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    碳酸鋰氫化工段工藝技術(shù)研究

    2018-12-13 02:33:02張志月吳會(huì)敏李鵬武尹曉剛
    山東化工 2018年22期
    關(guān)鍵詞:液固碳酸鋰液固比

    張志月,吳會(huì)敏,李鵬武,尹曉剛,陳 卓

    (貴州師范大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,貴州 貴陽 550001)

    在科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展的推動(dòng)下,我國鋰電池使用量占世界使用量比例上升,僅2013到2015年間由43%上升至70%,電池級(jí)碳酸鋰需求量大幅增加。當(dāng)前,生產(chǎn)電池級(jí)碳酸鋰的工業(yè)流程和技術(shù)得到逐漸完善,孫哲[4]使用液固比為25∶1,每分鐘4 L 的CO2流速,在20 ℃下反應(yīng)1h,制得純度為99.5%的產(chǎn)品,回收率為74%。馬愛軍等[5]采用Bys-201型絡(luò)合劑除鈣鎂,在CO2流速為每分鐘5 L,20 ℃下反應(yīng)1.5h后,發(fā)現(xiàn)制得產(chǎn)品Mg含量大于0.0060%,Ca含量大于0.0040%。彭秋華[6]利用實(shí)驗(yàn)?zāi)敢哼M(jìn)行六次循環(huán)使用得到純度99.7%,回收率92%,Mg含量0.0070%,Ca含量0.0038%的產(chǎn)品。目前生產(chǎn)碳酸鋰氫化的工藝技術(shù)存在費(fèi)時(shí),流程冗雜,液固比大,高成本及對環(huán)境存在一定影響,且工段后期難以處理污水等問題。

    本研究旨在進(jìn)一步精簡電池碳酸鋰生產(chǎn)工藝技術(shù),提高生產(chǎn)效率,降低成本。如下為優(yōu)化改進(jìn)氫化分解生產(chǎn)工藝技術(shù)流程反應(yīng)機(jī)理:

    Li2CO3+CO2+H2O=2LiHCO3(氫化反應(yīng))

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器

    實(shí)驗(yàn)藥品:碳酸鋰(工業(yè)級(jí)98.8%)、CO2氣體(工業(yè)純)等。

    實(shí)驗(yàn)儀器:原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TAS-990 AFG)、電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司DK-98-II)、數(shù)字控溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司98-1-C型)、電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司AL 104)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    樣品經(jīng)過預(yù)處理后,稱量置于1000mL燒杯中,依照制定的液固比加入一定水,調(diào)漿后放入恒溫水浴加熱,同時(shí)通入CO2并通電使用攪拌器攪拌,直到氫化反應(yīng)結(jié)束生成氫化液,離心得氫化清液。

    2 結(jié)果與討論

    2.2 氫化反應(yīng)探究

    在氫化反應(yīng)中,加熱溫度、CO2流速、攪拌速率、反應(yīng)時(shí)間等因素對氫化效果有很大影響。有研究表明:氫化溫度25 ℃,CO2流速為每分鐘1 L時(shí)氫化效果最好[10-11];攪拌速率定為300 r/min[12-13]。為了減少能源浪費(fèi),縮小產(chǎn)品生產(chǎn)成本,實(shí)驗(yàn)選擇以25 ℃作為氫化反應(yīng)溫度,CO2氣體流速為選取每分鐘1L,攪拌速率為300 r/min,以上反應(yīng)條件統(tǒng)稱氫化條件。

