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    環(huán)境中有機污染物檢測技術(shù)研究進展

    2018-12-06 05:40:01劉艷玲
    商品與質(zhì)量 2018年51期
    關(guān)鍵詞:檢出限揮發(fā)性質(zhì)譜

    劉艷玲

    河北省地礦局第二地質(zhì)大隊 河北唐山 063000

    我國要實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展之路就要做好環(huán)境保護和生態(tài)平衡,隨著環(huán)保概念的普及,越來越多的行業(yè)開始重視環(huán)境檢測,國家環(huán)保單位也提升了企業(yè)環(huán)境評估報告的標(biāo)準,這就使環(huán)境檢測方面被重視起來。環(huán)境檢測是利用相關(guān)技術(shù)對環(huán)境進行檢測后,通過數(shù)據(jù)分析和對比合理進行環(huán)境治理[1]。

    1 環(huán)境中有機污染物的前處理技術(shù)

    揮發(fā)性有機物(VOCs)一般是指飽和蒸氣壓較高(20℃下≥0.01kPa)、沸點較低、分子量小、常溫狀態(tài)下易揮發(fā)的有機化合物。揮發(fā)性有機污染物常用的前處理技術(shù)有直接進樣法,液相微萃取,頂空固相微萃取,動態(tài)針頭捕集,吹掃捕集,超聲提取。半揮發(fā)性有機化合物(SVOCs)是一類有機化合物,沸點為170-350℃,蒸氣壓為1.33×10-5-13.3Pa。它們含有烷烴,醛,具有較高分子量的酸,酯類,多環(huán)芳烴,多氯聯(lián)苯和其他化合物。預(yù)處理技術(shù)主要包括液-液萃取,固相萃取,固相微萃取和超聲萃取[2]。持久性有機污染物(POPs)具有長期殘留,生物累積性,半揮發(fā)性和高毒性,難以通過物理,化學(xué)或生物方式降解,但可通過各種介質(zhì)(空氣,水和遷移動物)遷移,遠離釋放源。持久性有機污染物常用的前處理技術(shù)有固相萃取、基質(zhì)固相分散法、微波萃取技術(shù)、溶劑萃取法、免疫親和色譜柱。

    2 環(huán)境中有機污染物的檢測技術(shù)

    2.1 揮發(fā)性有機物的檢測技術(shù)

    目前,揮發(fā)性有機物的常用測定方法有吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(P&T-GC-MS)、靜態(tài)頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法(HSGC/MS)、熱脫附結(jié)合氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)、大氣壓化學(xué)電離-串聯(lián)質(zhì)譜法(APCI-MS/MS)、便攜式氣相色譜-光電離檢測器法(GC-PID)、質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時間質(zhì)譜儀(PT R-TOFMS)。宋洲等通過建立P&T-GC-MS,測定地下水中鹵代烴、單環(huán)芳烴、氯代苯和萘等29種VOCs。該方法操作簡單,環(huán)境污染小。占美君等采用HS-GC/MS法同時檢測環(huán)境水體中59種揮發(fā)性有機物,在特定的線性范圍內(nèi),標(biāo)準曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998,方法檢出限為丙烯腈4.4μg/L,硝基苯7.6μg/L,其余揮發(fā)性有機物介于0.06-1.4μg/L。樣品的加標(biāo)回收率為60%-110%,精密度為0.33%-22%(n=6)。該方法精密度和準確度好,可以滿足實際工作中同時檢測幾十種VOCs的要求。馮麗麗等建立了熱脫附結(jié)合GC-MS/MS法用于環(huán)境空氣中23種揮發(fā)性有機物的同時檢測,23種VOCs在0.01-1ng和1-100ng低、高兩個范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,方法定量限為0.00008-1μg/m3,加標(biāo)水平為2,10,50ng時,23種VOCs的平均回收率為 77%-124%,該方法具有高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點。此外,蔣成勇等采用了APCIMS/MS法,4種有機化合物的定量分析標(biāo)準工作曲線線性關(guān)系好(R 2>0.999),檢測限為0.39-0.70ng/L,相對標(biāo)準偏差為5.14%-9.42%,該方法操作簡單、靈敏度高。Liaud等采用便攜式GC-PID對苯系物進行分析,12min內(nèi)完成對6種苯系物的分離與定量。該方法具有分析時間短,便于攜帶等優(yōu)點,滿足應(yīng)急監(jiān)測工作的需要。近幾年來,質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜法逐漸應(yīng)用于水中VOCs的檢測,縮短了檢測時間,提高了靈敏度和選擇性。

    2.2 環(huán)境中有機錫化合物的檢測技術(shù)

    近幾年有機錫化合物的檢測技術(shù)有了很大的進展,例如,高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-ICP-MS)、GCMS、感應(yīng)耦合等離子體-光學(xué)發(fā)射光譜法(ICP-OES)等方法,其中原子吸收(ASS)、質(zhì)譜(MS)等技術(shù)聯(lián)用已經(jīng)成為發(fā)展的趨勢。目前,有機錫化合物常用的檢測方法有低溫高壓萃取-氣相色譜質(zhì)譜法(Low-Temperature-GC-MS)、乙基化衍生化-頂空固相微萃取-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(SPM-HSPLE-GC-MS)和HPLC-ICP-MS。馬冰峰等采用低溫-GC-MS法同時測定水樣中的多種有機錫化合物[3]。該方法快速,簡單,經(jīng)濟,環(huán)保,適用于水樣的分析和檢測。崔宗彥等使用SPM-HSPLE-GC-MS測定海水中的有機錫化合物。單個樣品的平均分析時間少于25分鐘,不需要有毒有機溶劑。5種有機錫化合物的檢出限為0.10-0.20ng/L(Sn),濃度為20ng/L時,回收率為80.2%-93.6%,相對標(biāo)準偏差均小于13%。該方法靈敏度高,精度高。此外最新的檢測技術(shù)還有HPLC-ICP-MS,如冷桃花等利用該方法測定了水產(chǎn)品7種有機錫化合物,結(jié)果表明,這7種化合物線性相關(guān)系數(shù)大于0.995,檢出限0.11-0.60μg/kg。該方法操作簡單、分離效果好、檢出限低,適于水產(chǎn)品中有機錫化合物的檢測。

    3 結(jié)語

    有機污染物的前處理方法較多,其中應(yīng)用最廣泛方法有加速溶劑萃取、超聲萃取和固相萃取,這些前處理技術(shù)改善了樣品的提取效果和進樣條件,為得到可靠檢測數(shù)據(jù)提供了有力保障。有機污染物的檢測技術(shù),從樣品凈化、檢測靈敏度、快速、便捷、成本、適應(yīng)性等角度,都在不斷被優(yōu)化;從實驗室大型儀器的室內(nèi)檢測技術(shù)發(fā)展到室外快速、便攜式檢測技術(shù)等。這些新型檢測技術(shù)方法為環(huán)境中有機污染物的檢測分析提供了有力的技術(shù)支撐。

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