實驗環(huán)境對壓裂支撐劑破碎率的影響

付海江，宣 楊，周 鉞

中國石油大慶油田有限責(zé)任公司采油工程研究院（黑龍江 大慶 163453）

石油壓裂支撐劑是使地層深處巖石裂隙保持裂開狀態(tài)的支撐物。石油壓裂支撐劑的質(zhì)量是油田壓裂工藝技術(shù)能否獲得良好增產(chǎn)效果的關(guān)鍵因素之一。在對油田用壓裂支撐劑產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗過程中發(fā)現(xiàn)：相同的樣品、統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)、在不同的實驗室進行檢測，由于實驗儀器、環(huán)境溫度與濕度、人員誤差等不同，都會影響檢驗最終結(jié)果，造成一定的檢測誤差。生產(chǎn)廠家在生產(chǎn)過程中對壓裂支撐劑進行產(chǎn)品復(fù)查時，因取樣方式、測試時間、測試環(huán)境等因素影響而錯誤的判斷產(chǎn)品質(zhì)量，導(dǎo)致在油田檢測中不符合要求案例較多。特別是對產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)果評判起到關(guān)鍵性作用的主要指標(biāo)數(shù)據(jù)處在邊緣時，會對產(chǎn)品的性能作出錯誤的評判，并影響設(shè)計單位在設(shè)計與用料上的選擇，從而造成直接與間接的經(jīng)濟損失[1-2]。

通過分析生產(chǎn)廠家在產(chǎn)品檢驗過程以及用戶室內(nèi)實驗質(zhì)量檢測過程中導(dǎo)致產(chǎn)品主要指標(biāo)誤差原因，從而確定主要的影響因素，并進行針對性的技術(shù)研究。提出改進測試方法，采用新的測試儀器，達(dá)到降低壓裂支撐劑產(chǎn)品監(jiān)督檢測的人員誤差，提高測試結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的目的。

1 影響壓裂支撐劑破碎率的因素分析

1.1 標(biāo)準(zhǔn)因素

目前壓裂支撐劑檢測的標(biāo)準(zhǔn)有SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》和中國石油天然氣集團公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 125—2007《壓裂支撐劑性能指標(biāo)及評價測試方法》。

產(chǎn)品的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)是企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品的重要依據(jù)。兩份標(biāo)準(zhǔn)中對于壓裂支撐劑破碎率檢測內(nèi)容不一致，給生產(chǎn)企業(yè)造成了一定的困惑。其中SY/T 5108—2014標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過多年的修改，從1986版開始頒布執(zhí)行，經(jīng)歷1997版與2006版到現(xiàn)在2014版，最終標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)ISO 13503-2—2006《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試推薦方法》而建立；QS/Y 125—2007標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)SY/T 5108—2006建立，但是其中因壓裂支撐劑體積密度不同對破碎率提出了較為詳細(xì)的要求。經(jīng)過近幾年的測試，中國石油天然氣集團公司采用SY/T 5108—2014作為生產(chǎn)企業(yè)與檢驗機構(gòu)的評價標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)中使用體積密度儀替代密度瓶來降低人為誤差。近幾年調(diào)研中發(fā)現(xiàn)部分生產(chǎn)廠家檢驗人員對標(biāo)準(zhǔn)不能完全熟練掌握，導(dǎo)致人為誤差產(chǎn)生。在體積密度測試中，主要影響因素為稱取150 ml體積支撐劑的準(zhǔn)確性，以及支撐劑與黃銅圓筒口的表面齊平程度。只有規(guī)范了壓裂支撐劑的體積密度操作方法，才能減少人員誤差，提高數(shù)據(jù)重復(fù)率[3]。

1.2 取樣與分樣因素

生產(chǎn)廠家基本使用聚乙烯噸袋裝填壓裂支撐劑，因壓裂支撐劑形態(tài)為近似于球形固體顆粒，所以在運輸與貯存中容易發(fā)生顆粒間分層現(xiàn)象。為避免影響破碎率，在噸袋包裝支撐劑抽樣時，應(yīng)使用管式多孔取樣器，從取樣噸袋不同的5個點垂直插入不低于取樣器3/4處，取得相同數(shù)量的樣品，總樣品質(zhì)量應(yīng)不少于25 kg，后將混合的25 kg支撐劑放置在16：1的樣品分減器中。分減2次后的樣品約為3 kg，用分樣器將所采樣品均勻分樣。

