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    液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境污染檢測(cè)中的應(yīng)用

    2018-12-07 10:09:30李翠萍
    健康大視野 2018年21期
    關(guān)鍵詞:液相色譜應(yīng)用檢測(cè)

    李翠萍

    【摘 要】 隨著工業(yè)化的大力發(fā)展,環(huán)境污染問題越來越嚴(yán)重,成為人們關(guān)注焦點(diǎn)。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)因其高靈敏度、高效、高速等優(yōu)勢(shì),在物質(zhì)的痕量分析以及結(jié)構(gòu)鑒定上被廣泛應(yīng)用。本文簡(jiǎn)單概述了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、環(huán)境污染物以及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境污染物中的應(yīng)用。

    【關(guān)鍵詞】 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);環(huán)境污染物;檢測(cè);應(yīng)用

    【中圖分類號(hào)】

    R181.3+2 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】

    A 【文章編號(hào)】1005-0019(2018)21-057-02

    隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展,工業(yè)化越來越發(fā)達(dá),環(huán)境污染問題也越來越嚴(yán)重。為了實(shí)現(xiàn)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展和綠色發(fā)展,找到一種有效、高效的環(huán)境污染物檢測(cè)分析技術(shù),防治環(huán)境污染勢(shì)在必行。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種分析范圍廣、分離能力強(qiáng)、定性定量分析結(jié)果可靠、檢測(cè)限低、分析時(shí)間快、自動(dòng)化程度高的先進(jìn)技術(shù)。和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相比,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以分析對(duì)熱不穩(wěn)定、強(qiáng)極性及難揮發(fā)的化合物,可以分析復(fù)雜基質(zhì)物質(zhì),并且樣品前處理簡(jiǎn)單,因此在環(huán)境污染物檢測(cè)分析領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

    1 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)概述

    液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用又名液質(zhì)聯(lián)用技術(shù),其中液相色譜和質(zhì)譜分別作為該技術(shù)的分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。樣品被流動(dòng)相帶入液相色譜,在液相色譜柱中進(jìn)行分離,然后經(jīng)質(zhì)譜被離子化為離子碎片,相應(yīng)的離子碎片信號(hào)經(jīng)過檢測(cè)器檢測(cè),從而得到相應(yīng)的質(zhì)譜圖。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將液相色譜的高分離效能與質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性以及可提供化合物的相對(duì)分子質(zhì)量和相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息等優(yōu)勢(shì)相結(jié)合,集液相色譜與質(zhì)譜的優(yōu)勢(shì)于一身。因此被廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染物分析、藥物分析、生化分析、食品安全分析、天然產(chǎn)物分析等諸多領(lǐng)域。

    2 環(huán)境污染物概述

    2.1 抗生素類

    近年來,隨著養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展,抗生素的濫用問題成為社會(huì)焦點(diǎn)問題,隨之抗生素導(dǎo)致的環(huán)境污染也逐漸引起社會(huì)關(guān)注??股乜梢灶A(yù)防、治療動(dòng)物疾病,促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng),但是使用抗生素后,很大一部分代謝物甚至原物會(huì)隨著糞便排出來,進(jìn)而危害環(huán)境,其中水污染最為嚴(yán)重。在飼養(yǎng)畜禽過程中常用的抗生素主要有喹諾酮類、氯霉素類、磺胺類、四環(huán)素類等。其中氯霉素類會(huì)導(dǎo)致再生障礙性貧血,磺胺類藥物有致癌性,喹諾酮類藥物在外國(guó)已成為養(yǎng)殖業(yè)禁用藥。它們會(huì)導(dǎo)致細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性,引發(fā)環(huán)境污染,其殘留問題會(huì)危害人體健康。

