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    常壓下從釩鈦磁鐵礦中選擇性浸出鐵和 二氧化鈦試驗(yàn)研究

    2018-12-13 09:20:16吳恩輝劉黔蜀
    濕法冶金 2018年6期
    關(guān)鍵詞:原礦二氧化鈦磁鐵礦

    吳恩輝,侯 靜,李 軍,黃 平,徐 眾,劉黔蜀,趙 蘭,嚴(yán) 曦

    (攀枝花學(xué)院,四川 攀枝花 617000)

    釩鈦磁鐵礦中伴生有鉻、鈷、鎳、銅、錳、鎵、鈧等有價(jià)元素,具有極高的綜合利用價(jià)值[1-2],但由于釩鈦磁鐵礦獨(dú)特的礦相結(jié)構(gòu),導(dǎo)致其在選礦過(guò)程中約有50%的鈦資源進(jìn)入到釩鈦鐵精礦中,這部分鈦資源經(jīng)高爐冶煉工藝處理后形成高鈦型高爐渣。從高鈦型高爐渣中提取鈦,技術(shù)和裝備尚未完全成熟,提取成本過(guò)高[3-5]。目前,采用傳統(tǒng)的采、選、冶工藝處理釩鈦磁鐵礦,鐵、釩、鈦資源利用率分別為70%、39%和13%,利用率偏低[6-7]。鹽酸浸出工藝操作簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求不高,而且鹽酸可回收再生,被廣泛應(yīng)用于從有色金屬礦石、低品位礦石、冶金廢棄物等礦產(chǎn)資源中提取、分離某些元素[8-12]。試驗(yàn)嘗試采用鹽酸浸出工藝處理釩鈦磁鐵礦原礦,探索浸出過(guò)程中元素的浸出規(guī)律,以期為提高釩鈦磁鐵礦利用率提供技術(shù)參考。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料及設(shè)備

    試驗(yàn)原料為攀枝花某大型選礦廠經(jīng)過(guò)拋尾處理后的釩鈦磁鐵礦原礦,其化學(xué)成分和物相組成分別見(jiàn)表1和圖1。

    表1 釩鈦磁鐵礦原礦化學(xué)組成 %

    圖1 釩鈦磁鐵礦原礦的XRD圖譜

    由表1看出,釩鈦磁鐵礦原礦中除含有較高的鐵、釩、鈦、鉻等有價(jià)元素外,鈣、鎂、硅、鋁4種元素的氧化物約占總量的一半左右。由圖1看出,釩鈦磁鐵礦原礦主要由磁鐵礦(Fe3O4)、鈦鐵礦(FeTiO3)、鈣長(zhǎng)石(CaAl2Si2O8)和堇青石(Mg2Al4Si5O18)等物相組成,礦相結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜。

    主要試驗(yàn)試劑:鹽酸,分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)。

    主要試驗(yàn)設(shè)備:水浴加熱單層多功能玻璃反應(yīng)釜(DF-1L型),滎陽(yáng)市中浮儀器設(shè)備有限公司;制樣粉碎機(jī)(FM-1型)、電熱鼓風(fēng)干燥箱(101-2EBS型),北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;電子天平(12001型),杭州有恒稱(chēng)重設(shè)備有限公司;循環(huán)水式多用真空泵(SHZ-D(Ⅲ)型),鄭州博科儀器設(shè)備有限公司。

    1.2 試驗(yàn)原理及方法

    試驗(yàn)原理:根據(jù)釩鈦磁鐵礦原礦主要化學(xué)成分和物相組成分析結(jié)果,鹽酸浸出過(guò)程中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)見(jiàn)式(1)~(5)。

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    (5)

    另外,礦石中的二氧化鈦在鹽酸浸出過(guò)程中可能會(huì)與HCl反應(yīng)生成氯化氧鈦。氯化氧鈦會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)[13-14]:

    TiOCl2+2H2O;

    (6)

    TiO2·nH2O+2HCl。

    (7)

    試驗(yàn)方法:采用單因素試驗(yàn)法,在常壓條件下,考察溫度、液固體積質(zhì)量比、鹽酸質(zhì)量濃度、浸出時(shí)間和攪拌速度對(duì)浸出過(guò)程中鐵和二氧化鈦浸出率的影響。首先將釩鈦磁鐵礦原礦加入到玻璃反應(yīng)釜中,然后加入一定質(zhì)量濃度的鹽酸溶液,同時(shí)開(kāi)始升溫和攪拌;待溫度達(dá)到設(shè)定值后開(kāi)始計(jì)時(shí),達(dá)到預(yù)定時(shí)間后,立即取出漿液并過(guò)濾,得到浸出渣和浸出液。采用X射線衍射法分析原料及試驗(yàn)過(guò)程樣品的物相組成,采用掃描電鏡分析樣品的微觀形貌,采用化學(xué)分析法測(cè)定過(guò)程產(chǎn)品中鐵和二氧化鈦含量,采用XRF分析穩(wěn)定產(chǎn)品化學(xué)組成。元素浸出率計(jì)算公式為