在實驗過程中分取樣品次數(shù)至少達(dá)到3次以上。選擇分樣器最佳為40格槽多格分樣器，格槽數(shù)量增加越多，顆粒樣品分樣越均勻并具有代表性。破碎率實驗中所需要的用量應(yīng)直接采用分樣器分離出來，減少誤差從而增加實驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

1.3 溫度與濕度因素

目前，壓裂支撐劑分為陶粒與石英砂，陶粒生產(chǎn)過程為混配料經(jīng)過造粒工藝制備成半成品顆粒，把半成品顆粒在100℃下烘干，然后在1 250℃左右燒結(jié)2 h后經(jīng)過降溫篩析最終得到成品。溫度驟然變化會對破碎率產(chǎn)生影響；石英砂生產(chǎn)過程為開采篩析并經(jīng)水洗烘干得到成品，濕度驟然變化也會對破碎率產(chǎn)生影響。壓裂支撐劑規(guī)格種類繁多，產(chǎn)品生產(chǎn)廠家眾多，原產(chǎn)地環(huán)境復(fù)雜，產(chǎn)品的溫度與濕度變化較大，因此導(dǎo)致生產(chǎn)廠家在檢驗壓裂支撐劑質(zhì)量時錯誤判斷產(chǎn)品質(zhì)量，并將不合格產(chǎn)品送至油田導(dǎo)致直接經(jīng)濟損失。中國石油天然氣集團公司油田分布地域廣泛，庫房間存放條件不同會對產(chǎn)品造成影響，存放不當(dāng)會降低產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)生間接經(jīng)濟損失。在實驗室測試生產(chǎn)與存放條件，得到不同溫度與濕度的壓裂支撐劑破碎率，規(guī)避有可能產(chǎn)生的經(jīng)濟損失[4]。

選取陶粒規(guī)格中425～850 μm、69 MPa產(chǎn)品用來測試溫度對該產(chǎn)品的影響。該產(chǎn)品生產(chǎn)時通過降溫篩析后的最高溫度為150℃，依次為120℃、100℃、80℃、60℃、45℃。貯存庫房最低存放溫度-20℃、-40℃溫度環(huán)境下與實驗要求常溫20℃破碎率對比數(shù)據(jù)如圖1所示。

圖1 陶粒在不同溫度條件下破碎率對比

從圖1中可以看出，陶粒在不同溫度下其破碎率變化較大，就測試樣品而言，在最高150℃溫度下其破碎率是實驗要求溫度破碎率2倍左右，當(dāng)溫度降低到-40℃時與實驗要求溫度相比增加15%。

支撐劑生產(chǎn)過程中，高溫?zé)Y(jié)的陶粒經(jīng)過冷卻與篩分后，灌入包裝袋中，并存放于倉庫內(nèi)。選取規(guī)格425～850 μm、69 MPa產(chǎn)品，在不同生產(chǎn)企業(yè)實驗室進行破碎率實驗，測試溫度與時間對陶粒支撐劑破碎率的影響，見表1。

表1 不同生產(chǎn)企業(yè)溫度與時間數(shù)據(jù)對比表

隨著放置時間的增加，陶粒溫度下降，其破碎率也在不斷降低。因此，對剛生產(chǎn)完成的陶粒進行破碎率檢驗，其數(shù)值不能正確反映支撐劑的破碎率。建議將陶粒內(nèi)部溫度冷卻2 h后進行的破碎率實驗定為產(chǎn)品初期破碎率參照值，產(chǎn)品最終參照值為產(chǎn)品生產(chǎn)24 h后檢測結(jié)果。

選取石英砂規(guī)格中425～850 μm、28 MPa產(chǎn)品用來測試潮濕對該產(chǎn)品的影響，該產(chǎn)品水洗烘干的最高濕度為95%，依次為80%、75%、60%、20%和5%。濕度環(huán)境下與常規(guī)實驗要求濕度45%破碎率對比數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 石英砂在不同潮濕條件下破碎率對比

從圖2中可以看出，石英砂在不同潮濕條件下其破碎率有一定的提高，就測試樣品而言，在最高濕度95%環(huán)境下其破碎率比實驗要求濕度下的破碎率增加75%，當(dāng)濕度低于45%對破碎率影響較小。

1.4 破碎室硬度因素

最新SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》規(guī)定了洛氏硬度要求，為證明硬度對試樣影響較大，開展了室內(nèi)不同硬度條件的破碎率變化實驗。采用美國4340鋼的材質(zhì)進行加工，制作洛氏硬度不同的破碎室。破碎室加工完成后分別用不同洛氏硬度破碎室進行測試，選擇同一種支撐劑進行實驗并均分，采用3次平行實驗取均值做為該破碎室測得的破碎率，如圖3所示[5]。