    2.2 農(nóng)藥類

    農(nóng)藥推動(dòng)了農(nóng)業(yè)的大力發(fā)展,使用農(nóng)藥可以防蟲、抗病,促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng),提高農(nóng)作物產(chǎn)量,但是農(nóng)藥殘留會(huì)污染環(huán)境,尤其污染水資源,進(jìn)而危害人體健康。大多數(shù)農(nóng)藥由于分子量比較大,且不容易揮發(fā),因此用氣相色譜法分析的話,難度比較大,國(guó)家法規(guī)對(duì)農(nóng)藥殘留水平檢測(cè)限規(guī)定很低,所以就要求所采用的分析儀器靈敏度比較高,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)擁有高效、高速、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),能夠?qū)r(nóng)藥殘留準(zhǔn)確地定性、定量。

    2.3 全氟化合物類

    全氟化合物是一類很普遍的環(huán)境污染物,特別是全氟辛酸和全氟辛烷磺酸,通常被應(yīng)用于裝潢、農(nóng)藥、造紙、聚合物添加劑以及滅火泡沫等領(lǐng)域。全氟化合物大部分很穩(wěn)定,一般很難發(fā)生水解、生物降解、光解、新陳代謝等,因此會(huì)被生物富集,并且全氟化合物具有毒性效應(yīng),主要表現(xiàn)為致癌性、影響甲狀腺功能、死亡率高、影響生長(zhǎng)過程等。

    2.4 其他類污染物

    其他污染物比如多環(huán)芳烴、二甲基甲酰胺、藍(lán)藻毒素、二甲基乙烯胺、苯胺及丙烯酰胺等。多環(huán)芳烴類通常由2個(gè)或者幾個(gè)苯環(huán)駢合而成,常見的有150 余種,如菲、蒽、萘、芘等,多環(huán)芳烴類通??煞譃閮煞N類型:芳香稠環(huán)型、芳香非稠環(huán)型。多環(huán)芳烴類大多數(shù)具有毒性,并且大多數(shù)水溶性比較差,脂溶性比較強(qiáng),所以會(huì)在生物體內(nèi)產(chǎn)生蓄積,危害生物體健康。丙烯酰胺有致癌性,苯胺類化合物被列為重點(diǎn)環(huán)境污染物。

    3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境污染物檢測(cè)中的應(yīng)用

    閆蕊等[1]利用高效液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)土壤中的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn):土壤中的11種鄰苯二甲酸酯在一定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,樣品的平均加標(biāo)回收率位于72.8%-101.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%-6.7%,相關(guān)系數(shù)r>0.9998,檢出限達(dá)到0.03?13.0μg/ kg,表明該方法適合于同時(shí)測(cè)定土壤中的11 種鄰苯二甲酸酯。羅碧容等[2]依據(jù)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)地表水中嚴(yán)格控制的項(xiàng)目,采用高效液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)地表水中13 種有機(jī)污染物(甲基對(duì)硫磷、樂果、內(nèi)吸磷、敵敵畏、聯(lián)苯胺、敵百蟲、甲萘威、對(duì)硫磷、微囊藻毒素-LR、馬拉硫磷、阿特拉津、丙烯酰胺和苯胺)進(jìn)行了測(cè)定,采取直接進(jìn)樣,高效液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析,利用外標(biāo)法定量。結(jié)果發(fā)現(xiàn):13 種有機(jī)污染物在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r≥0.9995,13種有機(jī)污染物的平均加標(biāo)回收率達(dá)到81.2%-112%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%-5.0%,該方法的檢出限介于0.02μg/L與0.1μg/L之間,說明該方法可用于同時(shí)分析地下水和地表水中樂果等13 種有機(jī)污染物。