    (8)

    式中:η—元素浸出率,%;m1—原料質(zhì)量,g;x1—原料中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m2—浸出渣質(zhì)量,g;x2—浸出渣中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 浸出時(shí)間對(duì)浸出的影響

    在溫度85 ℃、攪拌速度150 r/min、液固體積質(zhì)量比6∶1、鹽酸質(zhì)量濃度150 g/L條件下,浸出時(shí)間對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 浸出時(shí)間對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響

    由圖2看出,鹽酸對(duì)釩鈦磁鐵礦原礦中的鐵和二氧化鈦的浸出具有明顯選擇性:鐵浸出率隨浸出時(shí)間延長(zhǎng)逐漸提高,二氧化鈦浸出率隨浸出時(shí)間延長(zhǎng)變化不大;浸出90 min之前,鐵浸出率提高幅度較大;浸出90 min后,鐵浸出率提高幅度變小,基本穩(wěn)定在46.52%左右,二氧化鈦浸出率為2.94%。鐵浸出率隨浸出時(shí)間延長(zhǎng)出現(xiàn)階段性變化的主要原因是鹽酸對(duì)釩鈦磁鐵礦原礦中的不同物相有不同的浸出能力,隨浸出時(shí)間延長(zhǎng),體系pH升高,使反應(yīng)不能繼續(xù)進(jìn)行。綜合考慮,確定釩鈦磁鐵礦原礦適宜的鹽酸浸出時(shí)間為90 min。

    2.2 溫度對(duì)浸出的影響

    在浸出時(shí)間90 min、攪拌速度150 r/min、液固體積質(zhì)量比6∶1、鹽酸質(zhì)量濃度150 g/L的條件下,溫度對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 溫度對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響

    由圖3看出,鐵浸出率隨溫度升高而顯著提高:溫度為25 ℃時(shí),鐵浸出率為6.72%;溫度升至70 ℃時(shí),鐵浸出率為45.44%。溫度對(duì)二氧化鈦浸出率略有影響:25 ℃時(shí),二氧化鈦浸出率為0.18%;70 ℃時(shí),二氧化鈦浸出率為1.32%。原礦中,鐵、鈦浸出率隨溫度升高出現(xiàn)階段性變化,其主要原因是,隨溫度升高,鹽酸體系中酸的活性提高,更有利于浸出反應(yīng)進(jìn)行,使得浸出效果更加顯著。綜合考慮,確定浸出適宜溫度為70~85 ℃。

    2.3 液固體積質(zhì)量比對(duì)浸出的影響

    在溫度85 ℃、浸出時(shí)間90 min、攪拌速度150 r/min、鹽酸質(zhì)量濃度150 g/L的條件下,液固體積質(zhì)量比對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 液固體積質(zhì)量比對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響

    由圖4看出,鐵浸出率隨液固體積質(zhì)量比增大逐漸提高:液固體積質(zhì)量比低于7∶1時(shí),鐵浸出率提高幅度較大;液固體積質(zhì)量比為7∶1時(shí),鐵浸出率為56.16%;二氧化鈦浸出率隨液固體積質(zhì)量比提高變化不大,液固體積質(zhì)量比為7∶1時(shí),二氧化鈦浸出率為3.82%。隨液固體積質(zhì)量比增大,在不改變鹽酸質(zhì)量濃度條件下,H+數(shù)量成倍增加,可使溶液pH不發(fā)生明顯變化,溶液酸度較為穩(wěn)定。綜合考慮,鹽酸浸出釩鈦磁鐵礦的適宜液固體積質(zhì)量比為7∶1。

    2.4 鹽酸質(zhì)量濃度對(duì)浸出的影響

    在溫度85 ℃、浸出時(shí)間90 min、攪拌速度150 r/min、液固體積質(zhì)量比6∶1條件下,鹽酸質(zhì)量濃度對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 鹽酸質(zhì)量濃度對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響

    由圖5看出:鐵浸出率隨鹽酸質(zhì)量濃度增大顯著提高,鹽酸質(zhì)量濃度為200 g/L時(shí),鐵浸出率為56.44%;二氧化鈦浸出率隨鹽酸質(zhì)量濃度增大而逐漸提高,鹽酸質(zhì)量濃度為200 g/L時(shí),二氧化鈦浸出率為4.74%。鐵、鈦浸出率隨鹽酸質(zhì)量濃度增大而出現(xiàn)階段性變化,主要原因是礦石物相組成復(fù)雜,不同的物相與鹽酸作用能力不同,因此,隨體系中鹽酸質(zhì)量濃度升高,反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力增大,溶液pH降低,溶液中浸出驅(qū)動(dòng)力和H+濃度變大,原礦中的物質(zhì)反應(yīng)更加充分。綜合考慮,鹽酸質(zhì)量濃度以200 g/L為宜。

