捕收劑巰基乙酸異辛酯半成品的滴定法分析研究

王培萬(wàn)，劉慎常，盧騰飛，尹倩倩

（煙臺(tái)恒邦化工助劑有限公司，山東 煙臺(tái) 264000）

巰基乙酸異辛酯丁基黃藥混用在選礦中作為捕收劑在浮選刁泉銀銅礦進(jìn)行了浮選試驗(yàn)研究[1]，工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果表明,在給礦性質(zhì)、品位相差不大的情況下,使用巰基乙酸異辛酯與丁黃藥作捕收劑,銅精礦品位提高了6.12%,銅回收率提高了5.58%,銀精礦品位提高了372.6 g/t,銀回收率提高了6.97%,藥劑成本降低了0.72元/噸礦。在巰基乙酸異辛酯的生產(chǎn)過(guò)程中需要對(duì)半成品進(jìn)行分析。由于巰基乙酸異辛酯半成品呈酸性，采用色譜法分析會(huì)嚴(yán)重降低毛細(xì)管色譜柱的使用壽命，因此采用碘酸鉀滴定法進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過(guò)我們大量實(shí)驗(yàn)分析研究，采用乙酸（7+93）調(diào)節(jié)酸度，樣品分析結(jié)果重復(fù)性比較好，碘酸鉀滴定法該方法與同行業(yè)生產(chǎn)廠家的其他分析方法比較，具有重復(fù)性好、結(jié)果準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

碘酸鉀滴定法如下。

（1）主要儀器和試劑

電子天平：BS-124S,賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；

碘酸鉀：工作基準(zhǔn)試劑，上海山浦化工試劑有限公司；

可溶性淀粉：分析純，萊陽(yáng)經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠；

36%乙酸：分析純，萊陽(yáng)經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠；

碘化鉀：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑研究所。

（2）最佳分析條件

（3）巰基乙酸異辛酯樣品分析

在最佳色譜條件下，用取樣針在電子天平上準(zhǔn)確稱樣0.2g～0.5g（精確至0.0001g），0.5g碘化鉀，6ml乙酸溶液，1ml淀粉溶液，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/6KIO3)：0.05mol/L]進(jìn)行滴定至溶液出現(xiàn)微黃色，再加入60ml水，滴定至藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，分析結(jié)果見(jiàn)表1，對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 碘酸鉀滴定法分析巰基乙酸異辛酯半成品的結(jié)果

2 結(jié)果與討論

2.1 滴定條件酸性溶液的選擇

根據(jù)《分析化學(xué)手冊(cè)∶第二分冊(cè)化學(xué)分析》[2]中選擇碘酸鉀滴定法中選擇酸性溶液的方法，結(jié)合《GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》[3]中的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的方法，分別采用硫酸（1+1），鹽酸（20%），乙酸（7+93）等進(jìn)行比較試驗(yàn)分析，結(jié)果見(jiàn)表2.

表2 碘酸鉀滴定法分析巰基乙酸異辛酯半成品的結(jié)果

通過(guò)表2中可以看出，采用乙酸（7+93）做為酸性條件溶液，結(jié)果的重復(fù)性最好，因此選用乙酸（7+93）做為酸性條件溶液。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

通過(guò)《分析化學(xué)》[4]和《化驗(yàn)員讀本》[5]中對(duì)方法精密度的要求，在最佳分析條件下，按實(shí)驗(yàn)方法分析不同的巰基乙酸異辛酯樣品，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.01%～0.03%，說(shuō)明本方法的精密度良好。

表3 碘酸鉀滴定法法分析巰基乙酸異辛酯半成品的精密度

2 .3 碘酸鉀滴定法與氣相色譜法比較

在分析條件下，按實(shí)驗(yàn)方法分析了不同的巰基乙酸異辛酯樣品，并與色譜法分析結(jié)果進(jìn)行了比較（見(jiàn)表4），以標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果的平均值作為巰基乙酸異辛酯的含量對(duì)比值，計(jì)算得到碘酸鉀滴定法分析巰基乙酸異辛酯的相對(duì)誤差為-0.28%～0.06%，說(shuō)明碘酸鉀滴定法分析結(jié)果是可信的。

表4 碘酸鉀滴定法與氣相色譜法分析巰基乙酸異辛酯比較結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

采用，在選定的最佳分析條件下，建立了分析巰基乙酸異辛酯半成品的分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，重現(xiàn)性好，分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%～0.14%，說(shuō)明本方法的精密度良好。

巰基乙酸異辛酯的碘酸鉀滴定法與氣相色譜法分析結(jié)果分析結(jié)果比較，相對(duì)誤差為-0.28%～0.06%，說(shuō)明本方法的分析結(jié)果是可信的。