圖3 破碎室硬度對壓裂支撐劑（陶粒）破碎率的影響

從圖3中可以看出，硬度對陶粒的破碎率影響較大，在相同的材質(zhì)下，破碎室硬度越高破碎率也相應(yīng)的提高，反之越低。但是一定范圍中HRC41-HRC55基本平行，變異系數(shù)1%，基本對于數(shù)據(jù)沒有影響。但硬度HRC20～HRC41，破碎率的變異系數(shù)差異在4%左右，因此標(biāo)準(zhǔn)中提出HRC≥43是具有一定科學(xué)依據(jù)的。

1.5 鋪砂方法因素

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，鋪砂方法為人工倒入支撐劑。其中人員誤差較大，因為倒入方式不同，導(dǎo)致破碎率數(shù)據(jù)平行性差。經(jīng)過多年對該檢驗項目的實驗，摸索出了兩套鋪砂方法，從而避免人為鋪砂引起的數(shù)據(jù)偏移。其一采用體積密度儀進行鋪砂，因體積密度儀的人為誤差較少已經(jīng)被行業(yè)中公認(rèn)，所以采用此儀器可以避免各實驗室的人為誤差；其二采用國外標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會中內(nèi)部采用的鋪砂裝置進行鋪砂（圖4），但因該裝置含有技術(shù)專利，沒有辦法在行業(yè)中推廣，該裝置如被允許廣泛使用，建議大規(guī)模使用。

2 國內(nèi)壓裂支撐劑破碎率對比結(jié)果

經(jīng)過與多家具有省級檢驗?zāi)芰Φ膶嶒炇覝贤?，統(tǒng)一控制實驗室的溫度為20℃、濕度25%～45%、依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5108—2014并且采用機械方法鋪砂進行對比實驗。采用了粒徑為425～850 μm 69 MPa的陶粒作為實驗對象，分別將樣品郵寄至幾家實驗室。在郵寄樣品前先對樣品均勻性進行分析，以AB01樣品為例（表2），依據(jù)粗大誤差分析，表明樣品足夠均勻[6]。

圖4 國外標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會中內(nèi)部采用的鋪砂裝置

表2 要因確認(rèn)表

由表2中的數(shù)據(jù)可知平均值-x=1.706 1，標(biāo)準(zhǔn)差s=0.000999，查格拉布斯臨界系數(shù)，得：g(5,0.01)=1.749；由于：Gn=（ ||V5,max/s）=0.001 2/0.000 999=1.201 2＜g（5,0.01）=1.749,所以該組測量值不存在離群值。

AB01樣品均勻性分析見表3。

由表3可以看出，S/σ試驗值=0.000 999/2.5＝0.000 4＜S/σ最大推薦值=0.3。

表3 AB01樣品均勻性分析

采用CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)評價檢測數(shù)據(jù)。

結(jié)果的評價原則：

式中：Z為比分?jǐn)?shù)；x為某試驗室測試值；X為參加比對試驗測試值的中位值；IQR為各試驗室測試值的四分位間距。

評判依據(jù)：當(dāng)│Z│≤2時，結(jié)果滿意；當(dāng)2＜│Z│＜3時，有問題，可疑；當(dāng)│Z│≥3時，結(jié)果不滿意。

樣品AB01破碎率比對試驗測試結(jié)果見表4、表5、表6。

從表6中可以看出，破碎率測試中無2＜ ||Z＜3和 ||Z≥3的單位， ||Z≤2的有5家，占總數(shù)的100%。

表4 AB01樣品性能比對試驗測試結(jié)果

表5 AB01樣品破碎率分析結(jié)果

表6 AB01樣品比對結(jié)果分析表

2 結(jié)論與建議

1）對生產(chǎn)廠家與質(zhì)檢中心檢測實驗室環(huán)境分析，確定了支撐劑碎率的影響因素為標(biāo)準(zhǔn)、取樣與分樣、溫度與濕度、鋪砂方法。

2）經(jīng)過大量室內(nèi)實驗得出，當(dāng)溫濕度超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值時，支撐劑的破碎率隨著溫濕度增加而增加。當(dāng)溫度低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值時，隨著溫度的降低破碎率升高。當(dāng)濕度低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值時，破碎率變化不大。

3）建議壓裂支撐劑生產(chǎn)廠家將產(chǎn)品生產(chǎn)2 h后的檢驗數(shù)據(jù)定為產(chǎn)品初期破碎率參照值，產(chǎn)品最終參照值為產(chǎn)品生產(chǎn)24 h后檢測結(jié)果。