    2.5 攪拌速度對(duì)浸出的影響

    在溫度85 ℃、浸出時(shí)間90 min、液固體積質(zhì)量比6∶1、鹽酸質(zhì)量濃度150 g/L條件下,攪拌速度對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 攪拌速度對(duì)鐵和二氧化鈦浸出率的影響

    由圖6看出:隨攪拌速度增大,鐵浸出率逐漸提高;攪拌速度為150 r/min時(shí),鐵浸出率為46.52%,二氧化鈦浸出率為2.94%。鐵、鈦浸出率隨攪拌速度增大而發(fā)生變化,主要原因是在一定范圍內(nèi)提高攪拌速度,體系中礦物顆粒與鹽酸分子的碰撞接觸次數(shù)增多,接觸更加充分,有利于反應(yīng)進(jìn)行。綜合考慮,確定攪拌速度以150 r/min為宜。

    3 優(yōu)化條件下的綜合試驗(yàn)

    在浸出時(shí)間150 min、溫度80 ℃、液固體積質(zhì)量比7∶1、鹽酸質(zhì)量濃度200 g/L、攪拌速度150 r/min優(yōu)化條件下,鐵浸出率為63.56%,二氧化鈦浸出率為4.34%,浸出渣中鐵和二氧化鈦品位分別為16.04%和15.83%。優(yōu)化條件下,鹽酸浸出渣的XRD圖譜如圖7所示。

    圖7 釩鈦磁鐵礦原礦鹽酸浸出渣的XRD圖譜

    由圖7看出,浸出渣中存在的物相主要為輝石(CaMgSi2O6)和鈦鐵礦(FeTiO3),另外含有少量三氧化二鐵(Fe2O3)和四氧化三鐵(Fe3O4)等。與原礦物相組成相比,F(xiàn)e3O4峰值明顯減弱,F(xiàn)eTiO3峰值顯著增強(qiáng),說(shuō)明在浸出過(guò)程中Fe3O4被大量浸出,而FeTiO3破壞不明顯;此外,原礦中的鈣長(zhǎng)石(CaAl2Si2O8)、堇青石(Mg2Al4Si5O18)在浸出渣中未出現(xiàn),說(shuō)明鹽酸浸出過(guò)程中部分Ca、Al、Mg等元素與鹽酸反應(yīng)進(jìn)入到浸出液中。

    釩鈦磁鐵礦鹽酸浸出渣的掃描電鏡及能譜分析結(jié)果如圖8、9所示??梢钥闯觯航鲈念w粒表面出現(xiàn)了較為明顯的粉化現(xiàn)象,說(shuō)明鹽酸浸出過(guò)程破壞了釩鈦鐵精礦原礦的原有礦物結(jié)構(gòu);此外,能譜分析結(jié)果表明浸出渣中鐵、鈦原子比約為1∶1,結(jié)合圖7可以確定,浸出渣含鈦礦相主要為鈦鐵礦(FeTiO3)。

    放大倍數(shù):a—20 000倍;b—5 000倍。

    圖9 圖8(b)區(qū)域1浸出渣的能譜分析結(jié)果

    最優(yōu)浸出條件下的釩鈦磁鐵礦原礦的浸出渣化學(xué)組成見(jiàn)表2,原礦的元素浸出率如圖10所示。

    表2 釩鈦磁鐵礦原礦浸出渣化學(xué)組成 %

    圖10 最優(yōu)浸出條件下釩鈦磁鐵礦原礦的元素浸出率

    由圖10看出,鐵、釩、鉻、鎂浸出率較高,而鈦、硅浸出率均在5%以下。說(shuō)明在此條件下,可以實(shí)現(xiàn)鐵、釩、鉻、鈦的選擇性浸出。

    4 結(jié)論

    采用鹽酸浸出工藝可以實(shí)現(xiàn)釩鈦磁鐵礦中某些元素的選擇性浸出。在浸出時(shí)間150 min、溫度80 ℃、液固體積質(zhì)量比7∶1、鹽酸質(zhì)量濃度200 g/L、攪拌速度150 r/min優(yōu)化條件下,鐵浸出率為63.56%,TiO2浸出率為4.34%。鹽酸浸出過(guò)程破壞了釩鈦磁鐵礦原礦的原有礦物結(jié)構(gòu),浸出渣的顆粒表面出現(xiàn)了較為明顯的粉化現(xiàn)象;與浸出之前的礦石物相組成相比,浸出渣中Fe3O4峰值明顯減弱,F(xiàn)eTiO3峰值顯著增強(qiáng),說(shuō)明在浸出過(guò)程中Fe3O4被大量浸出,而二氧化鈦以FeTiO3形式保留在浸出渣中。釩鈦磁鐵礦原礦浸出液可作為提取釩、鉻、鐵的原料,而浸出渣可以通過(guò)現(xiàn)有浮選工藝選出高品質(zhì)富鈦料。

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