    2.2.1 氫化溶解率、溶液pH與時(shí)間之間關(guān)系

    在氫化條件下,按16∶1液固比反應(yīng),分別在15,30,60,90,120,150,180 min時(shí)取氫化液樣品,樣品離心后檢測上清液中LiHCO3含量,記錄氫化溶解率。圖1是16∶1液固比氫化溶解率、氫化液pH值與氫化時(shí)間之間關(guān)系圖。由圖2可以得出,在氫化反應(yīng)中Li2CO3的溶解度前60 min隨時(shí)間增加呈線性增長模式,當(dāng)60 min后溶解率曲線趨于平緩,在90 min時(shí)溶解率達(dá)74%最大值,此后無明顯變化,說明氫化已達(dá)終點(diǎn);氫化液pH前60 min隨時(shí)間的增加逐漸降低,60 min直至90 min后降低值減小。直到180 min后,稱量溶液中剩余固體為8.2 g,溶解的Li2CO3為23.2 g。因此,液固比為16∶1不能完全氫化,此時(shí)計(jì)算出理論液固比為21.5∶1,理論氫化時(shí)間約90 min。

    參照液固比16∶1實(shí)驗(yàn)流程,以20∶1、25∶1液固比反應(yīng),每10 min取樣檢測。圖2是20∶1、25∶1液固比氫化溶解率、氫化液pH與氫化時(shí)間之間關(guān)系圖。從圖2中可以看出,液固比為20∶1、25∶1與16∶1具有相同變化趨勢,液固比為20∶1、25∶1時(shí),最大氫化溶解率分別為91.9%、98.7%。因此,液固比為25∶1實(shí)驗(yàn)組能完全被氫化。

    由此得出,由氫化溶解率和氫化液pH變化趨勢所得到結(jié)果相同,氫化反應(yīng)終點(diǎn)在80 min,此時(shí)pH值為7.6,經(jīng)計(jì)算最佳液固比為23∶1。

    圖1 液固比為16:1氫化溶解率、溶液pH與時(shí)間之間關(guān)系

    Fig.1 Liquid to solid ratio of 16: 1 relationship between the dissolution rate of hydrogenation,time and solution pH

    圖2 液固比為20∶1、25∶1時(shí)氫化溶解率、溶液pH與時(shí)間之間關(guān)系

    2.2.2 氫化液中Ca、Mg雜質(zhì)含量變化趨勢

    測定液固比20∶1、25∶1的氫化反應(yīng)中各時(shí)間段上清液Ca、Mg含量,結(jié)果如表2所示,可看出隨著時(shí)間的增長,上清液中Ca、Mg含量整體緩慢升高但呈波動(dòng)不定,可見氫化反應(yīng)沒能很好的去除Ca、Mg。在選定的兩種不同液固比環(huán)境中,液固比越大,上清液中的Ca、Mg含量相對減小。由此可見,液固比不同在一定程度上影響除雜效果,故選定合適的液固比對氫化反應(yīng)較為重要。

    綜上可以得出,氫化反應(yīng)的最佳液固比在23∶1及以上,最佳氫化反應(yīng)時(shí)間為80 min。

    表1 液固比20∶1、25∶1上清液中不同時(shí)間段鈣鎂雜質(zhì)濃度

    表1 (續(xù))

    2.2.3 氫化除雜效果研究

    根據(jù)表2分析得出,氫化清液仍存在Ca、Mg雜質(zhì)且有相對較高含量,需進(jìn)一步除雜。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,在氫化清液中加EDTA具良好除雜效果,表3是不加、3倍、6倍、9倍的EDTA在氫化時(shí)雜質(zhì)去除研究結(jié)果??梢奅DTA加入量增大時(shí),Ca、Mg雜質(zhì)含量有所下降,當(dāng)EDTA大于3倍時(shí),Ca含量變化較慢;當(dāng)EDTA大于6倍時(shí),Mg含量變化較慢。由此說明,EDTA洗滌除雜實(shí)驗(yàn)最佳倍數(shù)為6倍。

    表2 不同倍數(shù)EDTA氫化除雜鈣鎂含量

    3 結(jié)論

    氫化反應(yīng)條件下,實(shí)驗(yàn)探究發(fā)現(xiàn)最佳氫化時(shí)間為80 min,pH值=7.6,單次氫化液固比應(yīng)不小于23∶1,最大氫化溶解率可達(dá)98.7%;6倍EDTA洗滌除雜,雜質(zhì)Ca含量降至0.0004%,Mg含量降至0.0040%。

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