    吳春英等[3]利用超高效液相色譜儀串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀對(duì)水體中22種典型的藥品以及個(gè)人護(hù)理用品進(jìn)行檢測(cè),通過優(yōu)化固相萃取柱、色譜流動(dòng)相和淋洗液,建立了檢測(cè)水體中22種典型藥品以及個(gè)人護(hù)理用品的分析方法。結(jié)果表明:22 種藥品以及個(gè)人護(hù)理用品在2-1000μg/L濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)r2≥0.997,回收率在73%-125%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.8%-17.5%,證明該方法可同時(shí)檢測(cè)水體中22種典型藥品以及個(gè)人護(hù)理用品。高立紅等[4]采用高效液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)污水中存在的8 種氟喹諾酮類抗生素殘留進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明:污水中8種氟喹諾酮類抗生素的檢出限為0.2-1 ng /L,加樣濃度為25 ng /L時(shí),回收率達(dá)到56.8%-115%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.70%-12.3%;加樣濃度為100 ng/L時(shí),回收率達(dá)到73.8%-113% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.60%-13.2%。張秀妍等[5]采用液相色譜儀串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀對(duì)海水中氯霉素含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明:海水中氯霉素定量限為0.10μg/L,檢出限為0.04μg/L,在0.10-10.0 ng /mL的濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,加標(biāo)回收率高于90%尹燕敏[6]采用固相萃取技術(shù),利用超高效液相色譜法串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法在5 min 時(shí)間內(nèi)對(duì)水中土霉素、羅紅霉素和四環(huán)素殘留3種目標(biāo)化合物進(jìn)行檢測(cè)和分析,發(fā)現(xiàn)3 種化合物的檢出限為0.08-0.35 ng /L,空白樣品的加標(biāo)回收率為82.5%-114%,實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為71.5%-126%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4%-5.6%。東口朋寬等[7]對(duì)山西省太原段汾河中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸濃度分布進(jìn)行考察,采用在線固相萃取—液相色譜—質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)對(duì)水體以及沉積物中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸含量進(jìn)行了檢測(cè)分析。結(jié)果表明:汾河水中全氟辛烷磺酸濃度范圍為3.54-16.23 ng/L,全氟辛酸的濃度范圍為2.49-4.79ng/L,沉積物樣品中全氟辛烷磺酸含量為7.77-51.22ng/L,全氟辛酸的含量為1.94-3.54ng/L。從上游到下游,水樣和沉積物中全氟辛烷磺酸的濃度都逐漸升高,但是水樣比沉積物中升高明顯,而全氟辛酸的濃度相差不大。

    4 結(jié)論

    液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)靈敏、快速且簡(jiǎn)便,已被廣泛用于環(huán)境污染物檢測(cè)。隨著科技的不斷發(fā)展,色譜技術(shù)也在不斷進(jìn)步,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的接口技術(shù)和質(zhì)譜譜庫的完善化,色譜柱越來越趨向于小型化、微型化,流動(dòng)相更加科學(xué)化、有效化,洗脫方式更加合理化,這些因素降低了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的檢測(cè)限,提高了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的靈敏度和分離效果。隨著該技術(shù)的日益成熟,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用前景會(huì)更加廣闊。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 閆蕊,邵明媛,孫長(zhǎng)華,曉玲,等. 加速溶劑萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定土壤中鄰苯二甲酸酯[J]. 分析化學(xué)研究報(bào)告, 2014,(6):897-903.

    [2] 羅碧容,錢蜀,謝振偉,姚歡,等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水中13 種有機(jī)污染物[J].色譜,2015,(7):740-745.

    [3] 吳春英,谷風(fēng),白鷺,陸文龍. 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)檢測(cè)環(huán)境水體中22種典型藥品及個(gè)人護(hù)理用品[J].色譜,2015,(8):843-848.

    [4] 高立紅,史亞利,劉杰民,等. 污水中氟喹諾酮類抗生素的分析方法[J].環(huán)境化學(xué),2010,(5) :948-953.

    [5] 張秀妍,覃東立,馬琳.液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)海水中氯霉素的含量[J].水產(chǎn)學(xué)雜志,2013,(1) :50-53.

    [6] 尹燕敏.固相萃取-超高效液相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水中四環(huán)素土霉素及羅紅霉素[J].化學(xué)分析計(jì)量,2013,(5) :30-32.

    [7] 東口朋寬,史江紅,張暉,等.汾河流域太原段河水及沉積物中PFOS和PFOA的濃度分布特征[J].環(huán)境科學(xué),2013,(11):421l-4217.

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