紡織品甲醛測(cè)試避光冷卻條件分析

孫曉玲

青島市即墨區(qū)綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心 山東青島 266200

紡織品的甲醛含量測(cè)定是一項(xiàng)重要的檢測(cè)手段，甲醛對(duì)人體健康有很大的威脅，現(xiàn)階段對(duì)衣物進(jìn)行甲醛含量測(cè)定主要根據(jù)GB/T2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解甲醛的測(cè)定》中所規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紡織品甲醛避光冷卻的過程有詳細(xì)描述，首先要將實(shí)驗(yàn)所使用的試管置于38～42攝氏度的水浴中進(jìn)行顯色，顯色時(shí)間為25～35分鐘，從水浴鍋中取出后應(yīng)在常溫下冷卻25～35分鐘。而值得注意的是，GB/T 23973—2009《染料產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定》對(duì)紡織品甲醛測(cè)定的詳細(xì)過程描述與上文所述標(biāo)準(zhǔn)中闡述的內(nèi)容并不完全相同，該標(biāo)準(zhǔn)指出進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí)首先要將實(shí)驗(yàn)所使用的試管置于38～42攝氏度的水浴中進(jìn)行顯色，顯色時(shí)間為30分鐘，從水浴鍋中取出后應(yīng)盡快冷卻至室溫。從上文的描述可以看出，兩個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紡織品甲醛測(cè)定的工藝流程大體相同，但在避光的溫度以及冷卻時(shí)間上各執(zhí)一詞，本文以紡織品甲醛測(cè)定的避光冷卻環(huán)節(jié)中避光溫度和時(shí)間為切入點(diǎn)，對(duì)其條件進(jìn)行分析，以研究冷卻條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。如無需避光冷卻30分鐘即可準(zhǔn)確得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，那么紡織品甲醛測(cè)定所需要的時(shí)間將會(huì)被大幅度縮短，測(cè)試效率也會(huì)出現(xiàn)顯著提高。

1 不同冷卻時(shí)間實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)部分

試驗(yàn)方法參照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解甲醛的測(cè)定》，其中，改變紡織品中甲醛測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的冷卻環(huán)節(jié)，將其條件分別設(shè)置為避光條件下冷卻5分鐘和避光條件下冷卻30分鐘。從全部紡織品中選擇一件已經(jīng)被確認(rèn)不含有甲醛產(chǎn)品作為本次實(shí)驗(yàn)的樣品。實(shí)驗(yàn)中需要分光光度計(jì)以測(cè)量實(shí)驗(yàn)環(huán)境光線情況，恒溫水浴鍋來完成加熱和保溫過程，還需要配備天平、蒸餾水以及甲醛溶劑等。利用甲醛溶液和蒸餾水以不同的比例進(jìn)行配溶之后得到不同的濃度的甲醛溶液，每個(gè)濃度下的甲醛溶液都定容至200毫升并制作成兩份，利用水浴鍋將不同濃度的甲醛溶液升溫至40攝氏度并振蕩一小時(shí)，振蕩過程中保持40攝氏度的恒溫水浴，對(duì)溶液進(jìn)行過濾后取10毫升的甲醛溶液至燒杯中，以等量的納氏試劑與之充分反應(yīng)，將實(shí)驗(yàn)所使用的試管置于40攝氏度的水浴中進(jìn)行避光顯色，顯色時(shí)間為30分鐘。而后分別將兩份相同濃度的甲醛溶液試樣在室溫下避光冷卻5分鐘和30分鐘，外加一組蒸餾水實(shí)驗(yàn)作為空白對(duì)照[1]。

1.2 結(jié)果分析

對(duì)兩種實(shí)驗(yàn)條件下的不同濃度甲醛試樣進(jìn)行了對(duì)比分析，結(jié)果表明在避光冷卻時(shí)間不同的前提下各個(gè)濃度下甲醛試樣的濃度絕對(duì)偏差較大的情況沒有出現(xiàn)在任何一組對(duì)比實(shí)驗(yàn)中，我們選取三組試樣進(jìn)行詳細(xì)討論。

選取0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣進(jìn)行對(duì)比分析，0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣在5分鐘的避光冷卻時(shí)間下吸光度分別為0.028、0.147、0.589，最終濃度分別為每升 0.21、1.09、4.36 毫克。0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣在30分鐘的避光冷卻時(shí)間下吸光度分別為0.027、0.153、0.589，最終濃度分別為每升0.20、1.13、4.36毫克。0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣在不同的避光冷卻時(shí)間下濃度絕對(duì)偏差值分別為4.8%、3.6%和0%。

2 不同避光冷卻條件實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)部分

試驗(yàn)方法參照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解甲醛的測(cè)定》，改變其避光冷卻溫度條件，設(shè)定三個(gè)避光冷卻溫度條件分別為置于24攝氏度的空氣中避光冷卻，置于25攝氏度的水浴中避光冷卻以及置于0攝氏度的冰水中避光冷卻。處冷卻溫度和冷卻介質(zhì)不同以外，還要設(shè)置不同的冷卻時(shí)間，分別設(shè)置冷卻時(shí)間為5、10、20、40、60、80、100以及120 分鐘[2]。

實(shí)驗(yàn)所用的全部材料和實(shí)驗(yàn)設(shè)備和1.1中所述的實(shí)驗(yàn)材料以及設(shè)備完全相同。

利用甲醛溶液和蒸餾水以不同的比例進(jìn)行配溶之后得到不同的濃度的甲醛溶液，每個(gè)濃度下的甲醛溶液都定容至100毫升并制作成三份，利用水浴鍋將不同濃度的甲醛溶液升溫至40攝氏度并振蕩一小時(shí)，振蕩過程中保持40攝氏度的恒溫水浴，對(duì)溶液進(jìn)行過濾后取10毫升的甲醛溶液至燒杯中，以等量的納氏試劑與之充分反應(yīng)，將實(shí)驗(yàn)所使用的試管置于40攝氏度的水浴中進(jìn)行避光顯色，顯色時(shí)間為30分鐘。每種濃度的三份樣品分別在不同的避光冷卻條件下存放，最后進(jìn)行測(cè)量，以蒸餾水作為空白對(duì)照。

2.2 結(jié)果分析

從實(shí)驗(yàn)所得到的數(shù)據(jù)中能夠分析出一個(gè)普遍性的結(jié)論，當(dāng)甲醛試樣的避光冷卻條件相同時(shí)，具有不同冷卻時(shí)間的各個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品甲醛濃度測(cè)試值非常接近。當(dāng)甲醛試樣的冷卻時(shí)間相同時(shí)，不同冷卻條件下計(jì)算出的甲醛試樣濃度測(cè)試值誤差極小。我們同樣選取三組樣本對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析。選取濃度為每千克75毫克的甲醛溶液作為實(shí)驗(yàn)樣本，在冷卻時(shí)間均為10分鐘的條件下，三種不同冷卻方式的吸光度完全相同，均為0.134。在冷卻方式為0攝氏度水浴的條件下，10、60、120分鐘相對(duì)應(yīng)的甲醛溶液吸光度也非常接近，分別為0.134、0.135和0.135，經(jīng)計(jì)算得知絕對(duì)最大偏差為1.02%[3]。

3 結(jié)果與討論

根據(jù)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)常用的精密度要求：在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。上述兩種試驗(yàn)方法，19組數(shù)據(jù)中，絕對(duì)偏差的最大百分比為4.8%，小于10%。說明本次試驗(yàn)中的三種避光冷卻條件、8種冷卻時(shí)間可以與原試驗(yàn)條件替換。