， 34（12）: 346-350. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201312072.

［17］ 王寧， 陳雪峰， 王銳平. 茶飲料泡騰片的加工工藝［J］. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2007， 33（3）: 151-154. DOI:10.3321/j.issn:0253-990X.2007.03.039.

［18］ 崔福德. 藥劑學(xué)［M］. 北京: 人民衛(wèi)生出版社， 2006: 111-140.

［19］ 肖煥， 張嘉樂(lè)， 崔升淼. 山楂葉提取物泡騰片成型工藝的研究［J］. 中南藥學(xué)， 2010， 8（3）: 202-204.

［20］ 胡林水， 邵勝榮. 銀杏葉提取物泡騰片的研制及質(zhì)量考察［J］. 中藥材， 2005， 28（1）: 52-54. DOI:10.3321/j.issn:1001-4454.2005.01.029.

［21］ 宋良斌， 陳三寶. 銀黃泡騰片的制備工藝研究［J］. 齊魯藥事， 2011，30（1）: 8-9. DOI:10.3969/j.issn.1672-7738.2011.01.004.

［22］ 王文寶， 南極星. 法莫替丁泡騰片的制備與質(zhì)量控制［J］. 海峽藥學(xué)，2011， 23（8）: 36-37. DOI:10.3969/j.issn.1006-3765.2011.08.012.

［23］ 范寶慶. 黑莓泡騰片的研制［J］. 現(xiàn)代食品科技， 2008， 24（8）: 822-824. DOI:10.3969/j.issn.1673-9078.2008.08.023.

［24］ 劉江雛， 周榮琪. 竹葉提取物總黃酮含量測(cè)定方法的改進(jìn)［J］. 食品科技， 2005， 30（7）: 76-79. DOI:10.3969/j.issn.1005-9989.2005.07.023.

［25］ 柴軍紅， 楊春文， 馬懷良， 等. 普洱茶泡騰片的生產(chǎn)工藝優(yōu)化［J］. 食品科學(xué)， 2010， 31（18）: 428-432.

Optimized Preparation and Quality Analysis of Bamboo Leaf Extract Effervescent Tablets

ZHENG Dandan， WANG Jinglong*， ZHANG Lihua， WANG Fei， WANG Hongfeng
（College of Life Sciences， Zaozhuang University， Zaozhuang 277160， China）

Objective: To optimize the preparation process of bamboo leaf extract effervescent tablets and to evaluate their quality attributes. Methods: An orthogonal array design was used to optimize the formulation of effervescent tablets including the usage of lubricant （polyethylene glycol 6000） and effervescent agent composition （i.e. ratio of sodium bicarbonate to citric acid） based on pH， disintegration time and hardness. Total flavonoids content and foaming capacity of the optimized effervescent tablets were also analyzed. Results: The optimum combination of effervescent agents was citric acid 20% and sodium bicarbonate 20%. Sodium bicarbonate was wrapped with polyethylene glycol 6000 before direct powder compression. The obtained tablets were slightly acidic and rapidly disintegrated. Foam volume of the tablets was 13.7 mL/g and the content of total flavonoids was 52 mg/g. Conclusion: The obtained effervescent tablets displayed good appearance， rapid disintegration， and clear solution without precipitation after dissolution.

bamboo leaf extracts； effervescent tablets； preparation； quality analysis

10.7506/spkx1002-6630-201608007

TS218；R944.4

A

1002-6630（2016）08-0039-06

10.7506/spkx1002-6630-201608007. http://www.spkx.net.cn

2015-08-12

山東省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（ZR2013BL018）

鄭丹丹（1989—），女，助教，碩士，研究方向?yàn)橹兴幹苿┬聞┬团c新技術(shù)。E-mail：zddsdu@163.com

王京龍（1988—），男，講師，博士，研究方向?yàn)橹兴幮滤幯邪l(fā)與中藥炮制原理。E-mail：jlwang8121@163.com

引文格式：