嬰兒配方奶粉中鉛含量測定直接進樣與微波消解方法比較

◎ 黃 霞

（杭州味全生技食品有限公司，浙江 杭州 310018）

嬰兒配方奶粉是以乳類及乳蛋白制品為主要原料，加入適量的維生素、礦物質或益生元等其他成分，僅用物理方法生產加工制成的粉狀產品。適于正常嬰幼兒食用，其能量和營養(yǎng)成分能夠滿足0～36月齡嬰兒的正常營養(yǎng)需要。

三聚氰胺事件發(fā)生以來，人們對嬰幼兒奶粉的安全問題倍加關注，2010年國家重新修訂了《嬰幼兒奶粉的食品安全標準》，并于2011年4月1日發(fā)布實施，GB 10765-2010與GB 10767-2010分別對鉛進行了限定，均要求≤0.15 mg/kg[1-2]。

鉛是一種常見的有毒、有害重金屬元素，嬰幼兒吸收的鉛會有超過30%保留在體內，影響其生長和智力發(fā)育[3]。目前，參照食品安全國家標準GB 5009.12-2007對奶粉中鉛含量的檢測普遍采用石墨爐原子吸收光譜法，需要對樣品進行繁瑣的消解前處理，往往費時費力[4]。直接進樣分析方法近年來在石墨爐原子吸收光譜領域有了較大進展[5]。與微波消解法相比，直接進樣分析方法具有以下優(yōu)點：①無需繁瑣的樣品消解過程，可大大節(jié)省分析時間和工作量。②直接分析原始樣品，降低了樣品受到污染的可能性。③更高的分析靈敏度。

本文采用直接溶解進樣石墨爐原子吸收光譜法準確測定了嬰幼兒配方奶粉中鉛含量，對基體改進劑、石墨爐升溫程序等分析參數(shù)進行了優(yōu)化，并詳細比較了不同前處理方法測試結果的準確性和精密度。本法無需繁瑣的樣品消解前處理，為企業(yè)批量檢測節(jié)省了時間，提升了工作效率，降低了環(huán)境污染，減少了試劑的使用。為嬰幼兒奶粉中鉛含量檢測提供準確、靈敏、快速的方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

MARS微波消解儀：美國CEM公司；原子吸收分光光度計（附石墨爐及鉛空心陰極燈）：Perkin Elmer珀金埃爾默公司AA800；電子分析天平：Sartorius賽多利斯公司QUINTIX224-1CN；標準乳粉樣品：ACAS-PT403-20中國檢驗檢疫科學研究院測試評價中心；硝酸：2.5 L/瓶，Merck默克公司；過氧化氫：2.5 L/瓶，Merck默克公司；鉛元素標準溶液：100 mL 1 000 mg/L原子吸收光譜標準品，Merck默克公司；曲拉通（Triton X-100）（聚乙二醇-4-辛基苯醚，n-10）：東京化成工業(yè)株式會社；硝酸鈀（Ⅱ40%靶）：Merck默克公司；稀釋液：0.2%曲拉通+0.05%硝酸。硝酸靶基體改性劑：用0.2%曲拉通+0.05%硝酸將基體改性劑稀釋成0.1%的硝酸鈀。鉛標準使用液：吸取鉛標準儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，此使用液的濃度為10 μg/mL。試驗所用的蒸餾水全部為超純水。

1.2 試驗方法

1.2.1 檢測器皿的前處理

所有器皿用（1+5）硝酸液浸泡24 h后用蒸餾水沖洗干凈，干燥備用。

1.2.2 直接進樣法樣品前處理

準確稱取1.0 g試樣于聚乙烯材料的帶蓋離心管中，量取0.2%曲拉通+0.05%硝酸混合液50 mL，搖勻后待測，同時作空白試驗。試劑空白以0.2%曲拉通+0.05%硝酸混合液進樣。

1.2.3 微波消解樣品前處理

稱取0.5 g（精確至0.1 mg）試樣于消化管中，加5.0 mL硝酸、2.0 mL過氧化氫，靜置10 min，蓋好蓋子，振搖混合均勻，固定好后將消解罐置于微波消解儀中，在最佳條件下消解，于微波消化儀中消化，消解推薦條件見表1，待消解結束并冷卻后，取出消解罐，將消解液轉移到100 mL容量瓶中，用超純水定容、待測，同時作空白試驗。

1.3 石墨爐的最佳工作條件

根據(jù)各自儀器性能調至最佳狀態(tài)。工作條件參考表2，背景校正為氘燈或塞曼效應。

表2 石墨爐的最佳工作條件表

1.4 標準曲線的繪制

吸取鉛標準使用液0.2 mL于100 mL容量瓶中，以0.2%曲拉通+0.05%硝酸混合液定容至刻度，搖勻。此標準品的濃度為20 μg/mL標準儲備液，將20 μg/mL的Pb標準儲備液放入石墨爐2號位置，稀釋液放入1號位置，利用石墨爐自動進樣系統(tǒng)吸取標準儲備液、稀釋液及基體改進劑，標準曲線濃度梯度設定為4、6、8、12、16 μg/mL以及20 μg/mL。測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。本法采用標準加入法測得鉛含量。

2 結果與分析

2.1 Pb的標準曲線

采用軟件處理數(shù)據(jù)，得到Pb標準曲線參數(shù)見表3。

表3 標準曲線參數(shù)表

2.2 直接進樣法與微波消解法精密度結果

試驗測定的各元素精密度結果見表4。由表4可知，直接進樣法測定標準乳粉樣品中Pb的平均含量為0.371 mg/kg，略高于微波消解法的含量；且直接進樣法的相對標準偏差均小于微波消解法，其精確度均高于微波消解法。

表4 精密度實驗表

2.3 直接進樣法與微波消解法的回收率結果

試驗測定的各元素回收率結果見表5，由表5可知：直接進樣法測定嬰兒配方奶粉中樣品中Pb平均回收率為105%、99.8%、99.9%，其回收率略高于微波消解。

表5 不同前處理方法回收率結果表

2.4 直接進樣法與微波消解法的比較

通過直接進樣法和微波消解的比較可知，直接進樣法精密度、回收率均略優(yōu)于微波消解，且直接進樣法具有試劑用量小、檢測速度快、容易操作、環(huán)境污染小等優(yōu)點，批量檢測更快捷。

3 結論

通過直接進樣法與微波消解法各指標的測定比較表明，直接進樣法可在短時間內完成批量奶粉樣品檢測，平均回收率高，測定結果相對標準偏差小，環(huán)境污染小。所以，直接進樣法測定嬰幼兒奶粉中鉛的含量，操作簡便、檢測精密度高、結果相對更加精確，適合乳制品企業(yè)推廣。