ICP-AES測(cè)試白云巖中的鈣鎂

劉 靜

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

白云巖，是一種沉積碳酸鹽巖，主要由白云石組成，?；烊胧?，長(zhǎng)石，方解石和粘土礦物。白云石一般含CaO30.41%MgO21.86%。白云巖廣泛用于建材，陶瓷，焊接，橡膠，造紙，塑料等工業(yè)中，另外，在農(nóng)業(yè)，環(huán)保，節(jié)能，藥用以及保健等領(lǐng)域也得到了應(yīng)用。

白云巖在冶金工業(yè)中主要用做熔劑，耐火材料，提煉金屬鎂和鎂化物。經(jīng)典的測(cè)試白云巖中的CaO和MgO是用EDTA滴定出鈣鎂的和量，再滴定出CaO的量，兩者相減得出MgO的含量。因此，經(jīng)典法手續(xù)繁雜，且滴定終點(diǎn)不容易誤判，而ICP-AES測(cè)試靈敏度高，準(zhǔn)確性好，線性范圍寬，可多元素測(cè)定，譜線的選擇范圍廣，用其測(cè)定白云巖中的鈣鎂，可提高檢測(cè)效率，且檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供的鈣、鎂元素液體標(biāo)準(zhǔn)樣品(1000 mg/L)；高純水；鹽酸，硝酸，高氯酸，氫氟酸（均為優(yōu)級(jí)純）。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

美國(guó)PE公司生產(chǎn)的型號(hào)的Optima 7000DV的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；高級(jí)純氬氣（純度≥99.99%。）；分析天平；

1.3 實(shí)驗(yàn)條件

在功率為1300w,等離子體冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量為0.2L/min，霧化器流量為0.75L/min的實(shí)驗(yàn)條件下，以Ca317.933nm，Mg285.213nm作為分析譜線

（詳見表1）

1.4 樣品處理

準(zhǔn)確稱取試樣0.1000g于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕，加入2ml鹽酸，2ml硝酸，至于溫控電熱板上110℃加熱1h，再加入1ml氫氟酸和1ml高氯酸，110℃加熱2h，后升溫至130℃加熱2h，升溫至250℃至高氯酸煙冒盡。取下冷卻，加入2ml鹽酸溶解鹽類，移至100ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻靜置過夜，待測(cè)。

表1 ICP-OES各項(xiàng)工作參數(shù)

1.5 方法比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)甘肅省地礦局自制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)15-1進(jìn)行消解，并按上述儀器條件測(cè)試定，并與經(jīng)典方法滴定CaO，MgO的結(jié)果進(jìn)行比較，如下表2。

表2 兩種方法對(duì)15-1測(cè)定結(jié)果比較

從表2中可以計(jì)算出,ICP-AES測(cè)定CaO和MgO的精密度分別是0.95%和0.65%,經(jīng)典法滴定的CaO和MgO的精密度分別是0.76%和0.42%。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)15-1氧化鈣氧化鎂的保證值分別為20.9%和31.0%。由此可以判斷該方法的準(zhǔn)確性。

1.6 方法的檢出限

在表1儀器條件下，對(duì)空白連續(xù)測(cè)定11次，求其三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到該方法中，CaO和MgO的檢出限分別為3.89%和3.45%。

1.7 測(cè)定時(shí)間

由于經(jīng)典法滴定，是先滴定氧化鈣和氧化鎂和量，再滴定出氧化鈣的量，兩者相減得到氧化鎂的含量，所以手續(xù)繁雜，分析時(shí)間較長(zhǎng)，而相比較，ICP-AES測(cè)定氧化鈣氧化鎂的含量可同時(shí)測(cè)出，故有明顯的時(shí)間優(yōu)勢(shì)。

2 結(jié)語(yǔ)

此法測(cè)定白云巖中的鈣鎂，和經(jīng)典法比同樣具有準(zhǔn)確性，且分析大批量樣品時(shí)，能較明顯的省時(shí)省力。故選擇此法更優(yōu)于經(jīng)典法。